Катарометр постоянная катарометра

Рис. 188. Определение величины адсорбции и постоянной катарометра по хроматографическим кривым

Электронный блок хроматографа состоит из стабилизатора постоянного напряжения для питания моста катарометра, моста катарометра с соответствующими регуляторами, схемы термостатирования, источника питания электронных схем и самописца. Стабилизатор постоянного напряжения сконструирован в двух вариантах. Более старый вариант (см. схему на рис. 4) работает на электронных лампах. Выходное напряжение выпрямителя сравнивается с напряжением газового стабилитрона. Напряжение ошибки усиливается усилителем постоянного тока и изменяет сопротивление нагрузочных ламп последние изменяют перепад переменного напряжения на специальном трансформаторе, включенном [c.376]

Детекторы подразделяются на дифференциальные, которые отражают мгновенное изменение концентрации, я интегральные, суммирующие изменение концентрации за некоторый отрезок времени. К группе дифференциальных относятся термохимический, пламенный, ионизационный и некоторые другие детекторы, катарометры и т. д. Одним из наиболее распространенных типов дифференциальных детекторов является катарометр. Принцип его работы основан на измерении сопротивления нагретой платиновой или вольфрамовой нити. Сопротивление зависит от состава омывающего газа. Количество теплоты, отводимое от нагретой нити при прочих постоянных условиях, зависит от теплопроводности газа, а теплопроводность смеси газов зависит от ее состава. Таким образом, чем больше теплопроводность определяемых компонентов смеси будет отличаться от теплопроводности газа-носителя, тем большей чувствительностью будет обладать катарометр. Наиболее подходящим газом-носителем с этой точки зрения является водород, теплопроводность которого значительно превышает соответствующую характеристику большинства других газов. Катарометр позволяет обнаружить 10- —10- молей примеси. В последнее время металлические нити успешно заменяются термисторами, имеющими более высокий, чем у металлов, коэффициент электрической проводимости. [c.157]

Постоянная катарометра. Показано, что в случае прямой цилиндрической нити постоянная прибора (а) может быть выражена в зависимости от длины нити I и радиусов Гс и / канала и нити соответственно [c.142]

Проточные детекторы наиболее чувствительны к колебаниям расхода, однако они обладают наименьшей для катарометров постоянной времени (1 сек). В диффузионных катарометрах подвод анализируемого газа к чувствительному элем-енту осуществляется путем диффузии. Постоянная времени диффузионных катарометров зависит от длины и диаметра диффузионного канала, а также от коэффициента диффузии газа при данной температуре и давлении в ячейке. Диффузионные детекторы обладают наименьшей чувствительностью к расходу га-за-носителя, однако имеют большую постоянную времени (20 сек) и потому не находят применения. [c.22]

После установления режима работы хроматографа вводят через испаритель с помощью хроматографического шприца 50—60 мкл воздуха, фиксируя момент введения пробы на ленте самописца. Затем в колонку вводят три различных объема бензола (например, 8, 12, 20 мкм). Каждый объем вводят трижды и берут для расчета пики, площадь которых отличается друг от друга не более чем на 5%. По площади одного из пиков для каждой пробы рассчитывают по уравнению (50) постоянную катарометра. Для этого вырезают хроматографический пик так, как это указано на рис. 102 (пик 2), п взвешивают его. Рядом вырезают квадрат площадью 25 см , определяют его массу и находят массу 1 см бумаги. Площадь пика рассчитывают по формуле [c.247]

Постоянная катарометра. ........моль/см [c.248]

Температура опыта, °С. . . атмосферное давление. . . объемная скорость газа, см /мин. . скорость движения ленты, см/мин. . . постоянная катарометра, моль/см . . . давление насыщенных паров бензола. . . [c.436]

Принцип работы катарометра заключается в следующем, Нагревательные элементы в сравнительной и рабочей ячейках нагревают постоянным электрическим током от аккумуляторной батареи НКН-100 или от специального стабилизированного источника пита- [c.34]

Принцип работы катарометра заключается в следующем. Нагревательные элементы в сравнительной и рабочей ячейках нагревают постоянным электрическим током от аккумуляторной батареи НКН-100 или от специального стабилизированного источника питания. Теплопроводность окружающего нагревательные элементы газа определяет температуру, а следовательно, и сопротивление нагревательных элементов. Когда через обе ячейки катарометра протекает чистый газ-носитель, температура нагревательных элементов одинакова. Если через сравнительную ячейку катарометра протекает чистый газ-носитель, а через измерительную — газ-носитель плюс компонент, выходящий из хроматографической колонки, то температура, а следовательно, и сопротивление нагревательных элементов будут разные, что нарушает баланс измерительного моста. Различие в температуре обусловлено различием в теплопроводности газа в сравнительной и измерительной ячейках катарометра. [c.53]

Ход работы. Колонку, заполненную адсорбентом, помещают в термостат хроматографа и кондиционируют ее в течение 3 ч. Затем соединяют колонку с детектором и проверяют герметичность газовых линий. Устанавливают ток моста катарометра 150 мА. После стабилизации нулевой линии определяют постоянную прибора К. Для этого вводят в дозатор-испаритель калиброванным микрошприцем разные пробы бензола от 1 до 8 мкл. На полученных хроматограммах измеряют площади пиков и строят график зависимости а 5 от ди. Наклон этой кривой дает константу детектора К. [c.254]

В течение некоторого времени в сравнительную и измерительную ячейки катарометра поступает смесь одного состава, при этом перо самописца пишет нулевую линию. Общая скорость потока газовой смеси должна быть постоянна в течение всего эксперимента и контролируется на выходе из детектора мыльным пенным измерителем скорости потока. Выбор объемной скорости газовой смеси связан с площадью поверхности образца. Чем меньше объемная скорость, тем больше площадь пиков и, следовательно, [c.266]

Максимальная рабочая температура неподвижной фазы может быть определена по Куперу и сотр. (1960), если для этого применяют газовый хроматограф, в котором детектор (катарометр) может нагреваться независимо от колонки. Нулевую линию устанавливают при полной чувствительности, т. е. пока колонка находится при комнатной температуре, а детектор уже нагрет до определенной постоянной температуры. Затем температуру предварительно кондиционированной неподвижной фазы медленно повышают, нока пулевая линия не покажет отклонения на 0,5% от обш ей ширины шкалы. Соответствующ,ая температура колонки является в этом случае максимальной рабочей температурой для данной неподвижной фазы на определенном твердом носителе. [c.93]

Напряжение в диагонали моста 11в и соответствующая ему по формуле (1) чувствительность Е могут быть повышены путем уменьшения диаметра и увеличения длины нити. То и другое удается осуществить лишь до определенного предела из-за уменьшения механической стабильности. Формула (29) показывает далее, что путем увеличения иоверхности нагревателя при постоянном поперечном сечении, а следовательно, и сопротивлении можно достигнуть повышения чувствительности, что используется в катарометрах с ленточными нагревателями. [c.126]

Все детекторы с обогреваемыми чувствительными элементами, как, например, катарометры или газовые весы, требуют напряжения до 20 в. Для их питания постоянным напряжением часто используются батареи, однако иногда также применяются и сетевые приборы постоянного тока. Чтобы обеспечить постоянную величину на выходе преобразователя, наиболее выгодно контролировать не напряжение или силу тока, а мощность, которая не зависит от других параметров. В катарометрах, например, мощность тока определяет разность температур между нитью и корпусом, а следовательно, и чувствительность. Для поддержания постоянства мощности питания детектора следует учитывать изменение сопротивления преобразователя [c.157]

Ясно, что при постоянной силе тока / мощность возрастает с повышением температуры, а при постоянном напряжении падает. Поскольку чувствительность катарометра определяется разностью температур нити и корпуса, эти уравнения одновременно выражают зависимость чувствительности от температуры при том или другом режиме работы. [c.157]

Инерционность пламенного детектора выше, чем прямоточного катарометра (постоянная врвлмени пламенного детектора около 2 сек.). [c.278]

В настоящее время катарометр — наиболее распространенный детектор. Основным элементом ячейки по теплопроводности служит металлическая нить, скрученная в спираль и расположенная внутри камеры в металлическом блоке. Нить изготавливают из материала, электрическое сопротивление которого резко изменяется с температурой. Пропуская постоянный ток, нить нагревают, ее температура определяется равновесием, устанавливающимся между входной электрической мощностью и мощностью тепловых потерь, связанных с отводом теплоты окружающим газом. Когда через прибор протекает только газ-носитель, потери теплоты постоянны и поэтому температура нити сохраняется. При изменении состава газа (например, при наличии анализируемого вещества) температура нити изменяется, что вызывает соответствующее изменение электрического сопротивления, которое фиксируется с помощью моста Уитсона. Теплоту отводят в тот момент, когда молекулы газа ударяются о нагретую нить и отскакивают от нее с возросшей кинетической энергией. Чем больше число таких столкновений в единицу времени, тем больше скорость отвода теплоты. [c.302]

Блок-диаграмма прибора показана на рис. 1. Газ-носитель подают из баллона и скорость его потока определяют при помощи реометра с анилином. Газовые смеси приготовляют в аспираторе на 20 л и вытесняют водой при постоянной скорости. Смесь и газ-носитель проходят через один и тот же гидравлический затвор в линию газовой смеси включают капилляр, идентичный капилляру реометра, чтобы на входе в колонку создать то же самое давление. Испытания показали, что вязкость смесей, содерн ащих в небольших концентрациях пропан и пропилен в азоте, не сильно отличается от вязкости чистого азота. Все газы и газовые смеси до поступления в колонку проходили через осушительные трубки с хлористым кальцием. Колонка (длиной 150 см) была изготовлена из трубки (из стекла пирекс) диаметром 6 мм она была заключена во внешнюю трубку с наружной изоляцией. Соответствующая термостатирующая жидкость циркулировала через кольцеобразное пространство между двумя трубками. Колонку заполняли 19,6 г смеси, состоящей из 30 г триизобути-лена (температура кипения 189—194°) и 70 г цели-та-535, из которого была удалена мелочь , т. е. мелкие частицы, которые не оседают в воде за 3 мин. К концу колонки можно присоединить ртутный манометр для измерения давления на выходе. Газ, выходящий из колонки, проходил через катарометр, и концентрация растворенного вещества регистрировалась самопишущим потенциометром фирмы 8ипу1с, имеющим отклонение на полную шкалу 15 мв и скорость движения ленты 7,6 см мин. Маностат и вакуумный насос служили для регулирования давления и скорости потока на выходе из колонки. Мертвое пространство в системе было сведено к минимуму и точно изморено. Если бы мертвое иространство было велико, происходило бы размывание фронта вне колонки. [c.21]

Из детектора газ-носитель проходит через пенный ротаметр 10 с помощью которого определяется объемная скорость газа-носителя. Сигналы детектора подаются на вход самопишущего потенциометра 8. Колонка и детектор помещены в термостат 9, с помощью которого поддерживается постоянная температура в колонке в интервале от 40 до 300 °С. В качестве детектора используется прибор, фиксир5аощий изменение теплопроводности газа-носителя за счет присутствия в нем второго компонента. Такие детекторы называются катарометрами. Схема катарометра представлена на рис. 100. [c.245]

Одним из наиболее распространенных детекторов является катарометр, или детектор по теплопроводности (ДТП). Принцип его работы основан на измерении сопротивления нафетой платиновой или вольфрамовой нити. Количество теплоты, отводимое от нагретой нити при прочих постоянных условиях, зависит от теплопроводности газа, а теплопроводность смеси газов зависит от ее состава. В последнее время металлические нити успешно заменяются термисторами, имеющими более высокий, чем у металлов, коэффициент элекфической проводимости. [c.296]

Термостат. Воздушный термостат хроматографа с принудительной циркуляцией воздуха служит для поддерживания колонок при оптимальной температуре разделения анализируемой смеси. Температуру термостата можно устанавливать на заданном уровне в пределах 30—300° С. и поддерживать постоянной с точностью 0,5 град. В термостаге находится катарометр, работающий при температуре колонки. Газ-носитель перед попаданием в хроматографическую колонку подогревается до температуры термостата, проходя через змеевик внутри термостата. Затем он поступает в сравнительную ячейку катарометра, газовый кран, испаритель, хроматографическую колонку и, наконец, либо в горелку пламенно-ионизационного детектора, входной штуцер которого введен в термостат, либо в измерительную камеру катарометра. Выход измерительной камеры катарометра соединяется с линией сброса. Линия газа-носителя в термостате выполнена из нержавеющей стальной трубки, внешний диаметр 2 мм, толщина стенки 0,5 мм. [c.175]

Условия опыта. Насадка 0,2—0,5 г. Газ-носитель гелий, общая скорость газового потока на выходе 20 мл/мин, постоянна и контролируется пеномером. Длина колонки 10 см, диаметр 0,3 см. Токовая нагрузка на плечи катарометра 100 ма. Скорость диаграммной ленты 1440 мм/ч. [c.203]

В течение некоторого времени в ср-авнительную и измерительные ячейки катарометра поступает смесь одного состава, причем перо самописца пишет нулевую линию. Обш,ая скорость потока газовой смеси должна быть постоянна для всех концентраций и контролироваться на выходе из детектора мыльным пенным измерителем скорости потока. Выбор объемной скорости газовой смеси [c.204]

История развития газовой хроматографии в известной степени есть история развития детектора. На первом этапе детектирование основывалось на химическом определении суммарного количества вещества (поглощение газа-носителя, титрование и т. д.). Применение детектора, работающего по принципу измерения теплопроводности (катарометра), создало известный переворот в газовой хроматографии. Катарометр обладает рядом недостатков. Невысокая чувствительность делает его мало пригодным для анализа примесей и микропримесей. Зависимость показаний катарометра от температуры, давления и скорости потока газа-носителя вносит погрешности в результаты анализа. В связи с этим предпринимались поиски новых физических принципов детектирования измерение плотности (газовые весы Мартина), теплот адсорбции, диэлектрической постоянной и др. Эти детекторы не получили широкого распространения из-за сложности изготовления, большой инерционности и по другим причинам. [c.239]

Применение катарометра — детектора, работающего по принципу измерения теплопроводности, произвело известный переворот в газовой хроматографии. Однако катарометр обладает рядом недостатков. Невысокая чувствительность делает его мало пригодным для анализа примесей и микропримесей. Зависимость показаний катарометра от температуры, давления и скорости потока газа-носителя вносит погрешности в результаты анализа В связи с этим предпринимались поиски новых физических принципов детектирования измерение плотности (газовые весы Мартина), теплоты адсорбции, диэлектрической постоянной и др. [c.44]

Электронно-захватный детектор (ЭЗД) (рис. 11.25). Этот детектор широко используется в настоящее время наряду с катарометром и пламенно-ионизационным детектором. Принцип его действия основан на захвате электронов. Он измеряет, в отличие, от ДИПа, не увеличение тока, а его уменьшение. Под действием тритиевого источника азот проходит через детектор, ионизируется, при этом образуются медленные электроны. Под влиянием постоянного напряжения (так называемое напряжение ячейки) медленные электроны перемешаются к аноду. Обычно скорость элек- [c.58]

Газовые хроматографы серии Цвет-500М производства Дзержинского ОКБА — это хроматографы исследовательского типа. Они применяются для аналитического контроля производственных процессов, а также для разнообразных исследовательских работ. Основными отличительными чертами хроматографов этой серии является цифровое (кодовое) задание режимов анализа, автоматизированная обработка выходной информации с помощью встроенной линии ЭВМ, Алфавитно-цифровое печатающее устройство по окончании анализа выдает отчет, содержащий данные о параметрах хроматографического пика и концентрации анализируемых компонентов. Хроматограф Цвет-500М имеет блочномодульную конструкцию, снабжен пятью детекторами двойным пламенно-ионизационным, пламенно-фотометрическим, катарометром, детектором постоянной скорости рекомбинации, термоионным, а также иони.зационно-пламенным, предназначенным для работы с капиллярными колонками (микро-ДИП), [c.63]

Условия опыта. Адсорбент — 0,2—0,5 г. Газ-носнтель гелий, общая скорость га.ювого потока на выходе 20 мл/мин, постоянна и контролируется пенометром. Длина колонки 10 см, диаметр 0,3 см. Детектор — катарометр токовая нагрузка на плечи детектора 100 мА. Скорость диаграммной ленты 1440 мм/ч. [c.266]

Высота пиков бензола и циклогексана на первых пробных хроматограммах должны достигать 80—90 % ширины диаграммной ленты. Если зарегистрируются значительно меньшие или, наоборот, зашкаленные пики, измените соответствующим образом дозу или чувствительность регистрации сигнала детектора. Получив несколько, не менее трех, воспроизводимых хроматограмм, удовлетворяющих этому условию, увеличивают скорость пропускания гелия (одновременно через рабочую и сравнительную колонки) примерно до 18 мл/мин и по прекращении дрейфа нулевой линии вновь хроматографируют смесь бензола и циклогексана несколько раз, однако уже не изменяя окончательно принятые в первом рабочем цикле величину дозы и чувствительность регистрации сигнала. Постоянное значение этих важных для данной работы параметров опыта поддерживают и в следующих циклах хроматографирования при последовательно увеличиваемых расходах гелия (около 25, 40 и 60 мл/мин). Получив полный комплект хроматограмм, выключают прибор (помните о необходимости выключения в первую очередь тока моста катарометра]), срезают диаграммную ленту и приступают к обработке результатов. [c.265]

Поскольку р может принимать значения только >1, полудиффузионный катарометр при равных объемах камер имеет большую постоянную времени, чем прямоточный. Она соответствует постоянной времени прямоточного катарометра с увеличенным в р раз объемом камеры. Поэтому для полудиффузионного катарометра значение эффективного объема можно записать следующим образом [c.115]

Значительное превосходство термисторов над металлами, которое становится очевидным при сравнении их значений а ]/ р, не может быть полностью использовано, так как тер-мисторные вещества не вытягиваются в проволоку. Они применяются в форме прутка или шара. Зато такая форма термисторов позволяет устанавливать их в очень маленькие измерительные камеры, благодаря чему может быть достигнута относительно небольшая постоянная времени. Как указывает Шай (1960), термисторные ячейки, применяемые при комнатной температуре, примерно на порядок более чувствительны, чем катарометры с металлическими нитями. Эта более высо- [c.125]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология