Хроматограмма на бумаге

Преимущество получения осадочных хроматограмм на бумаге состоит в простоте проведения эксперимента и исключительной быстроте получения результатов о качественном составе анализируемого раствора. Это обстоятельство позволило разработать ка- [c.168]

Способы получения хроматограмм на бумаге практически аналогичны способам, применяемым в тонкослойной хроматографии (см. гл. IV). [c.218]

Методики получения распределительных хроматограмм на бумаге. Методика проведения анализа на бумаге аналогична методике, применяемой в тонкослойной хроматографии и описанной в гл. IV. Анализ может выполняться восходящим или нисходящим способом на полосках специальной бумаги. Кроме того, исходная смесь может наноситься в центр круга и далее распределяться концентрическими кольцами от центра к периферии. В этом случае получают круговую хроматограмму. Прибор для получения круговой хроматограммы изображен на рис. 11.2, а приспособление крз жка бумаги для получения круговой хроматограммы — на рис. 11.3. Для подачи подвижной фазы в центр круга в бумаге вырезается фитиль, как показано на рис. 11.3. Конец фитиля опускается в сосуд с подвижной фазой. При нисходящей хроматографии пользуются прибором, изображенным на рис. 11.4. Стартовая линии а этом случае находится в верхней части полоски бумаги. [c.219]

Методика качественного анализа. В большинстве случаев хроматограмма на бумаге оказывается бесцветной. Поэтому она нуждается в проявлении растворами веществ, образующих с компонентами анализируемой смеси окрашенные соединения. По окраске пятен производят качественное определение анализируемой смеси. Если проявитель со всеми веществами разделенной смеси дает одинаковое окрашивание, то идентификацию отдельных веществ производят по полол<ению зоны данного вещества, т. е. находят и сравнивают его с табличными данными. [c.222]

Рис. 40. Прибор для получения одномерной нисходящей хроматограммы на бумаге

Проявление бумажных хроматограмм. В большинстве случаев хроматограмма на бумаге после высушивания остается бесцветной. Поэтому полученные хроматограммы проявляют. Для этой цели служат растворы различных веществ, при взаимодействии которых с компонентами анализируемой смеси образуются окрашенные соединения. Качественно обнаружить вещества в проявленной хроматограмме можно и по люминесценции в ультрафиолетовом свете. [c.76]

По. методу получения различают следующие распределительные хроматограммы на бумаге одномерные н двумерные (восходящие и нисходящие), круговые, электрофоретические. [c.284]

Электрофоретические хроматограммы на бумаге получают путем сочетания распределительной хроматографии на бумаге с электрофорезом при проведении их одновременно или раздельно. [c.284]

Для проявления осадочных хроматограмм на бумаге используют растворы веществ, дающих цветные характерно окрашенные соединения с разделяемыми ионами. Перед нанесением проявителя первичную или промытую хроматограмму предварительно высушивают. Раствор реагента-проявителя можно наносить на бумагу либо пульверизатором, либо мягкой кисточкой, либо капилляром. При первом варианте проявления осадочную хроматограмму опрыскивают проявителем по всей поверхности бумаги. Во втором случае кисточкой с раствором проявителя проводят полоски от центра хроматограммы (или от линии старта) к периферии. Таких полосок можно провести несколько и различными реагентами. При последнем варианте проявления реагент-проявитель вносят в центр круговой осадочной хроматограммы или в места расположения отдельных зон при помощи капилляра. [c.195]

Количественный анализ осадочно-хроматографическим методом оказался настолько простым и удобным, что его стали применять для аналитического окончания в комбинированном хроматографическом эксперименте. Например, в некоторых случаях сочетают распределительную и осадочную хроматографию, используя первый метод для разделения ионов, а второй — для их количественного анализа. Анализ проводится после того, как отдельные компоненты смеси с помощью соответствующих растворителей будут переведены с расчлененной хроматограммы на бумагу, импрегнированную осадителем. [c.216]

Качественный и количественный анализ. Методика качественного анализа. Так как в большинстве случаев хроматограмма на бумаге после разделения смеси веществ и испарения подвижной фазы бесцветна, то на основании ее нельзя не только идентифицировать вещества, но и судить о степени разделения их смеси. Поэтому полученные хроматограммы следует проявить. Для этого применяют растворы различных веществ, при взаимодействии которых с компонентами анализируемой смеси образуются окрашенные соединения. В проявленной хроматограмме по окраске пятна, образованного тем или иным веществом смеси и проявителем, можно идентифицировать вещество. Если проявитель образует со всеми веществами разделяемой смеси одинаково окрашенные пятна, то идентификацию проводят по месту расположения пятна на бумаге. Каче- [c.122]

Осадочные хроматограммы на бумаге. Носителем служит фильтровальная бумага или специальная бумага для хроматографирования, из которой вырезают полоски размером около 2 X 4 см или кружки диаметром около 3—4 см. Полоски бумаги погружают в 4—5%-ный раствор осадителя, вынимают и дают возможность стечь избытку осадителя, а затем высушивают на воздухе в подвешенном состоянии. Анализируемый раствор наносят по каплям на бумагу пипеткой или капиллярной трубкой. Каждую последующую каплю наносят после полного всасывания предыдущей. Количество капель зависит от концентрации анализируемых ионов. При применении капиллярных трубок раствор наносят, касаясь концом капилляра к бумаге в течение 10— 15 сек. Постепенно образуется хроматограмма, в которой зоны отдельных осадков располагаются от центра в виде колец, в порядке увеличения их растворимости. Если. -кольца проявляются недостаточно четко, первичную хроматограмму промывают несколькими каплями чистого растворителя, наносят его в центр хроматограммы аналогично испытуемому раствору. [c.225]

Получение распределительных хроматограмм на бумаге [c.81]

Рис. 29. Камера для получения одномерной восходящей хроматограммы на бумаге

Получение электрофоретических хроматограмм на бумаге. Хорошие результаты получают, применяя одновременно распределительную хроматографию на бумаге и электрофорез. Разделение веществ обусловливается, с [c.86]

При получении хроматограмм на бумаге обычно, применяется капельный способ нанесения исследуемого раствора и растворителя. По этой методике на сухую фильтровальную бумагу, пропитанную веществом, наносят анализируемый раствор по каплям, причем каждую последующую каплю наносят после впитывания предыдущей. [c.257]

Получение хроматограмм на бумаге. Каплю анализируемого раствора наносят на обработанную бумагу и ждут когда она впитается, после чего наносят каплю воды для промывания и расширения зон (первичная хроматограмма). По цветным зонам фиксируют наличие ионов. Бесцветные зоны проявляют соответствующими реактивами, внося их в центр хроматограммы и избегая избытка реактива. Капилляр прижимают к бумаге, не допуская выкапывания раствора на хроматограмму. [c.279]

Методика получения хроматограмм на бумаге. Простейший прибор для хроматографирования на бумаге можно устроить из колбы Эрленмейера, закрытой хорошо пригнанной пробкой. С нижней стороны пробки посередине делают разрез, в который вставляют полоску фильтровальной бумаги такой длины, чтобы ее нижний край был погружен в растворитель на дне колбы. Края бумажной полоски не должны прикасаться к стенкам колбы. Таким путем получают простейшую восходящую хроматограмму. [c.521]

Рис. 19. Радиальная хроматограмма на бумаге

После высушивания ТС хроматограммы обрабатывают теми же реактивами, что и хроматограммы на бумаге. [c.139]

Элюирование пятен с хроматограммы на бумаге [c.476]

Хроматограмму на бумаге (7] проявляют в системе декан— диоксан (1 1 по объему) на фильтровальной бумаге ватман № 1 нисходящим способом (Rf 0,72). Ниже приводятся максимумы поглощения (мц) и коэффициенты интенсивности (в скобках) для диметилового эфира гематопорфирина [c.541]

Одномерную хроматограмму на бумаге (ватман № 1) проявляют в системе метиловый спирт (10 мл) —соляная кислота (1 капля, 6 н.) Rf 0,88. [c.603]

Сущность работы. Наряду с колоночной осадочной хроматографией анализ смеси ионов можно производить методом осадочной хроматографии на бумаге. В этом случае роль носителя играет фильтровальная бумага, которая предварительно пропитывается раствором выбранного осадителя. Неокрашенные осадки можно проявлять соответствуюш,ими реагентами. В остальном принцип получения осадочной хроматограммы на бумаге не отличается от ее получения в колонке. [c.130]

МЕТОДИКИ ПОЛУЧЕНИЯ РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНЫХ ХРОМАТОГРАММ НА БУМАГЕ [2—9] [c.254]

Методика качественного анализа. В большинстве случаев хроматограмма на бумаге после проведения опыта по разделению смеси веществ и испарения подвижной фазы оказывается бесцветной и поэтому не позволяет непосредственно не только идентифицировать вещество, но и судить о наличии разделения их смеси. Поэтому полученные хроматограммы должны быть проявлены. Для этой цели могут служить растворы различных веществ, при взаимодействии которых с компонентами анализируемой смеси образуются окрашенные соединения. В проявленной хроматограмме по окраске пятна, образованного тем или иным веществом смеси и проявителем, можно производить идентификацию вещества. Если проявитель образует со всеми веществами разделенной смеси одинаково окрашенные пятна, то идентификация веществ должна производиться по месту расположения пятна на бумаге. Качественное обнаружение веществ в проявленной хроматограмме возможно не только по окраске пятен, видимой, при дневном освещении, но и по люминесценции в ультрафиолетовом свете. [c.261]

Кверцетин в виде 1%-ного раствора в этаноле применяли для обнаружения шестивалентного молибдена и других элементов на хроматограммах на бумаге [1084]. Молибден дает темно-бурое окрашивание в видимом свете и бурое — в ультрафиолетовом. Предельное разбавление— 1 83 000 чувствительность обнаружения — pD = 5,40. [c.104]

Водно-этанольный раствор молибдата титруют раствором нитрата свинца в присутствии дифенилкарбазида до изменения окраски [617, 658]. Около 10 мкг Мо определяют на хроматограммах на бумаге (после отделения от вольфрама, хрома, ванадия) титрованием раствором нитрата свинца в присутствии дифенилкарбазида [967, 968, 970—972]. Погрешность составляет 3,5% = . [c.169]

Такими носителями могут быть различные порошки (силикаты, крахмал, целлюлоза и др.), а также бумага. В случае применения в качестве носителя сыпучих тел осадитель смешивают предвари-рительно с носителем, загружают в хроматографическую колонку либо наносят на пластинку. При получении осадочной хроматограммы на бумаге последнюю предварительно пропитывают раствором, содержащим осаждаюш,ее вещество. Этот тип осадочной хроматографии является наиболее распространенным и выполняется в трех вариантах колоночном, в тонком слое и на бумаге. [c.165]

Как уже указывалось в гл. V, распределительную хроматографию на бумаге полезно сочетать с осадочной хроматографией. Сначала получают осадочную хроматограмму на бумаге. После образования осадков бумагу помещают в прибор для хромагографирова- [c.220]

Методика количественного анализа. Существует два приема для количественных измерений результатов анализа по хроматограммам на бумаге. Первый состоит в измерении площади пятна, образованного данным компонентом анализируемой смеси, и основан на предположении, что площадь пятна Поум связана с концентрацией анализируемого вещества следующей зависимостью [c.223]

За последние годы усовершенствована техника получения радиохроматограмм. Обычно для получения радиохроматограммы (т. е. отпечатка хроматограммы на фотобумаге или фотопленке) необходима экспозиция от 3 до 18 дней, в зависимости от активности и количества радиоактивного изотопа. С помощью специальных приборов, позволяющих записывать импульсы хроматограммы на бумагу, экспозиция может быть сокращена до 18 мин, а точность построения кривой значительно повышена. Радиоав-тография имеет большое значение при анализе бумажных хроматограмм, так как она исключает необходимость проявлять хроматограмму опрыскиванием бумаги проявителем. Если чувствительность обычного хроматографического анализа на бумаге находится в пределах 10 —10 г, то при помощи радиохроматографического метода можно производить анализ таких следовых количеств, как 10 — 10-20 2 [c.181]

Для получения осадочной хроматограммы на бумагу наносят микропипеткой (или капилляром) 1—2 капли исследуемого 0,25 н. раствора смеси ионов. После впитывания раствора хроматограмму промывают 2—3 каплями воды, прикасаясь капилляром с растворителем на короткое время к месту нанесения хроматографируемого раствора. Промывание повторяют несколько раз, пока [c.261]

ФТГ-Производные можно идентифицировать хроматографированием на бумаге [92, 186, 288] и на распределительной колонке [290]. Последний метод пригоден для количественных определений, но можно выполнять также быстрые полуколи-чественные определения путем элюирования пятен хроматограмм на бумаге. Пятна проявляются иод-азидным реактивом, специфичным на двухвалентную серу, а при количественных определениях обнаруживаются по сильному поглощению в УФ-области ФТГ-производных [92]. [c.242]

Чистоту продукта определяют по радиоактивности хроматограмм на бумаге [8]. 4тг бета-счетчик для изучения хроматограмм на бумаге (для С " эффективность счетчика составляет 32%) описан Гаррисоном [9]. Методика биохимического анализа описана Госкинсом [10]. [c.536]

ЦИИ идентифицируют, сравнивая спектр поглощения и хроматограммы на бумаге выделенных продуктов восстановления с данными для заведомо чистых образцов (примечание 10). Выход продукта составляет 0,0052. г. Молярная удельная активность согласуется с активностью диметилового эфира диацетилдейте-ропорфирина. [c.540]

Отличие адсорбционных хроматограмм от неадсорбционных было еще отмечено М. С. Цветом [2], проанализировавшим образование осадков на фильтровальной бумаге. М. С. Цвет полагал, что наряду с адсорбционными хроматограммами на бумаге могут возникать осадочные хроматограммы. Например, при капилляризации во влажном воздухе спиртового хлорофиллового экстракта спирт, поднимаясь по бумаге, обогащается водой, вследствие чего растворенные в нем пигменты выпадают в осадок, образуя осадочную хроматограмму. Многие из описанных в капельном анализе реакций на бумаге также могут быть отнесены к осадочным хроматограммам. [c.111]

Рис. 27. Схема проявления осадочной хроматограммы на бумаге в случае опредения количественного содержания вещества по высоте конуса пятна [7]

Хроматограмма на бумаге обнаруживала в полученной смеси ам1шов два вещества их Rf в различных растворителях приведены в табл. 1. Вещества были разделены на окиси алюминия, пропитанной формамидом (в колонку загружалось 200 г АХаОд, для пропитки бралось 40 мл формамида) На колонке различимы три зоны, расположенные близко друг к другу. При элюировании собраны три фракции. Из первой было выделено 0,080 г гомоаннулярного (К,К-диметиламинометил)хлорферроце-на, Rf = 0,32 в смеси бензола и хлороформа 1 1) и Rf = 0,37 в смеси четыреххлористого углерода и хлороформа (1 1) в ИК-спектре имеется [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология