Методика получения хроматограмм

Методики получения распределительных хроматограмм на бумаге. Методика проведения анализа на бумаге аналогична методике, применяемой в тонкослойной хроматографии и описанной в гл. IV. Анализ может выполняться восходящим или нисходящим способом на полосках специальной бумаги. Кроме того, исходная смесь может наноситься в центр круга и далее распределяться концентрическими кольцами от центра к периферии. В этом случае получают круговую хроматограмму. Прибор для получения круговой хроматограммы изображен на рис. 11.2, а приспособление крз жка бумаги для получения круговой хроматограммы — на рис. 11.3. Для подачи подвижной фазы в центр круга в бумаге вырезается фитиль, как показано на рис. 11.3. Конец фитиля опускается в сосуд с подвижной фазой. При нисходящей хроматографии пользуются прибором, изображенным на рис. 11.4. Стартовая линии а этом случае находится в верхней части полоски бумаги. [c.219]

Методика получения хроматограмм [c.264]

Качественный и количественный анализ. Методика качественного анализа. Так как в большинстве случаев хроматограмма на бумаге после разделения смеси веществ и испарения подвижной фазы бесцветна, то на основании ее нельзя не только идентифицировать вещества, но и судить о степени разделения их смеси. Поэтому полученные хроматограммы следует проявить. Для этого применяют растворы различных веществ, при взаимодействии которых с компонентами анализируемой смеси образуются окрашенные соединения. В проявленной хроматограмме по окраске пятна, образованного тем или иным веществом смеси и проявителем, можно идентифицировать вещество. Если проявитель образует со всеми веществами разделяемой смеси одинаково окрашенные пятна, то идентификацию проводят по месту расположения пятна на бумаге. Каче- [c.122]

Методика получения хроматограмм на бумаге. Простейший прибор для хроматографирования на бумаге можно устроить из колбы Эрленмейера, закрытой хорошо пригнанной пробкой. С нижней стороны пробки посередине делают разрез, в который вставляют полоску фильтровальной бумаги такой длины, чтобы ее нижний край был погружен в растворитель на дне колбы. Края бумажной полоски не должны прикасаться к стенкам колбы. Таким путем получают простейшую восходящую хроматограмму. [c.521]

Методика получения хроматограммы. На хроматографическую бумагу наносят 4—6 капель раствора кислоты на расстоянии [c.154]

Методика получения хроматограммы. На хроматографическую бумагу размером, соответствующим величине камеры, по одной [c.156]

Методика получения хроматограмм на бумаге [c.624]

МЕТОДИКА ПОЛУЧЕНИЯ ХРОМАТОГРАММ [c.137]

При получении хроматограмм на бумаге обычно, применяется капельный способ нанесения исследуемого раствора и растворителя. По этой методике на сухую фильтровальную бумагу, пропитанную веществом, наносят анализируемый раствор по каплям, причем каждую последующую каплю наносят после впитывания предыдущей. [c.257]

На полученной хроматограмме определяют площади пиков и рассчитывают содержание отдельных фенолов по принятым Б газово-жидкостной хроматографии методикам Концентрацию фенолов определяют по калибровочным графикам [c.469]

Для установления подлинности удобно определять отношение расстояния, пройденного неизвестным веществом, к расстоянию, пройденному либо фронтом растворителя, либо стандартным образцом. На полученной хроматограмме отношение расстояния, пройденного на адсорбенте данным веществом, к расстоянию, пройденному передним краем растворителя или подвижной фазы (оба расстояния измеряют от точки нанесения испытуемого вещества), есть величина характерная для данного вещества в данной хроматографической системе. Отношение расстояний, пройденных испытуемым веществом и стандартным образцом, принимают за величину Rr. На практике величины Rf могут значительно варьировать в зависимости от конкретных экспериментальных условий, поэтому величина определенная 1по отношению к стандартному образцу, подвергнутому хроматографированию на той же пластинке, имеет более достоверное числовое значение. Еще более надежные результаты дает сравнение с аутентичным образцом, как описано выше, и именно эта методика используется для фармакопейных целей. [c.93]

МЕТОДИКИ ПОЛУЧЕНИЯ РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНЫХ ХРОМАТОГРАММ НА БУМАГЕ [2—9] [c.254]

С помощью этой методики были измерены содержания акролеина в туннеле с интенсивным автомобильным движением (Япония). Полученная хроматограмма представлена на рис. VII. 12. [c.309]

Методика качественного анализа. В большинстве случаев хроматограмма на бумаге после проведения опыта по разделению смеси веществ и испарения подвижной фазы оказывается бесцветной и поэтому не позволяет непосредственно не только идентифицировать вещество, но и судить о наличии разделения их смеси. Поэтому полученные хроматограммы должны быть проявлены. Для этой цели могут служить растворы различных веществ, при взаимодействии которых с компонентами анализируемой смеси образуются окрашенные соединения. В проявленной хроматограмме по окраске пятна, образованного тем или иным веществом смеси и проявителем, можно производить идентификацию вещества. Если проявитель образует со всеми веществами разделенной смеси одинаково окрашенные пятна, то идентификация веществ должна производиться по месту расположения пятна на бумаге. Качественное обнаружение веществ в проявленной хроматограмме возможно не только по окраске пятен, видимой, при дневном освещении, но и по люминесценции в ультрафиолетовом свете. [c.261]

Методика проведения опыта и обработка полученных хроматограмм были описаны нами ранее [6]. [c.123]

Эффективность обычных хроматографических разделений в тонких слоях редко превышает 1000 теоретических тарелок. Разделения могут быть улучшены посредством 1) модифицирования неподвижной, фазы с целью увеличения селективности, 2) путем модификации жидкой фазы, например введением градиентного элюирования, 3) в результате увеличения числа проявлений (одномерные или двумерные) или 4) снижения температуры. Однако при этом методика анализа усложняется, а длительность анализа возрастает. Поэтому сложные разделения предпочтительно проводить на высокоэффективных колонках, в которых легче контролировать условия получения хроматограмм. [c.133]

В качестве иллюстрации определения микроколичеств веществ мы приводим [13] определение тяжелых металлов в растворах с применением колоночной и бумажной осадочной хроматографии. Методика приготовления колонки и техника получения хроматограмм приведены в табл. 5. [c.87]

В. Б. Алесковский и 3. И. Хейфец предложили вместо механической смеси носителя с осадителем применять при осадочной хроматографии ионообменники, заряженные ионами, способными давать осадки с ионами анализируемого раствора. Например, вместо смеси К1 с тем или иным носителем удобно применять анионит, содержащий Г-ионы, способные к обмену на другие анионы. Прй пропускании через колонку такого анионита раствора, содержащего Ag РЬ +, Не и т. д., получаются хроматограммы, в которых закономерно располагаются различно окрашенные зоны иодидов соответствующих металлов. По данным авторов, такая методика получения осадочных хроматограмм имеет некоторые преимущества по сравнению с обычно применяемой — см. Алесковский В. Б., Хейфец 3. П., Труды Ленинградского технологического института им. Ленсовета, вып. 27, 1953 и вып. 35, 1956. [c.65]

Градуировочный график. Готовят шкалу стандартов с содержанием 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 мг/л 3-бромбензальдегида, Анализ проводят в условиях анализа проб после предварительной экстракции гексаном, проведенной согласно методике. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 1 мкл гексанового экстракта, что соответствует 0,0005 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005 мкг 3-бромбензальдегида. На полученной хроматограмме определяют площади пиков и по полученным средним данным из трех — пяти определений строят график зависимости площади шка от содержания 3-бромбензальдегида. [c.248]

Методика проведения опыта и обработка полученных хроматограмм были обычными [3 . Удерживаемые объемы приводились к нормальным условиям (0° С и 760 мм рт. ст.) и к единице массы неподвижной фазы по принятому на практике уравнению [7]. [c.238]

Предложенная методика апробирована при исследовании распределения тиофена по высоте сероуглеродной колонки. Одна из полученных хроматограмм показана на рисунке. [c.82]

Смеси типа бензинов. Из методик по определению состава широких фракций бензина прямой гонки интересно отметить работу Дуловой и др.42. Они провели анализ фракций (начало кипения 60 °С, 60—95 °С и 95—122 ЭС) на колонке с апиезоном (15%) на инзенском к ирпиче. Одна из полученных хроматограмм приведена на рис. VI, 5. [c.262]

Полоску фильтровальной бумаги пропитывают погружением ее в 4—-5%-ный раствор осадителя, после чего бумагу высушивают на воздухе. Первичную хроматограмму получают нанесением некоторого количества исследуемого раствора на эту бумагу. После полного впитывания его вносят в центр смоченного пятна 1—2 капли воды для промывания. Полученную хроматограмму проявляют соответствую-ш,им проявителем путем либо пульверизации, либо кисточкой, либо капилляром. О присутствии того или иного иона судят по образованию характерной для каждого иона окраске. В качестве проявителей рекомендуется применять различные органические соединения 0,1%-ной концентрации. Методики получения осадочных хроматограмм на бумаге по данным работы [11] представлены в табл. 2. [c.73]

Методика анализа заключается в следующем газовая смесь, после предварительной очистки от двуокиси углерода, сероводорода и других кислых газов, поступает в распределительную систему, где разделяется на два потока. В одном из них определяют сумму всех углеводородов путем сожжения газа над раскаленной платиновой проволокой и последующего поглощения образовавшейся двуокиси углерода раствором Ва(ОН)г. Второй поток направляют в трубку с углем, на котором адсорбируются все углеводороды. Полученную хроматограмму проявляют промывкой угля воздухом, пропускаемым отдельными порциями, селективно вымывающим газообразные компоненты, определяемые далее методом сожжения. [c.230]

Качественный состав вещества может быть установлен с помощью хроматографической методики по характеристикам полученной хроматограммы или по результатам анализа компонентов смеси после прохождения хроматографической колонки подходящим химическим или физико-химическим методом. Типичная хроматограмма приведена на рис. 17.7. Как видно, хроматографическое разделение смеси из семи компонентов проведено вполне успешно. Каждому компоненту смеси отвечает свой пик и последовательность появления пиков на хроматограмме закономерна она соответствует последовательности кислот в гомологическом ряду. Собственно хроматографический качественный анализ [c.331]

Любому виду хроматографии присуща следующая методика проведения хроматографического опыта подготовка аппаратуры и реактивов, получение хроматограммы, анализ хроматограммы. Ниже рассмотрены основные способы (приемы) получения хроматограмм. Описание аппаратуры, реактивов, анализ хроматограмм приведены во П части настоящей книги. [c.9]

Согласно полученным хроматограммам, приведенным на рис. 3, одновременно с определением бензола и толуола по разработанной методике можно определить также и содержание алифатических [c.135]

Надо заметить, однако, что описанная выше методика разделения белков и ферментов с помощью солевых растворов не является уже в сущности распределительной хроматографией. От метода распределительной бумажной хроматографии здесь сохранилась в общих чертах лишь техника получения хроматограмм, тогда как механизм образования хроматограмм иной. Вероятнее всего, здесь имеют место адсорбционный и осадочный механизмы образования хроматограмм. [c.160]

Иногда разделение веществ, полученное на хроматограмме, еще увеличивают, применив ту же методику к полученной хроматограмме, но по другому направлению, под прямым углом к предыдущему (двухмерная хроматограмма). При этом обычно применяют другой растворитель, чем при первом разделении. [c.107]

Любому виду хроматографии присуща следующая общая методика проведения хроматографического опыта подготовка аппаратуры и реактивов, получение хроматограмм, анализ [c.10]

Окислительно-восстановительная хроматография неорганических ионов в гелях исследована Н. М. Морозовой, А. С. Конищевой и А. Ф. Кобелецкой [45]. Принятая ими методика получения хроматограмм аналогична получению диффузионных осадочных хроматограмм (см. стр. 196) с той лишь разницей, что в гель вносится вместо осадителя окислитель. В различных гелях (желатина, агар-агар), со--держащих окислитель, при изменении концентрации хроматографируемого раствора имеет место пропорциональное изменение высоты зоны диффузионной оксихроматограммы. Последняя зависит также от концентрации окислителя и длительности диффузии. [c.224]

Вопросами применения осадочной хроматографии в качественном полумикроанализе занимались А. И. Комлев и Л. И. Цимбалиста [20], разработавшие методики получения полумикроосадочных хроматограмм ионов хлорида, бромида и иодида, применив в качестве осадителя ионы серебра. Авторами также показана возможность обнаружения и катионов В1 +, Си +, С<1 +, РЬ +, 5п +, 5Ь +, А5 +, Hg2+ с такими осадителями, как иодид калия, сульфид натрия и аммония на окиси алюминия, кварце, силикагеле, асбесте, анионитах и катионитах. [c.66]

Методика получения хроматограмм заключалась в следующем. В раствор геля соответствующей концентрации (для желатина 6 %, для агар-агара 1,3%) вносили осадитель или окислитель в определенной концентрации, после чего раствор переносили в хроматографические колонки с внутренним диаметром 5—6 мм, высотой 10—12 см, нижнее отверстие которых закрывалось парафином. После застывания геля в колонки вводили хроматографируемый раствор в объеме 0,2 мл. Результаты исследований (рис. 1—5) показали, что в различных гелях (желатин, агар-агар), содержащих осадитель или окислитель, при изменении концентрации хроматографируемого раствора имеет место пропорциональное изменение высоты зоны диффузионной осадочной или оксихроматограммы. Последняя зависит также от концентрации осадителя или окислителя и длительности диффузии (рис. 1—6). Эти изменения выявляются уже в первые 1—3 часа. С увеличением длительности диффузии высота хроматографических зон возрастает, особенно в первые 24 часа, после чего изменение размеров зон хроматограмм с возрастанием времени замедляется и по истечении примерно 5 суток изменения практически не наблюдается. Это позволяет сделать вывод о том, что нет необходимости производить измерение зон позже чем через 24 часа, а во многих случаях можно ограничиться 2—3 часами. [c.193]

Методика получения хроматограмм. Простейшее приспособле- [c.309]

Для получения параллельных результатов ввод пробы повторяют. На полученных хроматограммах замеряют плоихади пиков по методике, представленной на стр. 13. [c.137]

Для группового анализа углеводородных систем можно рекомендовать метод Роуэна [45]. Наряду с обычными колонками устанавливают колонки с серной кислотой (медная трубка диаметром 6 мм длиной 43 см4 заполненная стекловатой, пропитанной концентрированной кислотой), перхлоратом ртути (длина 25 см, диаметр 6 мм), молекулярным ситом 5А (длина 12,5 см, диаметр б мм), а также печь для каталитического дегидрирования (температура 299 °С, катализатор — платина на глиноземе, длина слоя катализатора 13 см, диаметр трубки 1,5 мм) и охлаждаемые жидким азотом ловушки с насадкой или без нее. Проба, разделяемая на колонке с дидецил-фталатом, улавливается и при соответствующем переключении кранов подается в колонку, последовательно соединенную с одним из абсорберов или реактором. После проведения серии опытов на основе полученных хроматограмм можно определить число присутствующих в смеси соединений. Различные методики удаления и превращения описаны в литературе [35, 46—54] (см. табл. 21 Приложения). [c.199]

Аналогичную методику с этими же стандартами (см. хроматограмму на рис. П. 17) использовали для определения субмикроконцентраций пестицидов в питьевой воде. Полученная хроматограмма представлена на рис. 11.18. [c.163]

Метод флеш-десорбции уже рассматривался в разд. IV, 1, и приведенные на рис. 6 кривые представляют собой хроматограммы флеш-десорбции этилена с окиси алюминия. В продолжение той же работы [3] эта методика была применена для анализа остатка на поверхпости окиси алюминия, после того как этилен прореагировал на ней с образованием полимера. Полученная хроматограмма показала обычные типы пиков I и II и, кроме того, третий и четвертый пики. Площадь пика типа II уменьшалась, когда появились третий и четвертый пики таким образом, этилен, по-видимому, реагировал с центрами типа II, а не типа I. Это было показано в дальнейшем в некоторых других экспериментах с дейтерировапным этиленом 304. Только на центрах типа II этилен обменивал водороды с поверхностью в основном в соотношении 1 атом дейтерия на 1 молекулу этилена. [c.385]

Яонёнт. Для объединений обеи>( Хроматограмм всё относительные времена удерживания выражают относительно общего компонента, и таким образом оказывается, что две хроматограммы объединены в одну. Применяя эту методику, можно соединить с полученной хроматограммой следующую. Новый общий компонент не обязательно должен совпадать с предыдущим. Если на хроматограмме величины удерживания выражены в индексах, то проблемы объединения не возникает. [c.86]

Методика получения озадочных хроматограмм тяжелых металлов [c.88]

Изомеризат н-нонана получают по методике, описанной выше. Для определения области элюирования алканов Сд на хроматограмме изомеризата в него добавляют к-октан и н-но-нан. Пользуясь приведенной в методике хроматограммой (рис. 4.5) и данными табл. 4.4, идентифицируют пики алканов на хроматограмме изомеризата. В алкано-циклоалкановую часть бензиновой фракции также добавляют к-октан и н-нонан, снимают хроматограмму и, сравнивая полученную хроматограмму с хроматограммой изомеризата, полученной в тех же условиях, идентифицируют пики алканов. Для определения пиков циклоалканов используют данные о порядке выхода углеводородов, приведенные в табл. 4.5 и 4.6. [c.137]

Методика. Хроматографируют стандартный раствор аминоацетилацетоната алюминия. Микрошприцем в хроматографическую колонку вводят последовательно 1,5 3,0 4,5 и 6,0 мкл стандартного раствора. Измеряют высоту каждого из полученных хроматографических пиков и строят градуировочный график /г = /(тд1). Используя полученные хроматограммы, определяют время удерживания аминоацетилацетоната алюминия [c.186]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология