Проявление осадочных хроматограмм

Для проявления осадочных хроматограмм на бумаге используют растворы веществ, дающих цветные характерно окрашенные соединения с разделяемыми ионами. Перед нанесением проявителя первичную или промытую хроматограмму предварительно высушивают. Раствор реагента-проявителя можно наносить на бумагу либо пульверизатором, либо мягкой кисточкой, либо капилляром. При первом варианте проявления осадочную хроматограмму опрыскивают проявителем по всей поверхности бумаги. Во втором случае кисточкой с раствором проявителя проводят полоски от центра хроматограммы (или от линии старта) к периферии. Таких полосок можно провести несколько и различными реагентами. При последнем варианте проявления реагент-проявитель вносят в центр круговой осадочной хроматограммы или в места расположения отдельных зон при помощи капилляра. [c.195]

В зависимости от природы проявителя при проявлении осадочных хроматограмм могут происходить следующие случаи образования окрашенных соединений, позволяющих по специфичности их окраски предполагать наличие тех или иных ионов в хроматограмме. [c.176]

ПРОЯВЛЕНИЕ ОСАДОЧНЫХ ХРОМАТОГРАММ [c.51]

Интересной модификацией проявления осадочных хроматограмм является использование комплексообразующих веществ и сорбционных индикаторов (мурексида, магнезона, флуоресцеина, дифенилкарбазона и др.) для обнаружения неокрашенных соединений [27]. В качестве примера можно привести обнаружение хлорида осадочно-хроматографическим методом с индикатором дифенилкарбазоном [37]. В основе этого метода лежит реакция образования малорастворимого хлорида закиси ртути. [c.52]

На сухую реактивную бумагу, пропитанную раствором осадителя, наносят капиллярной пипеткой каплю анализируемой смеси катионов. После впитывания содержимое капли должно занимать площадь не более I см. На бумаге получается первичная осадочная хроматограмма, содержащая смесь осадков различной растворимости. Хроматограмму промывают несколькими каплями дистиллированной воды. Получаются различно окрашенные полосы, расположенные концентрически вокруг капли. Каждая последующая полоса содержит осадок, более растворимый, чем в предыдущей полосе (проявленная хроматограмма). Если полоса белого цвета (соединение не окрашено), то ее детектируют , опрыскивая раствором подходящего реагента из специального пульверизатора. Можно также смочить полосу этим [c.145]

Получение проявленной хроматограммы. В случае бесцветной осадочной хроматограммы или содержащей осадки, имеющие нехарактерные окраски, обнаружение ионов в хроматограмме достигается ее проявлением. [c.173]

Для получения проявленной хроматограммы ионов свинца рекомендуется применять следующий прием. Осадочную хроматограмму подсушивают на воздухе, а затем, поддерживая хроматограмму в вертикальном положении, наносят две-три капли родизоната натрия на верхний край бумаги над хроматограммой. Капли проявителя перемещаются сверху к центру хроматограммы по радиусу. На пути следования капли в месте расположения ионов свинца образуется характерно окрашенное пятно. Определив таким образом место расположения зоны, содержащей ионы свинца, можно проявить и всю зону. [c.184]

При проявлении первичной осадочной хроматограммы чистым растворителем размер зоны осадка увеличивался и становился стабильным после 5—б-кратного промывания, несмотря на дальнейшее действие растворителя. [c.451]

Получение проявленной хроматограммы. В тех случаях, когда первичная, а следовательно и промытая осадочная хроматограмма бесцветна или образующиеся зоны имеют нехарактерные окраски, обнаружение ионов в хроматограмме достигается проявлением последней.Для этого в колонку после формирования первичной или промытой осадочной хроматограммы вносят раствор вещества, дающего специфическую окраску с осажденным ионом (одним или несколькими) вследствие соответствующей реакции между осадком и реагентом-проявителем, в результате чего появляется возможность визуально наблюдать ранее неокрашенные соединения. [c.11]

Промывание осадочных хроматограмм, проявление и вытеснение производят фильтрацией растворителя, проявителя или раствора-вытеснителя через колонку. [c.15]

Большие трудности в анализе полученной хроматограммы возникают, когда хроматограмма представляет серию одинаково окрашенных или бесцветных зон. В этом случае невидимые зоны веществ в колонке необходимо сделать видимыми. Один из способов выявления невидимых зон заключается в проявлении хроматограммы специально подобранными реагентами (проявителями) путем фильтрования их через колонку [27. Другой способ проявления колоночных осадочных хроматограмм состоит в том, что содержимое колонки выталкивается из стеклянной трубки и опрыскивается раствором проявителя [7, 19]. [c.17]

Наряду с применением счетчиков радиоактивных излучений для выявления отдельных зон осадочных хроматограмм в случае применения меченых атомов, можно пользоваться также методом фотографирования (авторадиография). Авторадиография имеет особенно большое значение при анализе бумажных хроматограмм, так как она исключает в этом случае проявление хроматограммы. 31]. [c.19]

Практическое значение последний процесс при формировании осадочных хроматограмм может иметь только в случае получения проявленных хроматограмм. [c.26]

Таким образом, для данного случая все сказанное позволяет не только решить вопрос о природе процессов, обусловливающих вторичные явления в осадочных хроматограммах, но и делает возможным регулировать эти процессы путем изменения условий образования осадочных хроматограмм. Кроме того, приведенные рассуждения часто могут быть применены для объяснения вторичных явлений в молекулярных и ионообменных хроматограммах. Так, выравнивание границ между зонами и удлинение зон в хроматограмме со временем можно объяснить диффузией раствора, находящегося в порах носителя, и изменением условий равновесия адсорбции или ионного обмена по высоте колонки. Если проявление ионообменной хроматограммы связано с получением осадка, то во многих случаях процесс изменения таких (проявленных) хроматограмм во времени аналогичен изменениям, встречающимся в осадочных хроматограммах. [c.63]

Имеются сообщения об отделении и определении ртути методом осадочной хроматографии с применением ионообменников [7, 8]. На иодистом ионообменнике разделены смеси Ag — Hg (II) — В1 Ag - Hg (II) - РЬ Ag - Hg (II) - Си (II) РЬ - Hg (II) -В1 РЬ - Hg (II) - Си Hg (II) - Си - В1, Hg (II) - Hg (I) из азотнокислых растворов. На фосфорнокислом ионообменнике проведен анализ смесей В1 — Hg — РЬ — С(1 — Ag Hg — РЬ — Си - Сс1 - В1 В1 - Hg - РЬ - А - Си - Сс1 В1 - Hg -РЬ — Сс1 Hg — РЬ — Си — Ag. При этом катион Hg(II) обнаруживался проявлением хроматограмм специфическими реактивами (например, раствором диэтилдитиокарбамата натрия). [c.59]

Механизм образования ионообменной хроматограммы связан с присутствием в сорбенте ионов, способных к обмену на ионы раствора. Например, натриевый пермутит содержит ионы натрия хроматографическая окись алюминия также всегда должна содержать ионы натрия, способные к обмену на различные катионы, или нитрат-ионы, способные к обмену на различные анионы. Как уже указывалось, обмен катионов на катионитной окиси алюминия искажается сорбцией анионов. Трехзарядные катионы удерживаются в верхней части колонки (повидимому, в зависимости от величины pH раствора), выпадая в виде гидратов окисей хрома и железа. Поэтому их хроматограмма, возможно, является осадочной. Рассмотрим подробнее образование хроматограммы на катионитной окиси алюминия . Прежде всего изобразим схематически хроматограмму смеси катионов на колонке из окиси алюминия, располагая сверху вниз отдельные ионы в том порядке, как они располагаются в реальной колонке после проявления ее раствором сульфида аммония (табл. [c.108]

Анализ смеси неорганических анионов методом осадочной хроматографии на бумаге также является разновидностью дробного хода качественного анализа. Анионы обнаруживаются на проявленных осадочных хроматограммах по характерной окраске. Разработанный Ф. Н. Кулаевым [159] осадочно-хроматографический качественный анализ анионов, охарактеризованный им как простой, быстрый и экономный, может быть применен в студенческом практикуме по аналитической химии. [c.209]

Рис. 27. Схема проявления осадочной хроматограммы на бумаге в случае опредения количественного содержания вещества по высоте конуса пятна [7]

Для проявления осадочных хроматограмм используются растворы веществ, дающих цветные характерно окрашенные соединения с хроматографируемыми компонентами. Выбор того или иного проявителя определяется возможностью смещения химического равновесия в сторону образования или менее растворимого осадка или растворимого ма-лодиссоциирующего соединения. В последнем случае чаще всего применяются вещества, образующие комплексные [c.51]

Качественное и количественное определение по осадочным хроматограммам упрощается, если анализируемый раствор содержит радиоактивные вещества. Тогда после хроматографирования и вы-сушиванпя бумаги ее экспонируют некоторое время на светочувствительном слое фотобумаги или фотопленки. После проявления и закрепления снимка наличие радиоактивных веществ устанавливают по возникшим на снимке черным концентрическим кольцам. Количественный анализ производят по интенсивности почернения. Для качественных определений возможно применение люминесцентного анализа. [c.169]

Для выделения ртути применяется метод осадочной хроматографии [234]. Известно, что на осадочной хроматограмме зоны расположены в порядке увеличения растворимости осадков. В качестве носителей применяют окись алюминия, целлюлозу, силикагель, гель из агара [231—234] в роли осадителей используют как неорганические соединения, так и органические, способные образовывать малорастворимые осадки с ртутью. Для проявления используют неорганические и органические соединения (комплексообразующие, внутрикомплексообразующие вещества, вещества-индикаторы). Применяют растворы КТ, тиомочевины, NaOH для разделения ионов Hg (I) и Hg (II) из азотнокислых солей, спиртовые растворы дифенилкарбазона, родизоната натрия и т. д. По величине зоны делаются выводы о количественном содержании Hg (I) или Hg (II) в смеси. [c.59]

Индивидуальные осадочные хроматограммы иодидов достаточно наглядны и в большинстве своем не требуют проявления. Однако одинаковая желтая окраска иодидов серебра и свинца, а также комплексного соединения висмута затрудняет определение этих ионов при совместном их присутствии в растворе. Поэтому рекомендуется либо дополнительно проявлять подобные хроматограммы, либо обнаруживать эти ионы на другом осадителе. [c.184]

Капельный вариант осадочной хроматографии смесей неорганических ионов на бумаге описан Н. Ф. Кулаевым. Для получения ионных осадочных хроматограмм на бумаге капельным способом применяют особую методику и технику. На бумагу, предварительно пропитанную реагентами-осадителями (реактивная бумага) и подсушенную до воздушно-сухого состояния, наносят капли разделяемой смеси солей и капли дистиллированной воды для проявления. Получают круговую хроматограмму, состоящую из ряда разноцветных концентрических зон. [c.158]

Второй способ измерения интенсивности радиоактивного излучения по слоям, т. е. без разрушения хроматограммы, позволяет проводить дальнейшее изучение хроматограммы, что особенно важно при изучении процессов, проходящих в осадочной хроматограмме при промывании, проявлении, вытеснении, а также процессов, проходящих во времени. Этот способ измерения радиации по слоям имеет ряд недостатков требуется введение дополнительных устройств, толщина стенок стеклянной трубки и плотность утрамбовки должна быть по всей длине одинакова, точность измерения интенсивности излучения значительно меньше, чем по первому варианту. По этому способу измеряется интенсивность излучения, исходящего из каждого полусантиметрового или сантиметрового слоя колонки [31]. Чтобы исключить попадание в счетную трубку излучения из соседних слоев, исходящие из данного места трубки лучи должны быть надлежащим образом диаф- [c.18]

При получении осадочных хроматограмм на колонках, состоящих из механической смеси носителя и осадителя (образование осадков в жидкой фазе или в результате взаимодействия жидкой и твердой фаз), закрепление осадка происходит как за счет удержания непосредственно осадка, вследствие проявления ван-дер-ваальсовых сил взаимного притяжения, так и в результате молекулярной сорбции осадителя [12, 13, 36]. [c.38]

Проявление хроматограммы. Первичную хроматограмму обрабатывают 0,05 н. раствором гидроксида натрия. При этом иодид свинца РЫг растворяется в гидроксиде натрия с образованием бесцветного плюмбита натрия Na2Pb02, остается светло-желтое кольцо иодида серебра Agi. При избытке щелочи оно постепенно чернеет, так как образуется оксид серебра Ag2U. Все эти операции занимают 10—15 мин. Поэтому получение осадочной хроматограммы на бумаге можно использовать в качестве проверки правильности результатов качественного анализа катионов второй группы. [c.245]

Методика анализа осадочных радиохроматограмм следующая. Трубку из стекла или любого другого инертного водонепроницаемого материала высотой 10—12 см и диаметром 4—5 мм заполняют смесью носителя и осадителя одним из описанных выше способов. В приготовленную колонку вводят определенный объем хроматографируемого раствора, содержащего радиоактивный индикатор. После формирования первичной, промытой или проявленной хроматограммы исследуют распределение радиоактивного вещества вдоль зоны. Для этого измеряют интенсивность излучения колонки по слоям счетчиками радиоактивных излучений. Измерение активности может производить- [c.17]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология