Радиохроматограммы

Существуют и другие способы измерения интенсивности радиоактивного излучения содержимого хроматографической колонки по слоям, не связанные с извлечением столбика сорбента и его разрушением. При получении осадочных радиохроматограмм на бумаге приемом анализа может служить авторадиография (фотографирование, как описано на стр. 181). [c.207]

Рис. 22. Радиохроматограмма смесн радиоактивных изотопов редкоземельных элементов.

Радиохроматография по своей методике не отличается от хроматографии на бумаге, за исключением того, что работа с нанесенными активными образцами и радиохроматограммами должна проводиться в соответствии с правилами работы с небольшими количествами радиоизотопов. Растворы в пипетку нельзя набирать ртом к пипетке необходимо присоединить шприц или грушу. Для того чтобы ускорить нанесение больших количеств и активностей, для просушки хроматограмм рекомендуется использовать исключительно инфракрасные лампы, поскольку поток воздуха мог бы уносить активные вещества. Для предотвращения порчи радиохроматограмм из-за взаимного загрязнения их необходимо помещать в отдельные бумажные или целлофановые конверты, которые, кроме того, предотвращают попадание в атмосферу лаборатории радиоактивной пыли, получающейся при истирании бумаги или, возможно, при разрушении радиохроматограмм под действием веществ, применяемых для проявления. Для хранения большого количества радиохроматограмм авторы используют филателистические альбомы с целлофановыми полосками подходящих размеров, которые на время можно закрыть клейкой прозрачной лентой. [c.673]

Робертс и сотрудники [64] определяли удельную активность отдельных сахаров путем количественного расчета радиохроматограммы смеси сахаров-С с известной общей активностью по уравнению [c.675]

Протекание процесса обмена определяют посредством планиметрического расчета радиохроматограмм проб, отобранных из реакционной смеси через соответствующие интервалы времени. При использовании соответствующей хроматографической системы можно с очень небольшим количеством вещества в одном опыте количественно изучить протекание обмена и деструкции изучаемого вещества в данных условиях. Хроматографическую систему выбирают таким образом, чтобы происходило полное разделение исходных веществ и продуктов реакции. После хроматографирования пробы, отобранной из реакционной смеси, хроматограмма просчитывается на соответствующем приборе с автоматической регистрацией. Планиметром находят площади, описанные кривыми изучаемого вещества и источника обмениваемого радиоизотопа. Отношение этих площадей соответствует отношению общих активностей компонентов. Таким образом можно непосредственно установить, какая доля исходной радиоактивности вступила в изучаемое вещество, что достаточно для определения степени обмена [57]. [c.688]

Распределение радиоактивности вдоль колонки регистрируют с помощью сцинтилляционного счетчика, который приводится в движение электроприводом и перемещается по колонке сверху вниз. Счетчик соединен с измерителем скорости поступления импульсов. На рис. 2.3 приведена радиохроматограмма разделения производных изомерных ароматических альдегидов (радиоактивность выражена в условных единицах, а расстояние отсчитывается от верха колонки). [c.110]

К важным преимуществам описанного метода относится то, что с его помощью можно определить отдельные соединения в смеси, если можно разделить соответствующие производные, а так же то, что радиохроматограмму можно регистрировать и во время проявления. Однако в работе [72] не описаны ни методы количественного превращения карбонилсодержащих соединений в производные, ни методы отделения меченых производных от избытка реагента. [c.111]

Некоторые растворы, применяемые в сцинтилляционных счетчиках, пригодны, согласно Снайдеру и Стефенсу [53], в качестве растворителей. Это облегчает количественный промер радиохроматограмм в тонких слоях. Два часто применяемых коктейля имеют следующий состав [c.70]

Рис. 5. Радиохроматограмма продуктов дегидрирования циклогексана в бензол.

Рис. 4. Фронтальная газо-жидкостная радиохроматограмма

Хроматограмму, полученную с применением радиоактивных веществ — радиохроматограмму, расшифровывают, измеряя активность вдоль всей полосы. Для этого разрезают бумагу на отрезки определенной длины и поочередно измеряют их активность или пользуются прибором с автоматической записью активности. [c.310]

Радиохроматограммы катализатов, примеры которых даны на рис. 1 и 2, а также в табл. I, показывают, однако, что радиоактивность, переходившая из циклогексана в бензол и метилциклопентан, практически совершенно не обнаруживалась в циклогексене. [c.39]

По полученным данным строят графики (радиохроматограммы) распределения ионов олова (И), меченного радиоактивными изотопами и в присутствии иЗЬ -ионов (рис. 8). Анализ рис. 8 показьшает, что из исследуемых ионов лучше всего сорбируются 5Ь= +-ионы, а В1= +- и Зп -ионы имеют одинаковую сорбируемость (5Ь >5п =В1 ), о чем свидетельствует неодинаковый характер распределения по длине колонки в присутствии ионов ЗЬ и В . [c.52]

Рис. 43. Радиохроматограмма распределения фосфата кобальта на окиси алюминия.

Рис. 3. Радиохроматограмма газа после пропускания над окисью алюминия смеси этилового и С -метилового спиртов

Рис. VI. 30. Радиохроматограмма, полученная при окислительном дегидрировании смеси бутена-1 и меченного радиоуглеродом г мс-бутена-2 (а,б) и смеси бутена-1 и меченного радиоуглеродом т.раис-бутена-2 в, г)

Рис. VI. 56. Радиохроматограмма катализата при рифор-минге смеси циклогексана и циклогексена

После этого в прибор выпускают анализируемую смесь газов или жидкостей. На получаемой радиохроматограмме записаны одновременно кривая изменения во времени концентрации веществ в потоке на выходе из колонны и кривая изменения во времени радиоактивности на выходе из колонны. [c.309]

За последние годы усовершенствована техника получения радиохроматограмм. Обычно для получения радиохроматограммы (т. е. отпечатка хроматограммы на фотобумаге или фотопленке) необходима экспозиция от 3 до 18 дней, в зависимости от активности и количества радиоактивного изотопа. С помощью специальных приборов, позволяющих записывать импульсы хроматограммы на бумагу, экспозиция может быть сокращена до 18 мин, а точность построения кривой значительно повышена. Радиоав-тография имеет большое значение при анализе бумажных хроматограмм, так как она исключает необходимость проявлять хроматограмму опрыскиванием бумаги проявителем. Если чувствительность обычного хроматографического анализа на бумаге находится в пределах 10 —10 г, то при помощи радиохроматографического метода можно производить анализ таких следовых количеств, как 10 — 10-20 2 [c.181]

При синтезе меченых соединений можно проводить также количественный расчет радиохроматограмм, который используют для контроля хода и окончания реакции, определения ее выхода без выделения продуктов, для определения состава и возможности дальнейшего использования маточных растюров, а также для определения количества радиоактивных загрязнений, возникших в ходе синтеза или в результате радиолиза. Количественная радиохроматографиявпекоторых случаях может заменить используемый в настоящее время трудоемкий метод изучения обменных реакций по изменению удельной активности одновременно при этом можно контролировать [c.672]

Авторадиохроматография основана на действии ионизирующего излучения на фотографический материал. Авторадиохроматографию осуществляют, возможно плотнее прижимая радиохроматограмму к чувствительной рентгеновской пленке при помощи фотографической рамки или мешочка с песком. Хороший контакт с пленкой особенно важен в случае мягких бета-источников (например, 5 ), так как воздушная прослойка между хроматограммой и пленкой заметно ослабила бы их излучение, что привело бы к искажению результатов. Для трития обычный вариант авторадиохроматографии неприменим, так как длина пробега его бета-частице максимальной энергией 14 Кэв равна только 4 мк. Хорошие результаты можно получить при применении сцинтилляционной авторадиографии [831. Хроматограмму после проявления и высушивания прикрепляют, например, к использованной рентгеновской пленке, помещают в плоский сосуд с хорошо герметизирующей крышкой, заливают сцинтилляционной жидкостью, например раствором /г-терфенила в толуоле, не содержащем серы (3 г/л), и покрывают медицинской рентгеновской пленкой при этом обращают внимание на то, чтобы между пленкой и бумагой не образовалось пузырей. Энергия бета-излучения радиохроматограммы превращается сцинтиллятором в световую энергию, которая вызывает почернение фотопленки. [c.673]

Для очень малых количеств радиоизотопов при недостаточной чувствительности регистрируемые кривые, хотя и имеют правильную форму, но ограничивают слишком малые площади, что приводит к значительной ошибке при планиметрировании. При увеличении чувствительности и уменьшении временной постоянной увеличивается ошибка планиметрирования из-за неправильной формы кривой. При использовании активностей свыше 103 имп/мин необходимо вводить поправку на инерционность прибора, которая у счетчика Гейгера — Мюллера для 10 имп1мин составляет 1%, для 10 имп/мин — около 5% и при дальнейшем увеличении числа импульсов быстро увеличивается. С этой точки зрения для количественного расчета радиохроматограмм целесообразно наносить активности, дающие 1000—2000 имп/мин, которым при правильном выборе чувствительности и временной постоянной детектора соответствуют кривые правильной формы с достаточно большой площадью. [c.675]

Существует радиохимический метод определения соединений с гидроксильными группами, в котором не требуется ни вводить поправок на нерадиоактивные примеси, ни готовить чистое меченое производное для каждого из определяемых соединений [126, 127]. Этот метод основан на использовании п-иодбензоил- Ч-хлорида. Он имеет высокую чувствительность и поэтому в принципе применим к определению пробы любого веса. Однако в этом методе требуется, чтобы определяемые соединения этерифицировались количественно и, кроме того, чтобы образующиеся эфиры можно было выделять или разделять с помощью жидкостной хроматографии. После введения в колонку порции раствора эфира или смеси эфиров обычным образом ведут проявление подходящим растворителем. При этом от верхнего конца колонки к нижнему перемещают датчик сцинтилляционного счетчика, которым измеряют уизлуче-ние изотопа и определяют тем самым распределение радиоактивности вдоль колонки. В другую такую же колонку (колонку сравнения) вводят известное количество подходящего эфира, образованного тем же меченым реагентом, и тем же способом измеряют распределение радиоактивности вдоль нее. После этого определяют площади пиков на полученных радиохроматограммах. Содержание М (мМ) каждого соединения с гидроксильными группами в пробе вычисляют по формуле [c.80]

Ядерно-физические методы применяют для количественных определений радиоактивно меченых соединений. В ТСХ наиболее часто в качестве меток используют тритий и радиоактивный йодород. ЯФМ характеризуются высокой чувствительностью, селективностью и воспроизводимостью, длительность же детектирования значительно выше по сравнению с оптическими и ЭХМ. Однако благодаря специфике метода в радиохроматограммах все разделенные зоны можно оценивать одновременно. Радио-хроматограммы можно оценивать как непосредственно на слое, так и после извлечения из слоя зон с разделенными веществами. [c.372]

Термической обработкой катализатора и введением добавок моншо изменить соотношение продуктов, как это показано на хроматограмме (рис. 5), полученной после проведения синтеза на закоксованиом катализаторе. В этом случае, как видно из расчета радиохроматограммы, главную массу газообразных продуктов составляют бутилены (51%), а содержание дивннила ие превышает 25 , и. [c.139]

Рис. I Радиохроматограмма катализата в опыте с катти-затором ] % РЛАЬОз А — диаграмма радиоактивно стн Б — диаграмма концентраций.

Рис. 8. Радиохроматограммы в присутствии и В1 -ионов, ионов олова (II), меченного изотопами и 1235п /—кривая содержания 5п2+-ионов -2—кривая содержания 8п2+- и 5ЬЗ+-ионов 3—кривая содержания ЗП2+- и В13+-И0Н0В.

Для уточнения скоростей взаимных переходов бутиленов и превращений их в дивинил применялся кинетический изотопный метод в его радио-хроматическом варианте (см. ниже). Для этого, как обычно, непосредственно после катарометра ставился проточный пропорциональный счетчик для регистрации меченных бутиленов и дивинила. Меченые бутиле-пы получали дегидратацией меченого бутилового спирта пад 7-А12О3. Удельная радиоактивность рассчитывалась как отношение площади пика отдельного изомера на радиохроматограмме, снятой проточным счетчиком, к площади пика того же компонента на обычной хроматограмме, снятой катарометром. [c.313]

Изучались смеси меченого циклогексана и немеченого циклогексена. Приведенные радиохроматограммы показывают (рис. VI.56) отсутствие какой-либо радиоактивности у циклогексана при наличии ее у бензола и метилциклонентана. Это, по-видимому, указывает на возможность изомеризации и ароматизации без образования циклогексена. Опыты с дейтерием вместо протия показали, что уже при атмосферном давлении циклогексен весьма активно участвовал в дейтеро-водородном обмене, а при повышенных давлениях в основных опытах происходил множественный изотопный обмен. Эти опыты говорят, что на применявшихся бифункциональных катализаторах ( Ме — катализатор редоксного типа, а А12О3 — [c.345]

На рис. 5 показаны две одновременно снятые кривые радиоактивности Вг82 и теплопроводности облученного нейтронами к-нропилбромида. Верхняя кривая показывает радиоактивность отдельных реакционных продуктов, а нижняя — теплопроводность чистого, практически непрореагировавшего вещества и теплопроводность введенного носителя , в данном случае-метиленбромида. В радиохроматограмме можно обнаружить целый ряд вновь образовавшихся продуктов реакций отдачи, которые могут быть точно идентифицированы путем добавления определенных веществ-носителей. [c.78]

Рис. 5. Синхронно снятая хроматограмма облученного в реакторе и-пропилбромида +1% мол. анилина (2 часа прп 2,6- 10 нейтронов/смЧек). а — радиохроматограмма б — теплопроводность.

Радиохроматографический метод исследования сорбционных процессов основан на регистрации хроматографического (динамического) распределения веществ с помощью метода радиоактивных индикаторов. Одно из важных преимуществ метода — воз>[ожиость прослеживания за двии ением и распределением веществ не только на выходе колонки, но и непосредственно в колонке (колоночные радиохроматограммы). [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология