Методика качественного анализа

Методика качественного анализа. В большинстве случаев хроматограмма на бумаге оказывается бесцветной. Поэтому она нуждается в проявлении растворами веществ, образующих с компонентами анализируемой смеси окрашенные соединения. По окраске пятен производят качественное определение анализируемой смеси. Если проявитель со всеми веществами разделенной смеси дает одинаковое окрашивание, то идентификацию отдельных веществ производят по полол<ению зоны данного вещества, т. е. находят и сравнивают его с табличными данными. [c.222]

Применение хроматографии в органической, неорганической и аналитической химии началось значительно позднее, чем в биологии. Первые публикации, касающиеся применения метода Цвета в неорганическом анализе, относятся к 1937 г. и принадлежат Швабу и его сотрудникам. В этих работах приведена методика качественного анализа смесей некоторых катионов и анионов на колонке с окисью алюминия, причем техника проведения анализа [c.9]

Аналогичным образом предложите методику качественного анализа анионов. [c.254]

Качественный и количественный анализ. Методика качественного анализа. Так как в большинстве случаев хроматограмма на бумаге после разделения смеси веществ и испарения подвижной фазы бесцветна, то на основании ее нельзя не только идентифицировать вещества, но и судить о степени разделения их смеси. Поэтому полученные хроматограммы следует проявить. Для этого применяют растворы различных веществ, при взаимодействии которых с компонентами анализируемой смеси образуются окрашенные соединения. В проявленной хроматограмме по окраске пятна, образованного тем или иным веществом смеси и проявителем, можно идентифицировать вещество. Если проявитель образует со всеми веществами разделяемой смеси одинаково окрашенные пятна, то идентификацию проводят по месту расположения пятна на бумаге. Каче- [c.122]

Методика качественного анализа. В большинстве случаев хроматограмма на бумаге после проведения опыта по разделению смеси веществ и испарения подвижной фазы оказывается бесцветной и поэтому не позволяет непосредственно не только идентифицировать вещество, но и судить о наличии разделения их смеси. Поэтому полученные хроматограммы должны быть проявлены. Для этой цели могут служить растворы различных веществ, при взаимодействии которых с компонентами анализируемой смеси образуются окрашенные соединения. В проявленной хроматограмме по окраске пятна, образованного тем или иным веществом смеси и проявителем, можно производить идентификацию вещества. Если проявитель образует со всеми веществами разделенной смеси одинаково окрашенные пятна, то идентификация веществ должна производиться по месту расположения пятна на бумаге. Качественное обнаружение веществ в проявленной хроматограмме возможно не только по окраске пятен, видимой, при дневном освещении, но и по люминесценции в ультрафиолетовом свете. [c.261]

Предложено значительное число методик, основанных на использовании методов бумажной и тонкослойной хроматографии. Например, разработана простая методика качественного анализа обычных катионов на основе радиальной хроматографии. В этом случае использовались бумажные фильтры с белой лентой диаметром 11 см. Предложены схемы качественного анализа катионов с использованием ионообменников. При этом в ряде случаев применялись обычные реактивы. [c.62]

Рассматриваемый в книге обширный фактический материал трактуется на основе современных научных достижений и с учетом новейшей методики качественного анализа. [c.2]

Микроволновые спектры использовались для разработки методики качественного анализа сераорганических соединений. Принципиальная возможность использования микроволновой спектроскопии для качественного анализа смесей вытекает из того, что вращательные спектры молекул очень чувствительны к их строению. Обычно достаточно измерения одной линии для того, чтобы определить молекулу, которой она принадлежит. [c.297]

Полученные микроволновые спектры поглощения использовались для разработки методики качественного анализа сложных смесей сераорганических соединений. [c.242]

При детальных исследованиях опыты по фильтрации растворов ведутся в колонках разной длины I, Иногда несколько колонок одинаковой длины соединяются последовательно. Тогда фильтрат первой из них поступает во вторую и так по всей цепи колонок. В этом случае после каждой колонки для количественного химического анализа берутся микропробы фильтрата, существенно не влияющие на скорость фильтрации. Нин излагается методика качественного анализа процессов сорбции и кристаллизации растворенных веществ в процессе фильтрации и оценки параметров исходя из опытных данных по описанной выше стандартной методике (фильтрация раствора при постоянных расходе и концентрации на входе в колонку). При засолении грунта концентрация фильтрата со временем возрастает. Кривые зависимости ее от времени могут иметь форму, показанную на рис. 91 и 92 (типы I и П). [c.207]

Хотя основное внимание в данной работе было уделено разработке методики качественного анализа, количественные значения, найденные путем измерения площади пиков, хорощо совпадают с результатами анализа по дистилляционному методу Американского общества испытаний и материалов и по методу определения типов углеводородов. [c.292]

Осадочной хроматографией различных неорганических веществ на ионообменивающих сорбентах занимались В. Б. Алесковский и 3. И. Хейфец. Они исследовали возможность образования осадочных хроматограмм на анионо-обменниках, заряженных фосфатными ионами, ионами сульфида, иодида, хромата. В качестве носителей были использованы анионообменники, к числу которых относятся ТН, Н, ДН, ММГ и др. Авторами описаны хроматограммы отдельных катионов четвертой аналитической группы и их смесей. Разработаны методики качественного анализа катионов четвертой группы на указанных ионообменниках [10 15]. [c.66]

Методика качественного анализа анионов существенно отличается от применяемой при открытии катионов. Анализ катионов проводят, как правило, с помощью определенных реактивов, осаждающих отдельные группы, после чего индивидуальные элементы отделяются друг от друга и лишь затем обнаруживаются характерными реакциями. При анализе анионов более целесообразным оказывается путь непосредственного обнаружения отдельных их представителей. Возможность этого обусловлена те.м, что они, в противоположность катионам, большей частью не мешают открытию друг друга. Поэтому анализ анионов, как правило, производится в отдельных порциях испытуемого раствора. [c.171]

Описанная методика качественного анализа использована для определения примесей в образцах олова, серебра, германия, железа, ванадия, кремния, алюминия, углерода и пленок хрома, кремния и лантана. Все обнаруженные на масс-спектрограмме пики соответствуют одно-, двух- и трехзарядным положительным атомарным ионам. Более сложных ионов на масс-спектрограмме обнаружено не было. [c.174]

Методика качественного анализа [c.143]

Общая характеристика метода. Методика качественного анализа базируется на предпосылке, что присутствие или отсутствие в спектре линий того или иного элемента является критерием наличия этого элемента в анализируемой пробе. [c.155]

Наконец, в тесной связи с выбором линий с указанной точки зрения находится и третья сторона дела, характеризующая всякую методику качественного анализа, — это приёмы определения длин волн линий, найденных в спектре, и приёмы нахождения в спектре заранее выбранных линий. [c.156]

Электролитическая диссоциация имеет также следующее значение для методики качественного анализа. Количество наиболее валяных катионов сравнительно невелико, примерно 25. Приблизительно таково же и количество наиболее известных анионов. Число же образуемых ими средних солей (не считая кислых и основных) составляет около 600. Поскольку все эти соли диссоциированы на ионы, которые и открывают при анализе, чтобы иметь возможность распознать любую из указанных солей, достаточно знать лишь реакции 50 ионов. Наоборот, в случае недиссоциирую- цих органических соединений применение ионных реакций невозможно. Поэтому каждое из них приходится распознавать по всей совокупности присущих ему химических и физических свойств, что представляет задачу, значительно более трудную. [c.21]

Разработана методика качественного анализа линейных полиуретанов неизвестного состава [1201]. Вначале по выше указанным характеристическим полосам устанавливают тип полиуретана. [c.346]

Методика качественного анализа анионов существенно отличается от методики анализа катионов. , [c.42]

При фотоэлектрической регистрации спектров методика качественного анализа в основном та же, однако процесс записи спектров имеет некоторую специфику. [c.322]

На основании изучения закономерностей хроматографирования моноэтаноламина, диэтаноламина, триэтаноламина и их виниловых эфиров на незакрепленном слое окиси алюминия (экспериментальные данные представлены в табл. 16 и на рис. 10 и 11) разработана методика качественного анализа смесей, образующихся при винилировании триэтаноламина и диэтаноламина, и контроля степени чистоты целевых виниловых эфиров. [c.56]

Подготовка методики качественного анализа [c.112]

ПОДГОТОВКА МЕТОДИКИ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА [c.113]

Наконец, последней особенностью методик качественного анализа является многочисленность специальных определений, в том числе и цветных реакций, применяемых как в отношении самого поверхностноактивного вещества, так и в отношении продуктов, полученных путем его гидролиза или химического разложения. [c.239]

Работа завершается обобщением предложенных методов классификации катиоиов и их разделение группами или по отдельности осаждением при помощи различных растворов созданием методики качественного анализа катионов. [c.254]

Сравните разработанную Вами методику качественного анализа катионов с методикой, оцисанной в курсе качественного химического анализа. [c.254]

К. М. Ольшанова и Л. А. Куницкая [164] разработали методику качественного анализа катионов III и IV аналитических групп с помощью осадочной тонкослойной хроматографии. В качестве сорбента применяли оксид алюминия ( для хроматографии ) и силикагель КСК-2. Сорбенты без добавления связующего вещества наносили на стеклянную пластинку (9x12 см) слоем 0,4 мм. Для исследования применялись растворы соответствующих солей в пределах концентраций 0,1—0,25 н. по отношению к каждому катиону для открытия катионов применяли высокоселективные проявители, дающие специфическую окраску с исследуемым катионом. Несложная техника выполнения и быстрота метода дают возможность использовать его как контрольный при качественном анализе неорганических веществ. [c.210]

Следует иметь в виду, что при растворении солей в кислотах НС1 или H2SO4 некоторые катионы образуют осадки малорастворимых хлоридов или сульфатов. Кроме того, в состав исследуемого вещества могут входить такие анионы, как фосфат, силикат, вольфрамат, молибдат и др., образующие малорастворимые осадки с целым рядом катионов. В подобных случаях кислоты как растворители не годятся, и переведение вещества в растворимое состояние достигается путем сплавления. Разработаны специальные методики качественного анализа подобных сложных смесей. [c.197]

Методики качественного анализа. Приготовление влечения аз растительного сырья. а)1гиг ченпого растительного сырья помещают в колбу вместим 100 мл, заливают 25 мл 1 %-ной НС1 и нагревают на кипящей ной бане в течение 5 мин. После охлаждения извлечение филь через бумажный фильтр (извлечение А). [c.140]

В отличие от методики качественного анализа, нри проведении которого хроматографически определяют концентрации в двух фазах (или как вариант — в одной фазе до и после введения второго растворителя) и находят коэффициент распределения (или -величину), служащий качественной характеристикой определяемых соединений, при количественном анализе решается обычно обратная задача нри известном коэффициенте распределения определяют концентрацию в одной из равновесных фаз, с тем чтобы найти содержание вещества в другой фазе. Замена анализа одной фазы анализом другой позволяет во многих случаях упростить отбор пробы, методику проведения анализа и повысить чувствительность хроматографического анализа (в некоторых случаях на несколько порядков). При этом, очевидно, в зависимости от поставленной цели может быть использована любая система (жидкость—пар, жидкость—жидкость и др.) и анализ любой из фаз. Конечно, если позволяет чувствительность, целесообразно использовать для анализа исходную пробу. Рассмотрим для анализа распределение в двух системах жидкость—пар и жидкость-жидкость. [c.96]

Н. М. Морозовой [13]. Ею разработаны методики качественного анализа различных смесей неорганических ионов с использованием органических осадителей, в число которых входили рубеановодородная кислота, диметилглиоксим, ксантогенат калия, купферон, а-нитрозо-р-нафтол и другие соединения. Показана возможность применения для осадочно-хроматографического определения веществ органических реагентов, не образующих осадка с неорганическими ионами. Применение этих реагентов основано на индикации осадка в осадочной хроматограмме, полученной на любом, чаще всего неорганическом, осадителе путем пропускания через такую колонку раствора индикатора, взаимодействующего с осадком с образованием характерно окрашенного соединения. [c.68]

Качественный анализ спектров на ЭВМ. Примером может служить методика качественного анализа у-спектров, предложенная Лдамсом и Дамсом [218] применительно к аналитическим определениям на основе облучения тепловыми нейтронами. Для получения спектров использован Ое(Ь1)-спектрометр. Положение ппков в спектре определяли визуально по электроннолучевому индикатору многоканального анализатора. Однако эта операция может быть выполнена ЭВМ по специальной программе. Положение пика, выраженное номером канала анализатора, конвертируется в энергию пика по калибровке спектрометра, которая записана в памяти ЭВМ в форме степенного полинома вида [c.184]

Осаждение катионов сероводородной группы. Найдено [181,182], что слабоосновный анионит типа полиамина, насыщенный сероводородом, может использоваться для осаждения катионов сероводородной группы. Однако, так как смола этого типа недостаточно основна для поглощения больших количеств сероводорода (при отсутствии свободной щелочи, используемой для регенерации), повидимому, более целесообразно применять сильнооспов-ные аниониты. Применение такого осаждающего реактива в форме колонны упрощает методику качественного анализа, так как устраняет необходимость в обработке сероводородом и последующее трудно осуществляемое фильтрование. [c.131]

Разработанная методика качественного анализа позволила осуществить и количественный анализ смеси различных пиридиновых оснований, в том числе кислородсодержащих. В эту смесь в.ходили пиридин, изомерные алкилпиридилкето-ны и эфиры никотиновой и изоникотиновой кислот. [c.25]

Использование перечисленных методик хроматографического определения этаноламинов, предназначенных, как правило, для анализа смесей этаноламинов и гликолей, для расшифровки смесей продуктов винилирования аминоспиртов не представляется возможным. В ИОХ АН СССР были разработаны [22, 27] две новые экспрессные хроматографические методики анализа 1) методика количественного определения всех основных ингредиентов реакционных смесей, образующихся при винилировании триэтаноламина и диэтаноламина, с помощью газо-жидкостной хроматографии, 2) методика качественного анализа указанных смесей с помощью тонкослойной хроматографии. [c.53]

Вурцшмитт предложил отличную методику качественного анализа поверхностноактивных соединений, основанную на количественном определении С, Н, О, N. 5, галоидов и щелочных металлов. Соотношение этих элементов в исследуемом образце, а также в некоторых его фракциях и продуктах гидролиза создает принципиальную основу для определения строения соединения. Применение новых микроколичественных методов позволяет получать более надежные результаты и занимает меньше времени, чем чисто качественные определения [61. [c.238]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология