Хроматограмма радиальная

Благодаря возможности нанесения большого количества проб на одну хроматограмму радиальный способ хроматографирования дает наглядную картину идентичности исследуемых веществ с типовыми пробами и может быть использован для количественной оценки интенсивности окрасок относительно проб с известным количеством данного продукта. [c.180]

Н. А. Фукс в 1950 г. подробно разобрал вопрос о месте распределительной хроматографии среди других хроматографических методов. Метод хроматографии на бумаге позволяет работать с очень малыми количествами анализируемого вещества, легко обрабатывать бумагу различными реагентами, получать двухмерные хроматограммы, радиальные хроматограммы и применять много видоизменений основной процедуры. Этот метод чрезвычайно мобилен и легко видоизменяется в разнообразных направлениях. Однако хроматография на бумаге не применима при работе с легко летучими веществами. [c.86]

Растворитель по хвостику поднимается на лист и передвигается по бумаге радиально. Движение зон разделяемых веществ также происходит радиально. Зоны приобретают форму расширенных дуг. Когда растворитель по бумаге пройдет /з пути до стенок чашки Петри, развитие хроматограммы останавливают, хроматограмму вынимают и высушивают в боксе под тягой. Для проявления хроматограммы ее опрыскивают из пульверизатора насыщенным ацетоновым раствором роданида аммония. Зона железа (1П) окрашивается в красно-бурый, а кобальта (И)— в голубой цвет. После подсушивания хроматограммы измеряют Rf для Ре + и Со=+ и с помощью кисточки смачивают аммиачным раствором диметилглиоксима участок бумаги между зоной кобальта (II) и стартовой линией (ближе к зоне кобальта, стараясь не задеть его синюю зону). Появляется зона никеля(II), окрашенная в малиновый цвет. [c.219]

При исследовании некоторых смесей удобней оказывается круговая, или радиальная хроматография. В центр бумажного кружка пипеткой наносят исследуемый раствор, а затем несколько капель растворителя (подвижная фаза). Диффундируя, растворитель захватывает анализируемое вещество, составные части которого распределяются концентрическими кругами. Полученную хроматограмму можно разрезать на отдельные секторы, каждый из которых можно подвергнуть проявлению различными проявителями. [c.162]

Весьма эффективна ТСХ с радиальным элюированием. Пробу наносят в центр пластины, подачу растворителя осуществляют с помощью фитиля, помещенного в ту л<е точку. Хроматограмма имеет вид концентрических окружностей, каждая из которых соответствует отдельному компоненту анализируемой смеси. [c.611]

Радиальные хроматограммы. Прибор для получения круговых хроматограмм состоит из двух чашек Петри равного диаметра. В нижнюю из них помещают смесь растворителей указанного а предыдущем разделе состава. [c.38]

После высыхания всех нанесенных капель необходимо тщательно вымыть руки с мылом, сделать небольшое отверстие а центре диска и вставить в него фитиль — скрученную узкую полоску фильтровальной бумаги, длина которого соответствует высоте нижней чашки Петри. Затем закрывают диском нижнюю чашку Петри так, чтобы конец фитиля был погружен в растворитель, а сверху диск прикрывают второй чашкой Петри. Камеру оставляют в покое до тех пор, пока растворитель, распространяясь радиально по бумаге, не окажется на расстоянии 0,5—1,0 см от краев диска (см. рис. 19). После этого хроматограмму вынимают, отмечают карандашом фронт растворителя и сушат [c.39]

Рис. 19. Радиальная хроматограмма на бумаге

Простейший прибор для получения радиальных хроматограмм состоит из двух составленных вместе чашек Петри одинакового диаметра. В одну из них наливают растворитель, на чашку кладут хроматограмму и сверху накрывают второй чашкой (рис. 20). [c.49]

Растворитель радиально продвигается по хроматограмме. Когда растворитель дойдет почти до конца диска, хроматограмму вынимают [c.50]

Студент получает для работы неизвестную смесь аминокислот и набор известных аминокислот (см с. 242), Прибор для радиальной хроматографии и приготовление хроматограмм см. на с. 49. [c.235]

Движение растворителя может происходить горизонтально, снизу вверх (восходящая), сверху вниз (нисходящая) или от центра к периферии (круговая или радиальная хроматография) [46]. Восходящая, нисходящая и круговая хроматография по технике выполнения может быть одномерной и двумерной. В последнем случае хроматографирование проводят дважды во взаимно перпендикулярных направлениях после проявления хроматограммы одним элюентом ее поворачивают на 90 и вторично проявляют другим элюентом. [c.100]

Очень удобен также способ радиальной хроматографии, значительно сокращающий время исследования и позволяющий на одной хроматограмме размещать 6—8 и более испытуемых веществ. Для этого на дно эксикатора [c.23]

По технике получения хроматограммы делят на нисходящие и восходящие. При получении нисходящей хроматограммы растворитель перемещается по бумаге сверху вниз, восходящей — снизу вверх. При нисходящей хроматограмме достигается больший коэффициент скорости перемещения вещества / /, но пятна получаются более размытые, чем при восходящей хроматограмме, где пятна меньше и более компактны. Поэтому первую хроматограмму обычно применяют для качественной оценки состава смеси, а вторую —для количественного определения ее компонентов. Кроме того, применяют круглую (радиальную) хроматограмму, при которой бумага находится в горизонтальном положении, а растворитель перемещается от центра к периферии. Для такой хроматограммы вырезают круг из фильтровальной бумаги диаметром 250—300 мм. В центре круга простым карандашом вычерчивают дополнительный круг диаметром 20 мм и на маленький круг наносят 8—10 капель (по 2—3 мкг) испытуемой смеси. Бумагу высушивают на воздухе, а затем зажимают между крышками эксикатора или крышками чашки Петри, которые служат хроматографическими камерами. Растворитель непрерывно подают в центр круга, обычно опуская в растворитель нарезанные полоски бумаги, соединенные с центром этого круга. Для хроматографии используют специально приготовленную фильтровальную бумагу, которая должна удовлетворять следующим требованиям не адсорбировать хроматографируемых веществ быть однородной по плотности и содержать минимум зольных, а также других примесей, растворимых в данных растворителях. [c.22]

Тонкослойные хроматограммы по аналогии с бумажными хроматограммами можно элюировать в радиальном направлении в гравитационном поле, создаваемом центрифугой. Этот метод используется очень редко, хотя разделение занимает лишь несколько минут. Экономия времени при элюировании тонкослойных хроматограмм таким способом не очень велика, а затраты на оборудование значительны. [c.103]

Ускорить процесс и повысить четкость разделения в ТСХ возможно при получении радиальных хроматограмм. В этом случае проба наносится в центр пластины, туда же подается с регулируемой скоростью подвижная фаза. Зоны компонентов перемещаются к периферии, образуя эллиптические тонкие кольца. Процесс разделения занимает —А мин, используются пластины со слоем сорбента длиной 20-25 мм. [c.145]

Рис. 3. Проявленная радиальная хроматограмма

Рис. 193. Кольцевая (радиальная) хроматография в—трафарет для нанесения отметин б—хроматограмма I, 2,3— зоны веществ, входящих в состав исследуемой смеси 5, 5—зоны свидетелей

Диффундируя, он захватывает анализируемое вещество, составные части которого распределяются концентрическими кругами. Полученная хроматограмма может быть разрезана на отдельные секторы, каждый из которых можно подвергнуть проявлению различными проявителями. Применение радиальной хроматографии расширяет возможности хроматографии, но требует большего внимания для получения равномерного продвижения фронта растворителя. [c.545]

Способ горизонтальной хроматограммы основан на несколько ином принципе. Каплю образца помещают в центр круглого листа фильтровальной бумаги, куда по фитилю из резервуара подается растворитель. Радиальное движение растворителя заставляет разделяемые компоненты распределяться в виде нескольких концентрических полос. [c.522]

Для хроматографического разделения алкалоидов авторы применили метод вырезанных из бумаги кружков, описанный также другими исследователями (метод радиальных хроматограмм). Диаметр кружков 11 см, ширина вырезанной полоски (язычка) для погружения в систему растворителей 4 мм. [c.47]

Теория радиальной динамики сорбции является теоретической основой бумажной и тонкослойной круговой хроматографии [112]. Для экспериментальной проверки теории радиальной хроматографии Ин-чиным был сконструирован хроматографический прибор, позволяющий получать круговые хроматограммы в толстом слое зернистого сорбента, например ионообменной смолы [116]. [c.84]

При бумажной хроматографии элюент поднимается вверх по полоске бумаги (восходящая хроматография) или постепенно стекает вниз (нисходящая хроматография) и подвигает компоненты смеси. При использовании радиальной (круговой) хроматографии элюент от центра круга перемещает компоненты смеси радиально к периферии. В случае неокрашенных веществ хроматограмму обрабатывают соответствующим реагентом, дающим цветную реакцию с компонентами смеси. В случае люминесцирующих веществ хроматограмму освещают ультрафиолетовым светом. Распределительную хроматографию используют в качестве аналитического метода определения смеси. [c.25]

Рис. 19. Радиальная бумажная хроматография а — кювета с хроматограммой б — проявленная хроматограмма с — свидетель ис — исследуемая смесь.

Для работы получают неизвестную смесь аминокислот и набор известных аминокислот. Прежде чем начать работу, необходимо вымыть руки с мылом, чтобы на бумаге для хроматографирования не оставались пятна. Прибор для радиальной хроматографии и приготовление хроматограмм представлены на рисунке 19. [c.181]

Радиальные хроматограммы. Прибор для получения круговых хроматограмм состоит из двух чашек Петри равного диаметра. В нижнюю из них помещают растворитель указанного в предыдущем разделе состава смесь бутилового спирта, уксусной кислоты и воды. [c.32]

После высыхания всех нанесенных капель необходимо тщательно вымыть руки с мылом, сделать небольшое отверстие в центре диска и вставить в него фитиль — скрученную узкую полоску фильтровальной бумаги, — длина которого соответствует высоте нижней чашки Петри. Затем закрывают диском нижнюю чашку Петри так, чтобы конец фитиля бул погружен в растворитель, а сверху диск прикрывают второй чашкой Петри. Камеру оставляют в покое до тех пор, пока растворитель, распространяясь радиально по бумаге, не окажется на расстоянии 0,5—1,0 см от краев диска (рис. 20). После этого хроматограмму вынимают, отмечают карандашом границу растворителя и сушат на воздухе, в сушильном шкафу или в токе теплого воздуха. Далее хроматограмму несколько раз опрыскивают из пульверизатора раствором нингидрина в ацетоне так, чтобы бумага становилась только слабо влажной, сушат на воздухе, а потом осторожно прогревают в токе горячего воздуха до появления лиловых пятен. Пятна легко обводят карандашом и для закрепления опускают в ванночку с раствором сульфата никеля. [c.33]

Н. А. Фукс в 1950 г. подробно изучил вопрос о месте распределительной хроматографии среди других хроматографических методов [4]. Метод хроматографии на бумаге позволяет работать с очень малыми количествами анализируелюго вещества, позволяет обрабатывать бумагу различными реагентами, получать двухмерные хроматограммы, радиальные хроматограммы и применять много видоизменений основной процедуры. Этот метод чрезвычайно мобилен и легко видоизменяется в разнообразных направлениях. Однако хроматография на бумаге неприменима при работе с легколетучими веществами. В распределительной хроматографии применяют, главным образом, носители полярного характера. Различные добавки к растворителям позво.тяют подавлять, по желанию, диссоциацию или ассоциацию частиц разделяемых веществ. [c.402]

Техника выполнения хроматографии на бумаге может быть различной (табл. 5.5). Каплю исследуемого раствора наносят на фильтровальную бумагу, подсушивают, далее бумагу подвешивают вертикально в сосуде с растворителем. Растворитель может либо стекать сверху (нисходящая хроматограмма), либо подниматься вверх по бумаге, нижний конец которой опущен в растворитель. Радиальная хроматограмма получается при нанесении капли испытуемого раствора в центр круглого листа хроматографирующей бумаги. Растворитель в этом случае подается по фити- [c.112]

В чашку наливают растворитель (элюент) на /5 высоты ее. Затем 30 Радиальная хро-на эту чашку кладут хромато- матография на бумаге грамму, следя за тем, чтобы конец а) прибор для элюирова-фитиля касался растворителя, и хроматограмма [c.49]

Принцип распределительной хроматографии основан на различии в коэффициентах распределения аминокислот между водой и органическим растворителем. Особенность метода распределительной хроматографии на бумаге по сравнению с обычной экстракцией ам.инокислот из водного раствора органическим растворителем заключается в том, что одну из фаз, чаще всего водную, помещают на какой-нибудь инертный твердый носитель, а органический растворитель — подвижная фаза,— проходя через первую, извлекает и распределяет аминокислоты на бумаге в соответствии с их коэффициентами распределения. Положение аминокислот на бумаге определяют по отношению скорости движения аминокислоты скорости движения фронта растворителя и обозначают Rf. Величина за висит в первую очередь от строения аминокислоты, затем от системы растворителей, pH среды и сорта бумаги, Чем полярнее аминокислота, тем меньше она растворяется в органических растворителях и тем меньше ее R . Увеличение длины углеродной цепи повышает . Введение в молекулу полярных групп, например, гидроксильной, аминной или карбоксильной понижает Rf Так, Rf фенилаланина в системе фенол/вода = 0,85, а тирозиит 0,51. Другие примеры изменения в зависимости от строения аминокислоты представлены на рис. 3 и 4. Подбирая соответствующие смеси растворителей, можно провести достаточно тонкое разделение аминокислот. Наиболее часто пользуются для такого разделения системами вода — фенол — аммиа вода — бутапол — уксусная кислота бутанол — аммиак — коллидин и т. д. Разделение можно проводить на одномерной или двумерной хроматограммах. Можно пользоваться также различными типами распределительной хроматографии на бумаге — нисходящей, восходящей и радиальной. Величины Rt для каждой из систем растворителей оказываются постоянными при соблюдении [c.479]

Высокое качество разделения в КТСХ можно также объяснить большим градиентом концентрации вдоль пути разделения, т. е. наличием диффузии в направлении разделения. Это означает, что при хорошем качестве разделения локальная концентрация нанесенного веш ества не должна уменьшаться (см. разд. 3.4.2). В связи с этим облегчается количественная оценка, поскольку возрастает соотношение сигнал/шум, что подтверждается экспериментально. Для сканирования дуги зоны веш,е-ства в круговой ТС-хроматограмме был изготовлен диск, враш ающийся со скоростью 2 или 6 об/мин с помощью синхронного двигателя со встроенным редуктором. Сканирование проводили на спектрофотометре фирмы Ор1оп . Если узкий луч, сфокусированный входной апертурой, навести на область, отстоящую на определенное радиальное расстояние от центра пластинки, то за один оборот диска можно подсчитать все вещества с этилт значением Т / при нанесении нескольких веществ одновременно т. е. фотометрически определить их количество, произвести соответствующим образом необходимые операции суммирования и сравнения. [c.86]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после экстракции дитизонатов и разделения хроматографией на бумаге [493]. Почву обрабатывают раствором соляной кислоты и экстрагируют кобальт и другие элементы из цитратного буферного раствора при pH 8,3 хлороформным раствором дитизона. Удаляют хлороформ выпариванием и разрушают дитизонаты азотной или хлорной кислотой при нагревании. Остаток выпаривают два-три раза с соляной кислотой, хлориды металлов растворяют в 6 N растворе соляной кислоты и разделяют медь и кобальт методом радиальной хроматографии на бумаге. Растворителем служит смесь ацетон — этилацетат — вода — соляная кислота (пл. 1,19) в соотношении 45 45 5 5. Кобальт идентифицируют на высушенной и обработанной ам(миак0м хроматО(Грам-ме опрыскиванием 0,1%-ным этанольным раствором рубеановодородной кислоты. Соответствующий сектор хроматограммы озоляют и определяют кобальт в растворе золы фотометрически нитрозо-К-солью. Предложено также концентрировать кобальт из солянокислых почвенных вытяжек посредством анионообменной окиси алюминия, пропитанной нитрозо-К-солью. Избыток нитрозо-К-соли после поглощения кобальта вымывают из колонки горячей азотной кислотой, а затем десорбируют кобальтовый комплекс нитрозо-К-соли пропусканием через колонку раствора серной кислоты. Далее в лолученном растворе определяют кобальт фотометрически [1378]. [c.211]

Радиальную хроматограмму пол чают в камере, состоящей из двух крышек или оснований чашек Петри равного диаметра. Между ними помещают бумажный диск несколько большего диаметра. В нижнюю половину камеры наливают подвижную фазу. Для подачи ее в центр хроматограммы в бумажном диске по радиусу от Ефая до центра вырезают полоску шириной 2-3 мм, отгибают ее перпендикулярно диску и опускают в растворитель. Пробу наносят в центр диска как обычно. При проявлении хроматограммы проводят капилляром с соответствующим проявителем от центра диска по радиусу или разрезают диск на секторы для определения [c.146]

Нами [21], начиная с 1951 г., проведены исследования по методам хроматографического анализа настоек из лекарственных растений. При этом было найдено, что хроматограммы таких настоек позволяют установить видовые различия растений, например, золототысячника, трифоли, белладоны, дурмана, белены. Кроме того, хроматограммы из различных частей растения данного вида оказываются различными, в особенности люминесцентные хроматограммы. Нами было показано, что по хроматограммам можно сравнивать особенности различных растений [13], так как каждый орган (листья, стебли, цветы, плоды, корни) дает свою характерную хроматограмму. Таким путем ясно выявляются видовые, родовые и другие различия между растениями и их сходство, например в пределах данного рода. Эти различия и сходства выявляются по содержанию алкалоидов, дубильных веществ, витаминов, эфирных масел, углеводов, кислот и других веществ. Для целей такого изучения подходят лучше всего радиальные хроматограммы на бумаге и при освещении их кварцевой лампой. На основании этих исследований нами был предложен метод хроматографической индивидуальной характери- [c.433]

Проявление тонкослойных или бумажных хроматограмм может осуществляться путем восходящего, нисходящего, горизонтального или радиального движения растворителя. При восходящей хроматографии ослол непия, связанные с образованием каналов при движении растворителя, сводятся к минимуму. При непрерывном проявлении растворитель продвигается до конца бумаги или тонкого слоя в одном опыте. При многократном проявлении после того, как фронт растворителя достигает края листа, растворителю дают испариться и повторяют проявление при том же направлении движения растворителя. Ступенчатое проявление включает проявление на пластинке в неполярном растворителе, испарение растворителя и второе проявление в более полярном растворителе. При двухмерном проявлении также последовательно применяют два растворителя сначала проводят хроматографирование в одном направлении, затем высушивают пластинку для испарения первого растворителя, поворачивают пластинку на 90° и проводят проявление вторым растворителем. При градиентном элюировании состав растворителя меняется в ходе проявления [94]. Эта методика, однако, сложна, в ней теряется простота тонкослойной или бумажной хроматографии. [c.553]

Рис. 42. Хроматограмма смеси хромированного и нехромированного азокрасителей на бумаге, полученная радиальным методом

Первичная осадочная хроматограмма получается путем пропитывания фильтровальной бумаги раствором осадителя 0,2—1 N концентрации с последующим высушиванием ее на воздухе и нанесением на нее хроматографируемого раствора. По мере впитывания последнего образуется радиальная хроматограмма, расположение зон в которой определяется растворимостью образующихся осадков [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология