Распределительные колонки

В качестве неподвижной фазы применяют различные высокомолекулярные вещества, так как температура в распределительной колонке может быть относительно невысокой. В этом отношении метод ФЖХ имеет определенные преимущества перед газо-жидкостной хроматографией, для которой обязательным условием является термическая устойчивость стационарной фазы. [c.93]

Аппаратура для газохроматографического анализа. Установка для газохроматографического разделения состоит из блока распределительных колонок, источника газа- [c.85]

Определение диффузии реагента при моделировании пластовых давлений [31] проводят на установке рис. 52. Процесс диффузии химреагентов происходит в металлической колонке 1 емкостью 2000 см , которая позволяет проводить отбор пробы водного раствора реагента через устройство 4, для анализа и определения содержания в нем реагента в любое заданное условиями опыта время. Приготовление исследуемого водного раствора химреагента осуществляют в колонке б, и с помощью насоса НЖР-7 через распределительную колонку 5 он вытесняется в колонку 7. Для поддержания и регулирования давления используют пресс, при помощи которого в верхнюю часть колонки 1 подается нефть. Таким образом регулируется давление, которое контролируется образцовым манометром. Все эксперименты по диффузии реагентов проводят в термостатируемых условиях. [c.129]

Подводящая магистральная труба питает распределительную колонку, от которой параллельно отходят все подающие трубы. Отводящие трубы устанавливаются рядом с подающими и вместе доходят до гибких гирлянд вторичного токоподвода, где стальные трубы переходят в резиновые шланги, осуществляющие гибкую связь разводки водоохлаждения с подвижной системой электродов. [c.149]

Распределительная колонка и водосборная воронка монтируются вблизи печи, [c.149]

Калибровочную кривую для определяемого полимера следует проверить, с этой целью проводят независимое определение молекулярной массы. При замене распределительной колонки и особенно при замене носителя,всегда следует вновь проверить калибровочную кривую по стандартам, так как получить два образца неподвижной [c.112]

Движение зон внутри распределительной колонки очень чувствительно к составу проявляющего раствора. В общем если подобран подходящий носитель, то можно контролировать скорость движения зон и их разделяе-мость. Изменением относительной полярности фаз растворенные вещества можно заставлять переходить в неподвижную фазу или выходить из нее. [c.312]

Особым видом распределительной хроматографии является применение бумажных полосок, листов или цилиндров для замены инертных носителей в распределительной колонке. Небольшое количество смеси наносят в виде пятна вблизи конца полоски фильтровальной бумаги. Полоску затем располагают таким образом, что проявляющий растворитель может проходить под действием капиллярных сил через смесь, перемещая ее по направлению своего движения. Движение может быть восходящим, нисходящим или даже горизонтальным, если применяют круговую хроматографию [10]. При строго контролируемых условиях растворенные вещества могут быть идентифицированы по величинам Rf. Величина Rf характеризует взаимодействие растворенного вещества, растворителя и сорбента, где [c.312]

Пример 25-6. в данной распределительной колонке отношение объемов подвижной, неподвижной и инертной фаз Лщ /1, Л,- = 0,33 0,1 0,57. [c.537]

При анализе на распределительной колонке в газовой фазе первого опыта были обнаружены лишь углеводороды G5—Се, по-видимому, остатки растворителя, которые выделились из смолы при нагревании. В последующих опытах, которым предшествовала более тщательная сушка смолы в вакууме, соответствующие пики па хроматограммах отсутствовали. Таким образом, при помощи газовой хроматографии можно опре делять полноту удаления растворителя при высушивании. [c.257]

Разумеется, различие между неподвижной фазой набухших гранул геля и подвижным элюентом тем сильнее, чем больше различается по составу растворитель в обеих фазах. Это имеет место в так называемой распределительной хроматографии если суспендировать гидрофильный ксерогель, например, в большом избытке бутанола, насыщенного водой, то гель извлекает из смеси преимущественно воду и до известной степени набухает. Процесс набухания можно продолжить, многократно обрабатывая гель новыми порциями системы до достижения равновесия. Однако в итоге гель все же набухает гораздо меньше, чем в чистой воде. Можно себе представить, что в порах геля находится вода, насыщенная бутанолом, а вне гранул — бутапол, насыщенный водой. В процессе хроматографирования распределение происходит между этими двумя фазами, причем скелет геля служит зачастую только инертным носителем. На такой колонке в препаративных масштабах должны разделяться все соединения, которые легко анализировать методом хроматографии на бумаге. По сравнению с порошком целлюлозы, например, сефадекс обладает тем преимуществом, что на нем можно работать с гораздо большими скоростями кроме того, поскольку неподвижная фаза в сефадексе действительно пронизывает весь гель, распределительные колонки подобного типа обладают значительной емкостью. [c.195]

Описан новый метод газовой хроматографии. Сильно разбавленная проба в виде пара в инертном газе проходит с постоянной скоростью через распределительную колонку. Компоненты, появляющиеся на выходе из колонки, определяются обычным детектором и изображаются в виде серии ступеней, отделенных плоскими плато. Описана система дифференциального детектирования, которая преобразует ступени в ряд симметричных пиков, имеющих такой же вид, как в обычной проявительной хроматограмме. [c.120]

Жидкость не должна химически и необратимо взаимодействовать с соединениями, проходящими через колонку. Для облегчения разделения жирных кислот на колонках, содержащих в качестве неподвижной жидкости силикон, применяли фосфорную кислоту, однако смесь спиртов, проходивших через колонку, частично дегидратировалась, образуя смесь, более сложную, чем исходная. Вместе с тем может оказаться желательным образование промежуточных продуктов присоединения, позволяющих достигнуть частичного разделения по типам соединений. Например, можно частично отделить ароматические углеводороды от парафиновых на колонках, содержащих пикриновую кислоту [2, благодаря тому, по-видимому, что ароматические углеводороды образуют нестабильные продукты присоединения, которые замедляют их продвижение но колонке. Может оказаться полезной разработка химического метода удаления некоторых соединений до того, как они поступят со смесью в собственно распределительную колонку, однако такую методику уже нельзя отнести к ГЖХ. [c.10]

Описание аппаратуры для серийных анализов. Схема прибора приведена на рис. 7. Он изготовлен целиком из латуни, за исключением самой трубки колонки, и все соединения выполнены при помощи припоя с высокой точкой плавления. Рубашка для детектора колонки и кипятильника состоит из отрезка латунной трубки диаметром 75 см, привинченной болтами к фланцу, несущему кожух детектора. Распределительная колонка состоит из медной и-образной трубки длиной 15 см с наружным диаметром 6 мм, один конец которой присоединен к основанию кожуха детектора при помощи латунного соединения. Другой конец колонки входит в другое латунное соединение, припаянное к фланцу. Это устройство дает возможность легко снимать и вновь набивать колонку, если это требуется. [c.154]

В лабораториях нефтеочистительных и нефтехимических заводов легкие углеводороды анализируют методом газо-жидкостной хроматографии. Согласно нашему опыту ни в одной лаборатории, использующей распределительные колонки для определения углеводородов С4, анализ не проходит достаточно хорошо при температуре выше 0°. Многим авторам, однако, не удалось достигнуть полного разделения этих компонентов при более высоких температурах [3, 41. В нашей лаборатории исследован ряд жидкостей. Наиболее подходящие из них для данной специальной задачи рассмотрены в настоящей статье. Рассмотрено также влияние размеров частиц твердого носптеля на эффективность работы колонки. [c.218]

Температура колонки. Распределительная колонка должна была за минимальное время обеспечить разделение всех углеводородов от метана до i, включая бутены-1 и -2 и изобутилен, причем при комнатной температуре. [c.225]

Вычисление результатов анализа. Состав пробы, разделяемой методами газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии,. выражали в весовых процентах с учетом высот пиков, калибровки по чистым компонентам и молекулярного веса компонентов. Калибровку проводили по парциальным давлениям на адсорбционных и газо-жидкостных распределительных колонках [c.225]

В настоящем сообщении описываются результаты наших исследований поведения галогенированных углеводородов на распределительных колонках с различными жидкими фазами и условия, при которых колонки работали. [c.248]

Аппаратура и методика работы. Аппаратура и методика в основном были аналогичны аппаратуре и методике предыдущих исследователей, например Рея [5]. Работу проводили на газо-жидкостной распределительной колонке общей длиной 180 см и внутренним диаметром 4 мм либо на колонке с акти- [c.248]

Точное количество жидкой фазы в заполненной распределительной колонке определяли следуюш,им образом [c.249]

Изменение порядка проявления галогенированных метанов в зависимости от природы жидкой фазы. Удерживаемые объемы ряда хлорметанов и фторхлорметанов на распределительных колонках с различными неподвижными жидкостями приведены в табл. 1 и 2. Для сравнения в табл. 2 включены удерживаемые объемы некоторых из этих галогенированных метанов на колонках с активированным углем. [c.249]

После того как была закончена экспериментальная работа, изложенная в данной статье, Кейлеманс и др. [2] в общем виде рассмотрели влияние неподвижной фазы на работу распределительной колонки при хроматографии газов они проиллюстрировали свое исследование рядом примеров с углеводородами различных типов. Наши исследования с галогенированными углеводородами также подтверждают, что правильный выбор неподвижной фазы — это важный фактор, и что количество н идкости в случае некоторых жидких фаз, например воды, также может оказаться важным. [c.255]

На распределительной колонке с глицерином четыреххлористый углерод проявляется до хлороформа или метиленхлорида. Это наблюдение указывает, что на таком сильнополярном растворителе неполярная молекула, подобная четыреххлористому углероду, обладает низким коэффициентом распределения и, следовательно, малым Vg, Порядок проявления полярных членов ряда определяется степенью их взаимодействия с глицерином. Джемс и др. [8] показали, что проявление аминов на колонке с глицерином зависит от структуры аминов. [c.256]

Смеси газообразных углеводородов фракции Са—Сд можно легко анализировать на распределительной колонке с применением 2,4-диметилсульфолана . Однако смесь любых постоянных или низкокипящих газов выходит из нее в виде одного пика неразделенных веществ. Единственный выход из этого положения— повторение анализа на адсорбционной колонке для разделения постоянных газов. Однако такой анализ требует продолжительного времени и обратной продувки адсорбционной колонки для удаления более тяжелых компонентов. Для того, чтобы разделить методом газовой хроматографии смесь газов, кипящих в широком интервале температур, необходимо провести несколько операций, при которых компоненты от С, до 5 разделяются на распределительной колонке, а постоянные газы—на адсорбцион- [c.91]

Рабочий цикл обычно осуществляют следующим образом после продувки гелием обводного канала системы для ввода образца трехходовые краны поворачивают так, чтобы проба газа попала на распределительную колонку 11. Выходящий из колонки газ проходит через измерительную камеру ячейки 4, где [c.93]

Условия опыта. Длина колонки 1 м, внутренний диаметр 4 мм. Скорость потока газа-носителя (аяот) 30 мл/мин. Температура комнатная (20° С). Количество образца для анализа 0,5 мл. Твердый носитель — ИНЗ-600 или сферо-хром-1, или сферохром-2, зернение 0,25—0,5 мм. Неподвижная фаза для распределительной колонки — вазелиновое масло (30% от массы носителя). Сорбент для адсорбционной колонки — силикагель МСК- Токовая нагрузка на плечи детектора по теплопроводности (катарометра) 100 ма. [c.101]

Уэел установки на фильтре типа БНМ40 шатровой крыши с приспособлением для промывки осадка а — со стороны привода б — со стороны распределительной колонки [c.402]

ФТГ-Производные можно идентифицировать хроматографированием на бумаге [92, 186, 288] и на распределительной колонке [290]. Последний метод пригоден для количественных определений, но можно выполнять также быстрые полуколи-чественные определения путем элюирования пятен хроматограмм на бумаге. Пятна проявляются иод-азидным реактивом, специфичным на двухвалентную серу, а при количественных определениях обнаруживаются по сильному поглощению в УФ-области ФТГ-производных [92]. [c.242]

Для оценки чувствительности обоняния в отношении альдегидов производилось дополнительное определение коэффициентов распределения при применении медицинского белого масла в качестве жидкой фазы на распределительной колонке при комнатной температуре. Для масляного альдегида чувствительность (позволяюшая детектировать, ио не идентифицировать) составляет примерно 1 часть на 60 миллионов объемов ваздуха. [c.485]

В приборе ХТ-3 применены две колонки, телшературный режим которых регулируется независимо. Это позволяет, последовательно соединяя адсорбционную и распределительную колонки, повысить разделительную способность прибора и выполнить за один прием анализы, которые нелг.зя провести с помощью только адсорбционной или распре-дрлителыюи методики. [c.218]

Оказалось, что большинство правил для повышения эффективности колонки, выведенных для проявительной хроматографии ПернелЛом и др. (5], применимо к проточной хроматографии, за одним исключением. Очень большие скорости потока способствуют размытию ступеней и образованию наклонных плато. Была исследована причина этого явления. Важно то обстоятельство, что в случае больших поверхностей даже при распределительных колонках имеет, по-видимому, место измеримая адсорбция на твердом носителе. На чистой колонке, когда первый компонент пробы (первая ступень ) в разбавленном потоке газа-носителя приходит в соприкосновение с поверхностью адсорбента, часть вещества сорбируется. Однако, когда появляется второй компонент (возникает вторая ступень), сорбирующийся обычно более сильно, происходит вытеснение первого компонента из адсорбента. Десорбция этого небольшого количества первого компонента приводит к появлению на ступенчатой кривой пика на плато первого компонента, как раз перед образованием второй ступени. Подобный эффект усложняет дифференциальную запись кривой. [c.127]

Было найдено, что при исследованиях методом газовой хроматографии анализируемые компоненты удобно разделить на две группы первая включает кислород, закись азота, двуокись углерода и вторая — эфир, галотан, хлороформ, трихлорэтилен. Предварительная работа проводилась с адсорбционными колонками, однако скоро стало очевидным, что в связи с большей воспроизводимостью данных и более короткими временами удерживания желательно применение распределительных колонок. Оказалось, что лучшей колонкой для разделения смеси кислорода, закиси азота и двуокиси углерода является колонка длиной 6,1 ж и внутренним диаметром 6,3 мм, заполненная огнеупорным кирпичом (силосел, фракция 52—60 меш, свободная от тонких частиц) последний пропитывается диметил сульфоксидом в количестве 20% по весу. Некоторые газы — двуокись серы, аммиак, ацетилен, двуокись углерода, закись азота — хорошо растворяются в диметилсульфоксиде, тогда как для большинства газов, включая кислород и азот, растворимость в нем ничтожна. Колонка работает при комнатной температуре (20°), объем пробы может составлять 3 мл. Обычно в качестве газа-носителя используется водород, скорость потока которого равна 30 мл/мин. Если аппаратура применяется во время операции, то, чтобы устранить опасность взрыва, водород заменяют гелием. [c.442]

Полная схема прибора показана на рис. 1. и-образная распределительная колонка длиной 120 см термостатируется паром растворителя, кипящего при надлежащей температуре. В пипетку, служащую для введения пробы, показанную на рис. 1, вводят 1,5—2 мг пробы. Метод введения пробы основан на использовании эффекта поверхностного натяжения при погружении кончика капилляра в жидкость. Пипетку опускают в трубку и пробку С устанавливают на место, а кран В открывают. Пипетка попадает на материал, заполняющий колонку, и ее содержимое вносится в колонку онять-таки под действием эффекта поверхностного натяжения. Затем пипетку поднимают в А нри помощи магнита на отрезок железной проволоки, прикрепленной к капилляру. Кран В закрывают и пипетку вынимают. [c.150]

В случае более полярных жидкостей, таких, как глицерин, удерживаемый объем для СНдСИз также увеличивается, в результате чего это соединение проявляется после СС . Поведение веществ на распределительных колонках, содержащих в качестве неподвижной жидкости воду, более детально рассмотрено ниже. [c.250]

Изменение порядка проявления хлорметанов с изменением количества жидкой фазы. а. Распределительная колонка с водой в качестве неподвижной фазы. Удерживаемые объемы определяли для ряда СН2С12, [c.251]

Влияние температуры колонки на величину Vg. Было детально исследовано изменение величин Vg для ряда галогенированных углеводородов на распределительных колонках с силиконом-702, динонилфталатом и глицерином результаты этого исследования изложены в следующей статье. Во всех случаях была обнаружена линейная зависимость между lg Vg и 1/Т, что находится в полном согласии с работой Литтлвуда и др. [3], которые провели аналогичные исследования со спиртами, сложными эфирами и ароматическими углеводородами на колонках с силиконом-702 и трдтолилфта-латом. [c.252]

Время элюирования, время между введением образца в распределительную колонку и появлением концентра-ц oннoгo пика на выходе из нее. Для данной насадки при опреде-лзнной температуре время элюирования компонента (с достаточ-нэ хорошим приближением) прямо пропорционально длине колонки и обратно пропорционально средней линейной скорости газа-носителя в ней и величине Rf. Следовательно, [c.18]

Опксана конструкция высокотемпературного газового хроматографа, предназначенного для качественного разделения г. анализа высококипящих смесей органических веществ. При разделении смеси углеводородов, сложных эфиров и гликолей распределительные колонки работают в интервале температур 150—350 Детекторы для излкрения теплопроводности работают при температуре на 10 — 100" выше, чем колонки, что исключает конденсацию высококипящих компонентов. [c.73]

Описан полный анализ смеси постоянных и конденсирующихся газов методом двухстадийной газовой хроматографии на приборе с одним детектором и одним самопишущим прибором. Для разделения конденсирующихся газов применяется распределительная колонка, а для разделения постоянных газов—адсорбционная. Не разделенные постоянные газы, выходящие из распределительной колонки, улавливаются в ловушке с древесным углем, охлаждаемой жидким азотом. Затем эти газы десорбируются из ловушки и разделяются на колонке длиной 8 м с насадкой из древесного угля. Анализ опытной смеси, содержащей водород, кислород, азот, окись углерода, метан, этан и я-бутан, хроматографическим и масс-спектрометрическим методами показал хорошее совпадение результатов. [c.91]