Осадочный хроматографический метод

Осадочный хроматографический метод основан на использовании в качестве поглотителей (на носителе) тех или других веществ, образующих с некоторыми компонентами исходной смеси трудно растворимые осадки. Разделение большей частью основывается на различной растворимости получающихся соединений [c.375]

Не перечисляя многочисленных примеров успешного использования осадочно-хроматографического метода в его колоночном варианте для решения задач качественного анализа, ограничимся иллюстрацией чувствительности и специфичности этого метода на примере качественной пробы на никель, выполненной в колонке с диметилглиоксимом [158] открываемый минимум составляет 0,5 мкг в присутствии 5000-кратного избытка кобальта (5-10 1). [c.208]

Осадочно-хроматографический метод часто применяют для определения одного осаждающегося вещества. Вместе с тем осадочная хроматография успешно используется и для количественного определения растворенных веществ в многокомпонентных системах. [c.215]

Количественный анализ осадочно-хроматографическим методом оказался настолько простым и удобным, что его стали применять для аналитического окончания в комбинированном хроматографическом эксперименте. Например, в некоторых случаях сочетают распределительную и осадочную хроматографию, используя первый метод для разделения ионов, а второй — для их количественного анализа. Анализ проводится после того, как отдельные компоненты смеси с помощью соответствующих растворителей будут переведены с расчлененной хроматограммы на бумагу, импрегнированную осадителем. [c.216]

Работа 5. Определение микроколичеств неорганических ионов в растворах осадочно-хроматографическим методом [2, 18] [c.272]

Предварительно для каждого конкретного случая определяют тот предел концентрации, при котором хроматографируемое вещество практически уже не может быть обнаружено осадочно-хроматографическим методом, т. е. половина опытов должна давать положительные, половина — отрицательные результаты. Затем при тех же условиях опыта исследуют раствор того же вещества, но неизвестной концентрации и определяют, при каком разбавлении раствора вещество может быть обнаружено осадочно-хроматографическим методом. Зная предельную обнаруживаемую концентрацию Стш и разбавление п раствора неизвестной концентрации, определяют концентрацию исследуемого вещества в растворе по формуле с ст пп. [c.272]

После этого определяют содержание соли меди в растворе неизвестной концентрации, для чего исследуемый раствор последовательно разбавляют и исследуют осадочно-хроматографическим методом до получения отрицательного результата. Содержание меди в исследуемом растворе находят по формуле [c.273]

Ионы свинца в присутствии ионов висмута можно также открывать при помощи осадочно-хроматографического метода. Для этого на фильтровальную бумагу, пропитанную 5%-ным раствором иодида калия и предварительно высушенную, наносят две-три капли исследуемого раствора, после полного впитывания раствора хроматограмму промывают одной-двумя каплями воды. Первичную хроматограмму подсушивают на воздухе и проявляют зону, содержащую ионы свинца, водным насыщенным раствором родизоната натрия. Капилляр, содержащий раствор родизоната натрия, перемещают осторожно от центра хроматограммы к периферии. В месте соприкосновения капилляра с зоной ионов свинца образуется фиолетово-розовое окрашивание. Присутствие других ионов не мешает этой реакции. [c.58]

Интересной особенностью осадочных хроматограмм является равномерное распределение осадка по высоте зоны в хроматограмме, наличие ровных, резких границ зоны. Эта особенность дает возможность использовать осадочно-хроматографический метода для количественного определения веществ в растворах, используя в качестве критерия величину зон в осадочных хроматограммах 1 - . [c.171]

Количественное определение при помощи осадочно-хроматографического метода можно проводить двумя способами определение макроколичеств веществ в растворе по величине зоны хроматограммы и определение микроколичеств с использованием принципа предельного разбавления. [c.185]

Величины, равные 2, 4, 8, 16 и т. д., называются разбавлением раствора и обозначаются буквой /г . Зная, во сколько раз разбавлен раствор, определяют предельную концентрацию (В) вещества, которая может быть обнаружена осадочно-хроматографическим методом, т. е. [c.191]

Определение ионов серебра осадочно-хроматографическим методом. В две колонки помещают смесь, состоящую из окиси алюминия в анионной форме и хлорида натрия. Смесь уплотняют и вносят точно такой же, как в первом и во втором случаях, объем раствора нитрата серебра. После впитывания раствора первичные хроматограммы проявляют в одном случае станнитом натрия, во втором— диметиламинобензилиденроданином (0,03%-ный [c.195]

Всем этим требованиям удовлетворяет безводная окись алюминия, наиболее часто используемая в осадочной хроматографии в качестве носителя. Образование осадков на безводной окиси алюминия сопровождается, как правило, ионным обменом. По этому при разделении катионов осадочно-хроматографическим методом на безводной окиси алюминия последнюю необходимо перевести в анионную форму для уменьшения возможности ионного обмена. [c.390]

Применение проявителей в осадочной хроматографии значительно увеличивает разрешающую способность осадочно-хроматографического метода как по увеличению чувствительности определения, так и по возрастанию количества обнаруживаемых ионов на хроматограмме. [c.12]

Уменьшение или увеличение концентрации хроматографируемых ионов приводит к изменению длины зон в хроматограмме, интенсивности их окрашивания, резкости границ между зонами. Порядок расположения зон при этом обычно не изменяется. Увеличение концентрации раствора" приводит к возрастанию размера зоны, усилению интенсивности ее окрашивания, увеличению плотности осадка в зоне (рис. 14). Последнее обстоятельство приводит к тому, что изменение длины зоны от концентрации не прямолинейно и выражается кривой второго порядка (рис. 15). Пропорциональное увеличение или уменьшение концентрации хроматографируемых веществ не приводит к каким-либо заметным изменениям в разделении веществ осадочно-хроматографическим методом. Наоборот, непропорциональное изменение концентрации хроматографируемых веществ может привести к потере в первичной хроматограмме зоны осадка, занимающего промежуточное положение на колонке и имеющегося в наименьшей концентрации, или изменению порядка расположения зон в колонке. [c.47]

Интересной модификацией проявления осадочных хроматограмм является использование комплексообразующих веществ и сорбционных индикаторов (мурексида, магнезона, флуоресцеина, дифенилкарбазона и др.) для обнаружения неокрашенных соединений [27]. В качестве примера можно привести обнаружение хлорида осадочно-хроматографическим методом с индикатором дифенилкарбазоном [37]. В основе этого метода лежит реакция образования малорастворимого хлорида закиси ртути. [c.52]

В. Д. Копылова, К. М. Ольшанова, К. В. Чмутов [26] разработали осадочно-хроматографический метод определения количества железа на колонке, содержащей окись алюминия с осадителем — ферроцианидом калия. Авторами приведена сравнительная характеристика хроматографического и весового методов определения железа (III). Показано, что хроматографический метод анализа вполне может быть применен для указанной цели. При этом сокращается время для выполнения анализа и расход применяемых реактивов. [c.77]

К- М. Ольшановой и В. Д. Копыловой [50, 69] был предложен способ определения свинца и ртути на окиси алюминия в анионной форме с применением в качестве осадителей бихромата калия. Авторами изучено влияние различных причин на осадочно-хроматографическое определение. Показаны приемы, позволяющие уменьшить или исключить это действие на образование осадков. Приведена сравнительная характеристика различных методов определения веществ. Отмечено, что осадочно-хроматографический метод с успехом может быть применен для количественных определений указанных ионов. [c.77]

Аналогично осадочно-хроматографическим методом с применением принципа предельного разбавления можно определять органические соединения. Нами показано, что для определения микроколичеств органических веществ колонка представляет смесь носителя — окиси алюминия и осадителя — неорганической соли элемента, способного образовывать труднорастворимое характерно окрашенное соединение с органическим реагентом. Смесь помещают в колонку, куда затем вносят исследуемый раствор. В отдельных случаях, когда фильтрация на колонке происходит медленно, рекомендуется определение веществ производить методом осадочной хроматографии на бумаге, для чего на бумагу наносят 2—3 капли осадителя — растворимой соли неорганического иона, а затем 0,04 мл исследуемого раствора. [c.79]

Осадочный хроматографический метод основан на использовании в качестве поглотителей (иа носителе) тех или других вешеств, образующих с не- [c.357]

Примечание. Среди ионообменных процессов, осуществляемых ионитами (извлечение электролитов из растворов, очистка неэлектролитов от примесей электролитов, хроматографическое разделение смесей электролитов), особенно большое значение имеет ионообменно-хроматографический метод разделения смесей (ионов металлов, в частности редкоземельных, аминокислот, антибиотиков, алкалоидов и др.). Ионообменная хроматография — один из видов сравнительно новой области химии, хроматографии, широко используемой для разделения смесей веществ в жидких и газообразных фазах. Помимо ионообменной, существуют следующие виды хроматографии адсорбционная, распределительная и осадочная. Хроматографический метод анализа открыл в 1903 г. русский ботаник М. С. Цвет (1872—1919). [c.448]

Во всех перечисленных случаях для формирования четкой осадочной хроматограммы необходимо, чтобы при прочих благоприятных условиях образующиеся осадки закреплялись на колонке в месте их выпадения. В противном случае разделения веществ осадочно-хроматографическим методом не происходит. [c.107]

Для определения кальция в исследуемом растворе методом осадочной хроматографии необходимо получить соответствующую калибровочную-кривую вышеуказанным способом, которая может быть использована в качестве эталона для других количественных определений кальция. в растворах. Для этого мы рекомендуем приготовить соответствующую-смесь носителя и осадителя в соотношении 100 10 в. ч. Этот прием исключает влияние большинства факторов, таких, как дисперсность,, влажность носителя, его ДОЕ и других, которые оказывают влияние на длину зоны. При получении новой партии окиси алюминия рекомендуется предварительно строить новую калибровочную кривую, которая будет эталоном для работы. Были поставлены опыты по сравнительной характеристике перманганатометрического метода определения кальция-с предложенным нами хроматографическим методом. Результаты опытов приведены в таблице. Опыты показали возможность применения осадочно-хроматографического метода для определения кальция. [c.126]

Ионы кальция отделяются от ионов 2п +, Сг +, Со +, Mg +, Си2+ хроматографическим методом, путем пропускания раствора через хроматографическую окись алюминия. Сорбируемость ионов Са + меньще сорбируемости указанных ионов, и они легко вымываются водой из колонки и собираются в первых каплях фильтрата до вымывания из хроматограммы розовой зоны кобальта [2]. В растворе, содержащем ионы кальция, осадочно-хроматографическим методом с индикатором мурексидом определяется кальций. [c.127]

Выбор проявителя определяется возможностью смещения химического равновесия в сторону образования или менее растворимого осадка или растворимого малодиссо-циирующего соединения. В последнем случае чаще всего применяются реагенты, образующие комплексные соединения с малой константой нестойкости. Возможно также образование окрашенных адсорбционных соединений в результате взаимодействия осадка и вещества-индикатора. В качестве примера можно привести обнаружение иона СГ осадочно-хроматографическим методом с индикатором дифенилкар-базоном. В основе этого метода лежит реакция образования труднорастворимого хлорида ртути (I) — каломели [c.196]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология