Методики количественного анализа

В первой ситуации аналитический прибор — это измерительный прибор, анализатор, концентратомер, предназначенный для анализа только определенных объектов. Его основные метрологические характеристики — характеристики погрешностей (и их составляющих) результатов измерений. Во второй ситуации аналитический прибор (квантометр, спектрофотометр, хроматограф и т. п.) может быть классифицирован как первичный или промежуточный измерительный преобразователь или даже как преобразовательный элемент средства измерения. И поэтому в числе его нормируемых метрологических характеристик не может быть ни градуировочной характеристики, ни характеристик погрешностей результатов измерений, которые нормируются в этой ситуации только лишь при метрологической аттестации и стандартизации конкретных методик количественного анализа, предусматривающих применение этого универсального аналитического прибора. [c.13]

Рис. 2. Схема методики количественного анализа X — значения факторов пробы, в том числе определяемых компонентов г — значения факторов методики (условия анализа) у — зафиксированные величины аналитических сигналов т] — регрессионные модели градуировочных характеристик 0 — коэффициенты градуировочных характеристик с — результаты анализа ИП -- операции измерительных преобразований ВУ — вычислительное устройство или графики (формулы) для расчета результатов

Методика количественного анализа. Методы количественного хроматографического анализа на бумаге разделяют на две группы методы, не требующие удаления анализируемого вещества с бумаги, и методы, основанные на вымывании анализируемых веществ. [c.125]

Разработана модифицированная методика количественного анализа фуллеренов С60 и С70 в растворах ССЦ в УФ/видимой области спектра с использованием фотоэлектроколориметра КФК-2. Приведены градуировочные зависимости оптической плотности растворов от их концентрации, при этом получены [c.30]

СОСТАВЛЕНИЕ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА [c.204]

МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА [c.304]

Спектроскопию КР можно использовать как для качественного, так и для количественного анализа. Существует много различных методик количественного анализа. Основные трудности при измерениях спектров заключаются в необходимости предотвращения термического разложения образца, введения поправок на поглощение, которое наблюдается одновременно с рассеянием, уменьшения вероятности флуоресценции и фотолиза. [c.776]

Метрологическое обеспечение аналитического контроля должно гарантировать выполнение измерений контролируемого содержания компонента в партии материала (вещества) с заданным значением показателя точности и гарантировать качество продукции (материала, вещества) с заданными значениями показателя достоверности контроля (испытаний). Для достижения этой цели необходимо реализовать, во-первых, метрологическое обеспечение разработки, изготовления и эксплуатации средств измерений, включая аналитические приборы и стандартные образцы состава, во-вторых, метрологическое обеспечение методик количественного анализа проб, методик вы- [c.12]

Во всех методиках количественного микроанализа твердых тел используются эталоны известного состава. Во многих случаях, особенно для металлов, в качестве эталонов пригодны чистые элементы. При исследовании минералов и петрологических образцов обычно выбираются гомогенные сложные эталоны со средним атомным номером, близким к среднему атомному номеру анализируемого образца. При количественном анализе измеряется отношение относительных интенсивностей рентгеновского излучения исследуемого элемента в образце и в эталоне. Как образец, так и эталон исследуются в одинаковых экспериментальных условиях. Отношение измеряемых интенсивностей, обычно обозначаемое через к, должно определяться точно, иначе любая методика количественного анализа будет приводить к погрешности. В данной главе мы предполагаем, что измерения /г//(г) = йг могут быть проведены достаточно точно. В гл. 8 будут детально рассмотрены методы точного измерения значений /г и /(,). [c.8]

Случаи, подобные описанному выше для корпуса реактора, имели место также и для главных трубопроводов ВВЭР-1000. Они свидетельствуют о правильности описанных выше методик количественного анализа остаточной дефектности и достоверности неразрушающего контроля. [c.88]

Дополнительные возможности микроанализаторов выявлены при анализе мельчайших частиц, меньших размеров электронного зонда. Не прибегая к методике количественного анализа, по отношению интенсивностей СгК [c.69]

Для образцов, находящихся в растворе, методика количественного анализа аналогична той, которая используется в других спектрометрических методах, поэтому нет необходимости ее уточнять. Однако для работы с твердыми веществами необходима некоторая модификация метода. Используя диски из КВг, можно применить два подхода — либо измерить толщину диска и использовать ее как член Ь основного уравнения, либо добавить в каждый диск при его изготовлении известное количество стандарта. Сопоставление поглощающей способности пробы и стандарта при подходящих длинах волн (при А/макс) позволяет проводить количественные измерения, не определяя толщину диска. [c.160]

Методика количественного анализа. Методы количественного хроматографического анализа на бумаге могут быть разделены на две группы методы, не требующие удаления анализируемого вещества с бумаги, и методы, основанные на вымывании анализируемых веществ. Методы, относящиеся к первой группе, основаны на том, что площадь пятна и интенсивность его окраски зависят от количества хроматографируемого вещества. Так, например, известно, что если на хроматографическую бумагу наносить постоянный объем анализируемого раствора, то площади пятен получающихся при хроматографировании и проявлении, пропорциональны логарифму концентрации анализируемых веществ с [И], т. е. [c.264]

Разработанный нами совместно с институтами Госстандарта СССР ГОСТ 8.505—84 устанавливает порядок и содержание работ по метрологической аттестации методик количественного анализа проб веществ и материалов. Аттестацию методик проводят с целью установления реальных значений показателя точности результатов анализа, проверки их соответствия установленным нормам точности измерений. Метрологическая аттестация методик анализа в институтах АН СССР должна проводиться разработчиками методик совместно с базовой специализированной отраслевой организацией метрологической службы АН СССР. Программа аттестации методики составляется разработчиком и согласовывается с базовой организацией отраслевой метрологической службы, а для методик, предназначенных для контроля объектов окружающей среды и охраны здоровья работающих, программа должна быть согласована еще и с соответствующим институтом Госстандарта СССР. Экспериментальные исследования проводит разработчик методики. Результаты метрологической аттестации методики оформляются техническим отчетом (или протоколом), который утверждает руководитель базовой организации ведомственной метрологической службы. [c.15]

Рассмотрим кратко способы оценивания показателей точности и других точностных характеристик методик количественного анализа. [c.18]

Предложенный способ планирования метрологических исследований методик количественного анализа минимизирует их трудоемкость и сводит работу аналитиков к приготовлению набора восьми-шестнадцати синтезируемых образцов заданного состава и к их трех-шестикратному анализу в заданных планом эксперимента условиях. [c.19]

При составлении описания методик количественного анализа целесообразно использовать разработанный нами совместно с институтами Госстандарта ГОСТ 8.504—84 Требования к постановлению, содержанию и изложению документов, регламентирующих методики выполнения измерений содержаний компонентов проб веществ и материалов , который состоит из следующих основных разделов. [c.21]

Рассмотрены способы оценивания показателей точности и других точностных характеристик методик количественного анализа. Сформулированы основные метрологические требования к оформлению описаний методик количественного анализа. [c.190]

Применение метода инфракрасной спектроскопии дает возможность анализировать довольно сложные органические вещества. Описана методика определения изомеров ксилола и этилбензола и некоторых других ароматических углеводородов. Дается описание одной методики количественного анализа твердых образцов. [c.4]

Некоторые особенности методик количественного анализа смесей методом ЯМР-спектроскопии [c.140]

В литературе отсутствует описание методики количественного анализа [c.183]

Результаты анализа. Рассмотренные методики количественного анализа ароматических масляных фракций позволяют достаточно полно представить структурную организацию среднестатистических молекул указанных веществ, а именно распределение атомов углерода по ароматическим структурным элементам различной степени конденсированности, а также распределение углеродных атомов по метильным и метиленовым группам, а при наличии данных элементного состава — по метиновым и по четвертичным группам. [c.36]

Методики количественного анализа алюминиевых сплавов с помощью стилометра в настоящее время имеют ограниченное применение, так как не всегда обеспечивают необходимую точность оцределений. Тем е менее, в ряде случаев они могут е успехом использоваться. [c.164]

Наиболее распространены методики количественного анализа, в основу которых положено добавление к исследуемой жидкости небольших количеств четыреххлористого углерода или бензола (метод внутреннего стаЕщарта). Эти жидкости обладают интенсивным спектром комбинационного рассеяния и интенсивностью аналитических линий но отношению к какой-нибудь стандартной линии. [c.555]

Критическая оценка с эксперилюнтально проверкой различных методов количественного определения асфальтенов и смол применительно к нефтям и гудронам была сделана Сахановым и Васильевым [91. Видоизмененная ими методика анализа получила в дальнейшем широкое применение в научпо-псследовательских и контрольноаналитических нефтяных лабораториях. Эта методика количественного анализа содержания смол п асфальтенов в существенной своей части сохранилась п до настоящего времени. [c.438]

При определении группового состава сложных смесей, представленных в нефтяных фракциях [171], аналитическими характеристиками служат суммарные интенсивности пиков определенных серий так называемых характеристических ионов. Определение неизвестных концентраций различных типов соединений осуществляется решением системы линейных уравнений, учитывающих взаимные наложения их масс-спектров. Калибровочные коэффициенты— элементы матрицы этой системы уравнений — определяются на основании анализа узких фракций модельных смесей, а также с помощью математических мQдeлeй, основанных на эмпирических корреляциях масс-спектров со структурой молекул. Анализ группового состава в конечном счете выводится из известных и все пополняемых масс-спектров индивидуальных соединений. Подробно эти принципы и методики количественного анализа с применением масс-спектрометрии рассмотрены в монографиях [166, 167]. [c.132]

Описанную методику количественного анализа можно использовать, если отсутствует наложение полос. Но это условие не всегда выполняется. В анализируемой пробе полосы поглощения могут лежать достаточно близко, так, что будет сказываться их взаимное влияние на величину оптической плотности этих полос в максимумах поглощения. Особенно заметен этот эффект при использовании спектрометров с низкой разрешающей способностью. Вычисление канцентрац ий по коэффициентам поглощения Возможно, есл/и ввести в расчет некоторые поправки. Наиболее просто эта задача решается, если контуры налагающихся полос описываются уравнением (VIII.l). При v = VMaK -Омане == поделив уравнение (VHI.1) на это выражение, получим [c.216]

Предложена спектрофотометрическая методика количественного анализа содержания ОНТ в сажах, полученных при электродуговом или лазерном испарении графита с добавками металлов. Методика основана на сопоставлении со спектром эталонного 100% образца, обоснована корреляцией результатов с результатами других методов, а ее линейность проверена сопоставлением данных по фракциям, полученным центрифугированием. Предлагается две процедуры обработки спектров для определения содержания ОНТ. Первая основана на компьютерном моделировании фона и его вычитании в координатах logl/log . Это позволяет определять минимальное содержание ианотрубок на 3% уровне, а при сопоставлении надежно различать образцы с разницей в содержании 0,6%. Вторая в качестве спектра фона использует спектр образца, из которого последовательным центрифугированием с промежуточной ультразвуковой обработкой осадка максимальным образом удалены ОНТ. [c.176]

Методика количественного анализа. Существует два приема для количественных измерений результатов анализа по хроматограммам на бумаге. Первый состоит в измерении площади пятна, образованного данным компонентом анализируемой смеси, и основан на предположении, что площадь пятна Поум связана с концентрацией анализируемого вещества следующей зависимостью [c.223]

Составление методики количественного анализа возможно, если известен состав вещества, а также какие компоненты являются основными, а какие — примесями. Полуколичественную оценку содержания металлов и некоторых неметаллов можно провести методом эмиссионного спектрального анализа (см. гл. 6). Из хроматографических методов для качественного анализа наиболее подходят ионообменная хроматография и хроматография на бумаге. Однако эти методы пригодны лищь для анализа смесей, состоящих из небольшого числа компонентов, например, катионов одной-трех групп. Применение дробных реакций дает надежную информацию также в случае несложных смесей, кроме нескольких специфических реакций (на ионы аммония, железа). [c.198]

Качественному химическому анализу подлежат лекарственные средства, концентраты и полуфабрикаты, в том числе гомеопатические настойки, тритурации, растворы, разведения, которые поступают из помещений хранения в ассистентскую. В случае возникающих сомнений аналогичным образом контролируют лекарственные средства, поступающие в аптеку со склада. Ежедневно контролируют в ассистентской комнате концентраты, полуфабрикаты и жидкие лекарственные формы, находящиеся в бюреточной установке и в штангласах с пипеткой, а также каждую серию лекарств, расфасованных в аптеке. Лекарственные формы, изготовленные по индивидуальным рецептам и требованиям лечебно-профилактических учреждений, подвергают качественному анализу выборочно в течение рабочего дня, но не менее 10 % от общего количества изготовленных лекарственных форм. Качественному анализу подвергаются все виды лекарственных форм, но особое внимание уделяется контролю детских лекарственных форм (особенно для новорожденных), а также лекарственных форм, применяемых в офтальмологии или содержащих наркотические и ядовитые вещества. При отсутствии методик количественного анализа лекарственных форм для новорожденных они подвергаются проверке качественными реакциями. [c.76]

Методика количественного анализа атмосферного воздуха н воздуха рабочей зоны на содержание бенз(а)ннрена методом ВЭЖХ с использованием хроматографа Милихром-5-7 с флуориметрическим детектором [c.97]

Большое разнообразие аналитических задач и средств их решения привело к довольно развитой системе терминов, используемых для характеристики методов и методик анализа. Остановимся только на основных общеаналитических терминах. Методики количественного анализа характеризуются прежде всего рабочим интервалом определяемых содержаний или динамическим диапазоном, нижней и верхней границей [c.16]

Определение аминогрупп. Концевые аминогруппы содержат белки и синтетические полимеры полипептиды, полиамиды, по-лигидразиды, полиуретаны, полимочевины, политриазолы и др. Аминогруппы в этих полимерах можно определять титрованием кислотами или ацетилированием. Метод титрования получил более хнирокое распространение, так как не все высокомолекулярные соединения, содержащие аминогруппы на концах цепи, могут быть ацетилированы из-за их плохой растворимости в пиридине или других применяемых для этой цели растворителях. С другой стороны, определению аминогруппы методом ацетилирования мешает наличие гидроксильных групп в полимерах. Для такого широкого круга полимеров с концевыми аминогруппами, естественно, трудно подобрать универсальную методику количественного анализа, поэтому остановимся лишь на примерах определения аминогрупп в полиамидах. [c.116]

Развиваемые представления о причинах формирования составляющих погрешности результата анализа проиллюстрируем следующим образом. Методику количественного анализа представим (рис. 2) в виде совокупности регламентированных операций измерительных преобразований — блоков ИП. Все влияющие факторы пробы, включая определяемые компоненты, образуют вектор х. Набор блоков ИП может состоять из операций пробо-подготовки, обогащения, облучения, электрической эррозии, разложения [c.17]

На основе анализа возможных причин искажения результата определехшя концентрации порфириповых соединений в природных объектах показано, что оппсанные в литературе методики количественного анализа ископаемых МП не позволяют получить сведения об их истинном содерн ании в анализируемых объектах. [c.65]