Циклогексан из нитроциклогексана

Бензол- циклогексан->нитроциклогексан->циклогексанон-оксим- -капролактам, [c.23]

Определению не мешают нитробензол, адипиновая кислота, капролактам, бензол, циклогексан. Нитроциклогексан мешает, если его содержание в пробе превышает 0,02 мг, циклогексаноноксим и циклогексанон мешают при содержании каждого из них более 1 мг во всех этих случаях образуются окрашенные соединения. [c.219]

Вода - циклогексан - нитроциклогексан, 760 мм рт.ст. [45] [c.33]

Определению мешают вещества, образующие в этих условиях гидроксамовые кислоты, например муравьиная кислота, и вещества, реагирующие с ионами железа (П1) с образованием окрашенных соединений, например фенолы и их производные, роданиды и т. п. Не мешают циклогексан, нитроциклогексан, циклогексанол, бензол, нитробензол, циклогексаноноксим, адипиновая кислота. [c.216]

Вейганд не упоминает очень интересных работ советских химиков П. П. Шорыгина и А. В. Топчиева по нитрованию окислами азота. Эта реакция проводилась ими как в жидкой, так и в газовой фазе (при облучении ультрафиолетовым светом или без него). При нитровании толуола в газовой фазе были получены фенилнитрометан и нитротолуолы бензол дал нитробензол, а циклогексан — нитроциклогексан (адипиновая кислота не образуется) [124]. [c.630]

КИНЕТИКА РАСТВОРЕНИЯ И РАСТВОРИМОСТЬ ВОДОРОДА В ЦИКЛОГЕКСАНЕ И В СИСТЕМАХ ЦИКЛОГЕКСАН—АММИАК И ЦИКЛОГЕКСАН-НИТРОЦИКЛОГЕКСАН—АММИАК [c.76]

При производстве капролактама через циклогексанон окислением циклогексана воздухом, а также через нитроциклогексан нитрованием циклогексана азотной кислотой получаются общий и локальный стоки, содержащие сильно токсичные вещества. В сточных водах этого производства обнаруживаются бензол, циклогексан, нитроциклогексан, капролактам, а также циклогексанол, циклогексанон, циклогексаноноксим, моноциклогек-силадипат, смолы, органические и неорганические кислоты и другие примеси. Локальный водношламовый сток процесса получения капролактама через нитроциклогексан содержит помимо этого медноорганические соединения, смолу и порошкообразную медь. [c.149]

Целью настоящей работы является изучение влияния температуры, давления и скорости перемешивания на кинетику растворения водорода в циклогексане, а также в системах циклогексан—аммиак и циклогексан—нитроциклогексан— аммиак. [c.76]

Определения скорости растворения и растворимости водорода в циклогексане и в системах циклогексан—аммиак, циклогексан—нитроциклогексан—аммиак проводились при [c.79]

Растворимость водорода в циклогексане и в системах циклогексан—аммиак и циклогексан—нитроциклогексан—аммиак изученных составов увеличивается с повышением температуры и давления (табл. 1—3, рис. 2, 3). [c.82]

О—циклогексан —циклогексан—аммиак Д—циклогексан—нитроциклогексан—аммиак [c.85]

Рис. 7. Влияние природы жидкой фазы на кинетику растворения водорода О—циклогексан 0 —циклогексан—аммиак 0—циклогексан-нитроциклогексан—аммиак а—при ИО С, 140 ат, 290 об мин-, б—при 130°С, 200 ат, 290 об мин в—при /30 С.

Исследованы кинетика растворения и растворимость водорода в циклогексане и в системах циклогексан—аммиак и циклогексан—нитроциклогексан—аммиак при давлениях 140 и 200 ат, при ПО и 130°С и при различных скоростях перемешивания жидкой фазы. [c.89]

Аналогичную реакцию дает циклогексаноноксим. Определению не мешают циклогексан, бензол, нитроциклогексан, канролактам, адипиновая кислота и нитробензол. [c.218]

Циклогексан Бензол —> Нитроциклогексан (— Циклогексаноноксим) Окисление до смесей циклогексанона и циклогексанола или до адипиновой кислоты [c.275]

В различных методах получения капролактама сырьем может быть бензол, циклогексан или толуол, причем последний наименее дефицитен. Источником циклогексана могут быть как процессы его выделения из нефтяных фракций (в случае нефтей, богатых циклогексаном), так и гидрирование бензола. Описанные выше методы различаются также вспомогательными реагентами, числом стадий и в меньшей степени выходом целевого вещества. Все эти факторы, естественно, влияют на себестоимость капролактама. Если себестоимость капролактама, полученного классическим способом его производства из фенола, принять за 100, то себестоимость капролактама из анилина оказывается равной 135, а из циклогексана через циклогексанон — только 85. В связи с этим производство капролактама все более базируется на циклогексане. Из способов превращения циклогексана в лактам заслуживает внимания (кроме окисления) процесс нитрозирования, как состоящий из минимального числа стадий, а метод получения через нитроциклогексан оказался мало перспективным. [c.785]

Нитроциклогексан Циклогексанон- оксим Си в циклогексане, в присутствии жидкого NH 160—200 бар, 125—245° С [216] Си—Сг—HgBOg, на SiOj в присутствии жидкого ЫНз, 300 бар, 77° С. Выход 95,45% [217) [c.501]

Перед отбором жидкой фазы на анализ неперемешиваемую часть жидкой фазы из соединительной трубки от дна колонки до вентиля 3 выпускали в атмосферу через вентиль 3 и трехходовой кран 14. Остатки жидкости из линии, соединяющей вентиль 3 с краном 14, удаляли вакуум-насосом. Жидкую фазу на анализ отбирали в приемники 4 предварительно эвакуированной стеклянной установки через вентиль 3, следя за уровнем ртути в манометре 7. Циклогексан, нитроциклогексан и аммиак отбирали в оба приемника 4, охлаждаемые жидким азотом, а весь водород перекачивали ртутным насосом 5 в калиброванную часть стеклянной установки. Перепад давления на манометре 7 составлял 400—500 мм рт. ст. [c.78]

При одинаковых давлениях и температурах растворимость водорода в циклогексане и в системах циклогексар—аммиак и циклогексан—нитроциклогексан—аммиак различна (см. табл. 1—3, рис. 2, 3). [c.82]

Рис. 3. а—растворимость в системе циклогексан— аммиак состав раствора 0,25 вес. ч. ЫНз + 0,75 вес. ч. СбН12 б—растворимость водорода в системе циклогексан—нитроциклогексан—аммиак состав раствора 0,53 вес. ч. СбН12-1-0,29 вес. ч. [c.83]

Процесс нитрования циклогексана может также проводиться в паровой фазе 50%-ной азотной кислотой при 380—450 °С, атмосферном давлении, времени контакта 1—2 с и мольном соотношении циклогексан/кислота, равном 2 1. Выход нитроциклогексана — 60% выход побочных продуктов окисления — 20%. Газообразные продукты реакции содержат 50% (об.) N0, 20% (об.) N30 и 30% (об.) СО и СО . Окись азота после окисления в двуокись используется для производства гзотной кислоты. Жидкие продукты реакции, содержащие нитроциклогексан, циклогексан, циклогексанол, циклогексанон, низшие жирные кислоты и нитропарафины, разделяют методом ректификации. [c.312]

Этоксибензол и-Цимол Цинеол Диизопентиловый эфир Г ексанонитрил Циклогексанол Гексан-1-ол Кумол Камфен а-Пинен Нитроциклогексан л -Толуидин Изопентиллактат Циклогексан [c.571]

Окисление циклогексана двуокисью азота ведет к суммарному продукту реакции с высоким содержанием адипиновой кислоты [5]. Однако при почти полном расходовании двуокиси азота лишь 1—2,5% циклогексана превращалось в целевой продукт. Установлено, что при окислении метилциклогексана двуокисью азота и азотной кислотой образуется не метиладипиновая, а янтарная кислота 13]. Механизм взаимодействия двуокиси азота с циклогексаном был детально изучен [7]. Недавно был исследован механизм взаимодействия пятиокиси азота с циклогексаном [1]. Нри окислении в двухосновные кислоты образуются промежуточные азотистые соединения и в качестве побочных продуктов — некоторые нитросоединения. Например, при классическом методе получения нитроцикло-гексана и а ипиновой кислоты [3] циклогексан окисляют азотной кислотой, выделенный нитроциклогексан превращают в натриевую соль и подвергают гидролизу образующийся циклогексанон окисляется в смесь двухосновных кислот. [c.303]

Нитроциклогексан Тетраацетат пентаэритрита, H I Циклогексилгидро-ксиламин, HgO Зам Обмен радикалами Моноацетат пента-эритриттрихлорида, уксусная кислота Сплав Sn—Ai (1 1) выход 42% 460J Скелетный оловянный катализатор в циклогексане [461] ещение диспропорционирование Sa, его сплавы и соединения 130—180° С [462] [c.509]

Циклогексан, N0, NOj, NA Адипиновая кислота (1), нитроциклогексан (II) NH4VOз—ЗЮа 1) 50° С, N02>20%, в автоклаве, 120 ч. Выход I — 73%, II— 11,6%. В продуктах обнаружены также глутаровая и янтарная кислоты и нитрозамещенные капроновые кислоты 2) 50° С, N02 <20%, в отсутствие N0 в автоклаве, 40 ч, Ро, о.р. Выход I — 49,5%, II — 38% [397]. См. также [398] [c.778]

Нитроциклогексан (I) Нитрозоциклогек-сан, Н,0 Ni (скелетный), в присутствии тиофена в виде 10%-ного раствора в циклогексане или бензоле, 50—150° С [1344] [c.672]

Циклогексан на холоду практически не реагирует с обычной нитрующей смесью азотной и серной кислот (нитросерная кислота), но при действии ко нцен-триро ванной азотной кислоты этот углеводород окисляется с образованием адипиновой кислотьг. Циклог( ксан можно легко пронитровать по способу Коновалова разбавленной азотной кислотой при температурах выше 100° Получающийся в результате нитрования нитроциклогексан представляет собой бесцветную жидкость с точкой кип. 109,5° (40 мп), уд. в. 1,0853 Это нитросоединение по мнению Наметкина не является промежуточным продуктом, образующимся при окислении циклогексана азотной кислотой до адипиновой кислоты, так как эта последняя образуется из циклогексана гораздо легче, чем из его нитропроизводного. Промежуточным же продуктом окисления по мнению Наметкина является здесь неустойчивый изоиитроциклогексан, который после образования моментально переходит частично в устойчивый нитроциклогексан, частично е альдегид (или, в соответствии с природой данного углеводорода, в кетон) последний же окисляется затем дальше до соответствующей кислоты. Если приложить схему, данную Наметкиным, к случаю нитрования циклогексана, то реакция эта может быть изображена следующим образом [c.1130]

Циклогексен с тетраокисью азота дает ряд продуктов 1,2-ди-нитроциклогексан, 2-нитроциклогексанол-1 и 2-нитро-1-нитрато-циклогексан соответственно с выходами 42, 25 и 18%. [c.99]

Изучение реакции при более высоких содержаниях двуокиси азота показало, что при достаточно высокой концентра ции N02 смесь взрывается. Так, при 70° и содержании дву окиси азота 74 мол. % произошла детонация на 40-й минуте реакции. Нитрование (и окисление) циклогексана двуокисью азота в жидкой фазе под давлением проводилось в работе Гайселера [9]. Нитрованию подвергались 1500 г циклогексана, 500 г двуокиси азота при 150°, давлении 40 ат в течение 30 сек. После промывки водой и отгонки непрореагировавшего углеводорода было получено 570 г сырого нитропродукта, из которого путем перегонки с паром было получено 410 г жидкости, содержавшей циклогексилнитрит, циклогексанол, циклогексанон и нитроциклогексан. Не пере-гнавшийся с паром остаток содержал 1,1-динитроциклогек-сан, нитроспирты и термически нестабильный продукт, разлагавшийся при нагревании с выделением нитроциклогексе-на. Из водной фракции выделено 84 г адипиновой кислоты. Механизм взаимодействия двуокиси азота с циклогексаном, по-видимому, свободно-радикальный. Положение о свободнорадикальном механизме этой реакции было обосновано в работах Титова [5—7]. В пользу такого механизма реакции говорят следующие факты отсутствие влияния на скорость реакции протонных и апротонных кислот (следовательно, не [c.268]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология