Детекторы для анализа примесей

Вымывание адсорбированных газов занимает 15 мин и идет в такой последовательности водород, азот, метан, окись углерода. В конце столбика находится ионизационный детектор со слабым источником радия Д, который ионизирует часть газа-носителя (аргона). Возникающий ионизационный ток подается на усилитель и далее на самописец. Примесь газов, выделенных из металла, изменяет степень ионизации аргона, в результате чего на самописце наблюдается ряд пиков. Результаты записи анализа одной пробы показаны на рис. 11. При строго постоянных условиях вымывания адсорбированных газов аргоном высота пиков пропорциональна содержанию отдельных компонентов. На основании анализа образцов металла с известным содержанием газов (или соответствующих искусственных смесей) можно установить соотношение между высотой пика и процентным содержанием газа в металле. [c.70]

Очень слабая реакция ДИП на воду и отсутствие чувствительности к неорганическим соединениям, инертным газам н водороду делают его незаменимым при анализах примесей органических веществ в воздухе промышленных предприятий и атмосфере, сточных и природных водах, а также в биологических водных системах. Однако примесь паров воды в га.зах, питающих детектор, снижает чувствительность ДИП -к органическим веществам. Согласно имеющимся данным [161 изменение содер ания воды в пределах (1,6 0.6) 10" % вызывает изменение чувствительности ДИП в пределах 1 %. Считается, что такой эффект связан с уменьшением температуры пламени вследствие увеличения теп- [c.60]

Хорошо известно, что абсолютно чистых веществ в природе не бывает. Поэтому к вопросу о чистоте растворителя следует подходить разумно. Одни и те же примеси в разных условиях могут либо вообще не влиять на результат, либо сделать анализ невозможным. Так, незначительная примесь олефинов в алкановом растворителе совершенно не мешает при работе с рефрактометром, но практически не позволяет проводить детектирование УФ-детектором при длине волны менее 260 нм. Напротив, [c.131]

Для высокоселективного и чувствительного анализа микроколичеств соединений все чаще успешно используются комбинированные детекторы — ФИД-ЭЗД. В работе [108] описан ФИД, с которым можно работать так же, как с электронозахватным детектором (в качестве газа-носителя в нем используется азот). Небольшая примесь газа с более низким потенциалом ионизации обеспечивает требуемый фоновый ток. Авторы работы [109] применили ФИД вместе с ЭЗД для обнаружения органических нитросоединений. [c.470]

При работе с детектором по плотности конструкции Мартина применение Нг и Не в качестве газов-носителей возможно, но чувствительность анализа в таком случае меньше, чем при использовании азота в качестве газа-носителя.— Прим. ред. [c.106]

Метод детектирования по подвижности и энергии электронов в бинарном газе-носителе — косвенный метод-детектирования по подвижности электронов — был впервые применен Уиллисом [П2, ИЗ] для анализа водорода, кислорода и метана с помощью аргонового детектора. Между колонкой и детектором в поток газа-носителя вводили примесь этилена или ацетилена (газ- [c.172]

Рассмотрим типичную хроматограмму (рис. 55), получаемую при анализе примесей в газе. Основной компонент Ь смеси при условии регистрации компонентов а, с я й, составляющих примесь, вызывает такой по величине разбаланс измерительной схемы детектора, который не может быть зарегистрирован ни на одной из шкал прибора. При этом возникает задача градуировки детектора по компонентам а, с п й. Концентрация компонента Ь затем определяется по разности. [c.151]

Лишь для детектирующих устройств, сигнал которых связан с числом молекул вещества при анализе на примеси необходимость идентификации при калибровке отпадает. После того как абсолютной градуировкой по одному эталонному газу определена чувствительность к нему детектора типа 3, эта чувствительность остается равной для всех компонентов примеси, и поэтому нет необходимости введения поправок на природу вещества, а следовательно, и нет необходимости во время градуировки идентифицировать компоненты, составляющие примесь. [c.152]

Обратимся снова к примеру. При хроматографическом анализе почвы на содержание хлорорганических пестицидов исходную пробу заливают смесью гексана и ацетона для экстракции органических веществ. Затем экстракт фильтруют через слой сульфата натрия, упаривают до 5-7 мл и вводят в хроматограф с электронозахватным детектором (ЭЗД). Допустим, что в гексане, используемом в качестве экстрагента, присутствует примесь (содержание которой определяется пятым знаком после запятой), вызывающая сигнал ЭЗД. Вполне очевидно, что результат анализа будет неправильным. Следовательно, требования к чистоте веществ, применяемых в анализе, могут быть исключительно высокими, но избирательными ограничивается содержание примесей с определенными свойствами. [c.426]

Постоянная времени детектора также влияет на размывание пика, а в высокоскоростном анализе она играет определяющую роль Примем, что к постоянной времени детектора приплюсовывается постоянная времени электрической цепи, изображенной на рис 2-12 Тогда суммарную постоянную времени можно рассматривать как экспоненциальный коэффициент размывания, вносящий вклад во входной сигнал, имеющий форму гауссианы [11, 38, 39] Вариацию времени для наблюдаемого пика (ст 1(оЬ) можно выразить следующим образом [c.36]

Третий метод [325] дает вещество с еще лучшими спектральными свойствами это, по-видимому, наиболее чистый ацетонитрил, который до сих пор удавалось приготовить. Он был получен реакцией коммерческого ацетонитрила с хлористым бензоилом и возгонкой с обратным холодильником в течение 1 ч (содержание воды должно быть ниже 0,2%, чтобы удаление ароматических примесей было эффективным). Растворитель затем перегонялся дистиллят возгонялся с обратным холодильником вместе с ЫагСОз и КМПО4 и фракционно перегонялся. Анализ этого продукта методом газовой хроматографии выявил единственную примесь, различаемую лишь пламенным ионизационным детектором. Вода присутствовала в недостаточных для определения количествах. Поглощение при 200 нм было больше (85—100%), а остаточный анодный ток — ниже, чем у иных известных образцов ацетонитрила. [c.288]

При изучении влияния природы газа-носителя на характеристики КНК была показана целесообразность использования аммиака в качестве газа-носителя [42, 43]. Вязкость аммиака в 1,8 раза меньше вязкости азота и в 2 раза меньше вязкости гелия, что позволяет существенно уменьшить перепад давления на КНК. Применение аммиака имеет также следующие преимущества минимальные значения ВЭТТ при использовании аммиака меньше, чем если в качестве газа-носителя применяется гелий емкость баллонов с аммиаком больше, чем аналогичных баллонов с гелием или азотом симметричность хроматографических зон улучшается вследствие адсорбции аммиака на активных центрах твердого носителя. Основные преимущества КНК но сравнению с классическими капиллярными колонками следующие 1) меньшая продолжительность анализа при разделении легко- и среднесорбирующихся соединений (так, при коэффициенте распределения /С=10 продолжительность разделения в колонках с насадкой меньшевЗО раз, апри/С=50— меньше в 2—3 раза [40]) 2) простота и большая воспроизводимость колонок как для газо-жидкостной, так и для газо-адсорбционной хроматографии 3) как следствие большей емкости сорбента по сравнению с капиллярными колонками — возможность использования в качестве детектора микрокатарометра 4) возможность и целесообразность анализа без концентрирования приме- [c.58]

Очень слабая реакция ДИП на воду и отсутствие чувствительности к неорганическим соединениям, инертным газам и водороду делают его незаменимым при анализах примесей органических веществ в воздухе промышленных предприятий и атмосфере, сточных и природных водах, а также в биологических водных системах. Однако примесь паров воды в газах, питающих детектор, снижает чувствительность ДИП к органическим веществам. Согласно имеющимся данным [21] изменение содержания воды в пределах (1,6 0,6) 10 % вызывает изменение чувствительности ДИП в пределах 1%. Считается, что такой эффект связан с уменьшением температуры пламени вследствие увеличения теплоемкости газа. Кроме того, в присутствии паров воды в пламени образуются малоподвижные гидратированные ионы Н3О+ НзО -НгО Нз0+-2Н20, из которых не все достигают коллекторного электрода детектора. [c.66]

Нелинейность детектора может быть источником существенных погрешностей анализа. Следует иметь в виду, что величина линейного диапазона определяется в значительной степени задаваемой точностью анализа и уменьшается с увеличением точцо-эти. — Прим. ред. [c.124]

При изучении полиэлектролитов используют проточные высс кочувствительные кондуктометры [357]. В ряде случаев приме няют автоматический калориметр [358], измеряющий теплово эффект сорбции —десорбции, который при выборе подходящег адсорбента дает линейную зависимость сигнала от концентрациг Очень чувствительный детектор, принцип действия которого осн( ван на газохроматографическом анализе продуктов пиролиза элк ента, предложен в [359]. Наиболее универсальными и широ < используемыми детекторами для анализа концентрации полим ров являются проточные дифференциальные рефрактометры [360 [c.186]

При анализе следовых примесей необходимо применять достаточно чувствительный детектор. Обычный катарометр не пригоден для анализа загрязнений, содержание которых составляет менее 1000 ч. на млн. В связи с этим индикаторную проволочку катарометра часто заменяют термистерами. Детектор на термистерах хорошо зарекомендовал себя на практике. Он позволяет обнаружить примесь в количестве 10 ч. на млн. Из-за термической нестабильности работы полупроводников подобный катарометр нельзя нагревать выше 100°. Для определения следов, концентрация которых ниже 10 ч. на млн., необходимо или прибегнуть к обогашению, или перейти к более чувствительным детекторам. Прямой анализ микро- [c.117]

Вымывание адсорбированных газов занимает 15 мин и идет в такой последовательности водород, азот, метан, окись углерода. В конце столбика находится ионизационный детектор со слабым источником радия Д, который ионизирует часть газа-носителя (аргона). Возникающий ионизационный ток подается на усилитель и далее на самописец. Примесь газов, выделенных из металла, изменяет степень ионизации аргона, в результате чего на самописце наблюдается ряд пиков. Результаты записи анализа одной пробы показаны на рис. 13. При строго постоянных условиях вымы- [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология