Трубки для определения точки плавления

Определение температуры плавления. Небольшое количество тонко растертой янтарной кислоты помещают в стеклянный капилляр с внутренним диаметром около 1 мм и длиной 4,5— 5,0 см. Наполненный капилляр несколько раз бросают в стеклянную трубку высотой 80 см и диаметром примерно 2 см, поставленную вертикально (для уплотнения содержимого его до 2—3 мм высоты). Затем прикрепляют капилляр к укороченному термометру с ценой деления 0,2 град так, чтобы столбик вещества находился на середине ртутного резервуара термометра. Термометр с прикрепленным к нему капилляром помещают в прибор для определения температуры плавления, заполненный серной кислотой, которая нагрета до 172 °С. Нагревание продолжают так, чтобы температура жидкости повышалась на 1 град в минуту. Началом плавления считают момент появления в капилляре мениска, а концом—момент полного расплавления препарата. [c.61]

Для наблюдения за капиллярной трубкой требуется подходящее увеличительное стекло. Может быть использован любой другой прибор и метод, обеспечивающие такую же точность определения и откалиброванные по методу Международной фармакопеи прн помощи стандартных образцов ВОЗ для определения точки плавления. [c.24]

Из стеклянной трубки оттягивается капилляр диаметром 2 — 3 мл и длиной 4 — 5 см. Отпилив его, заплавляют один конец и в полученную маленькую пробирочку (когда она остынет) помещают измельченное вещество столбиком в 42 см высоты вещество утрамбовывают проволокой или стеклянной нитью. Капилляр с веществом прикрепляют посредством резинового колечка (отрезать от трубки) к термометру так, чтобы вещество в капилляре было рядом с шариком термометра. Помещают термометр (на пробке) в прибор для определения точки плавления — пустую пробирку, вставленную на пробке в колбочку с серной кислотой (все пробки — с боковыми вырезами). Шарик термометра и капилляр с веществом нагреваются, таким образом, в воздушной бане Если ие требуется большой точности, можно опустить конец термометра с прикрепленным капилляром в стакан с водой или сериой кислотой. Нагревают жидкость в приборе, (или стакане) очень медленно, при частом помешивании. Отмечают начало и конец плавления пробы. У загрязненных веществ отклонения температуры плавления могут достигать 10 —12°. По ясности и резкости плавления можно судить о чистоте вещества. [c.200]

Так, можно приобрести прибор для автоматического измерения температуры плавления твердых тел или точки кипения жидкостей. Для определения точки плавления оператор вводит капиллярные трубки, содержащие твердые образцы, в блок нагревателя прибора, который можно нагревать с различной скоростью. По одну сторону от капилляра расположен источник света по другую сторону располагается вакуумный фотоэлемент, настроенный таким образом, что цифровой прибор, регистрирующий температуру, останавливается при достижении заданной интенсивности света. Когда исследуемое вещество переходит из твердого состояния в жидкое, его оптические характеристики изменяются (резко возрастает прозрачность). Это изменение приводит к изменению сигна- [c.544]

Наконец, Ф. Эмих [88] дает простой способ определения точки кипения, при котором можно удовлетвориться таким же количеством вещества, как и при определении точки плавления в капилляре. Приготовляют капиллярную трубку 7—8 см длины с внутренним диаметром 0,5—1 мм при толщине стенок 0,1 мм. Один конец трубки вытягивают в тонкое острие длиной смж вбирают им каплю исследуемой жидкости около 0,5 мл, па что в некоторых случаях уходит несколько минут. Тонкий конец капилляра сплавляют, нагревая на дежурном огне горелки и оттягивая. Затем выясняют, запаялся ли при этом пузырек воздуха, объем которого должен быть мал по сравнению с объемом жидкости. Если пузырек воздуха слишком велик или вовсе не обнаруживается, трубка непригодна. Пробу можно извлечь центрифугированием. Правильно [c.113]

Изготовление трубки для определения точки плавления. [c.140]

Для введения обычных жидкостей применяют капилляры длиной около 100 мм, приготовленные из обыкновенных трубок. Они должны хорошо вставляться в трубочку для определения точки плавления и иметь на конце тонкое вытянутое острие длиной 1,5— 2 мм. Капилляры наполняют, погружая в пробу, тщательно вытирают, вводят до дна трубки, не касаясь стенок, и выдувают 0,2— [c.140]

Вместо этого можно применять более изящный способ определения точки кипения в запаянном с одного конца капилляре (аналогично тому, как это производится при определении точки плавления). Для определения употребляется У-образная трубка, имеющая в месте изгиба капилляр и оканчивающаяся также капилляром. [c.165]

Капилляр для определения точки кипения с внутренним диаметром около 1 мм и длиной около 7 см приготовляется вытягиванием куска трубки с внутренним диаметром 5—7 мм. Один конец капилляра запаивается, и посредством другого капилляра в него вводится капля жидкости 2—Ьмм ). Затем центрифугированием жидкость прогоняется до дна. После этого капилляр помещается рядом с термометром, как показано на рис. 102, в прибор Тиле для определения точки плавления. Капилляр присоединяется к манометру, буферной склянке и маностату, и давление регулируется до желаемой величины. Затем прибор Тиле медленно нагревается до тех пор, пока (близко к точке кипения) небольшое количество вещества не сконденсируется в более холодной части капилляра выше уровня жидкости в бане, образуя капельку А. Затем бане дают медленно остывать. Температура и давление измеряются в тот момент, когда капелька достигнет уровня жидкости в приборе Тиле и начнет спу- [c.406]

Методика определения температуры плавления очень проста. Небольшое количество чистого вещества тщательно растирают стеклянной палочкой на часовом стекле. Затем берут стеклянный капилляр (внутренний диаметр 0,8—1 мм, длина 50—80 мм), запаянный с одного конца, и открытым концом опускают в вещество. Чтобы вещество переместилось на дно капилляра и уплотнилось, капилляр бросают за-плавленным концом вниз в стеклянную трубку длиной до 70 см, поставленную вертикально на стол. В капилляре должен быть плотный слой вещества высотой до 5 мм. Капилляр с веществом прикрепляют резиновым кольцом к термометру (столбик вещества находится на уровне ртутного шарика) и нагревают колбу со скоростью не более 1 °С в 1 мин. При определении температуры плавления неизвестного вещества нагревание проводят быстрее (до 5—7 °С в 1 мин), а затем определение повторяют, но с более медленным нагрева- ШI нием, особенно вблизи точки плавления. [c.40]

ЖИДКОСТЬЮ, как в приборе Тиле для определения температуры плавления. Постепенно понижая температуру циркулирующей жидкости, определяют точку затвердевания дистиллата по показаниям термометра 2. В этот период последующие порции дистиллата поступают в приемник 4 по переточной трубке 3. После этого, постепенно повышая температуру термостатирующей жидкости, определяют таким же образом температуру плавления дистиллата. [c.516]

Определение температуры плавления в капилляре. Определение температуры плавления нагреванием вещества в капилляре весьма удобно, так как при этом расходуется лишь несколько миллиграммов вещества. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из чистой и сухой стеклянной трубки диаметром 10—12 мм. Капилляр должен быть тонкостенным с внутренним диаметром 0,8— , 0 мм и запаян с одного конца. Открытым концом капилляра набирают немного тщательно высушенного и тонко измельченного вещества. Чтобы сместить его на дно капилляра и утрамбовать, капилляр бросают несколько раз через вертикально стоящую на столе трубку диаметром около 10 мм и длиной 50—60 см. Плотный слой вещества в капилляре должен быть высотой около 2 мм. [c.48]

Способы определения температуры плавления нагреванием вещества в капиллярной трубке, а также в массивном металлическом блоке являются грубыми и не пригодны для характеристики очень чистых веществ. Однако если учитываются возможности и ограничения этих методов, то и они приносят определенную ПОЛЬЗУ. Результаты, полученные с помощью указанных методов, зависят от таких факторов, как точка перехода (которую принимают в качестве температуры плавления), скорость теплопередачи от бани к веществу, инерция термометра и скорость нагревания. Если температура замерзания растворителя достаточно высока для того, чтобы можно было воспользоваться одной из этих методик, то они могут оказаться полезными для приблизительной оценки степени чистоты. [c.253]

ЦИИ альдегидов и кетонов, мутаротацию сахаров и их производных и т. п. Например, при определении температуры плавления в неочищенных трубках а-О-глюкоза размягчается при 133°С и плавится при 142—146°С. В то же время в капиллярах, стенки которых очищены от следов щелочи, размягчение глюкозы происходит при 142°С, а плавление — при 146—147°С. Для того чтобы избежать таких осложнений, следует применять чистые капиллярные трубки, изготовленные из стекла пирекс. [c.60]

Капилляр для определения температуры плавления должен иметь внутренний диаметр в 0,8—1 мм. Капиллярную нить разрезают острым напильником на кусочки длиной 35—40 мм, обращая внимание на то, чтобы поверхность среза была прямой, так как иначе наполнение капилляра будет сильно затруднено. Отобрав отрезки капилляров нужного диаметра, запаивают их с одного конца, осторожно внося сбоку в пламя горелки. Капилляр наполняют веществом так, чтобы плотный слой его занимал 2—2,5 мм. Для этого в кучку тонко растертого в агатовой ступке вещества погружают открытый конец капилляра и, набрав немного вещества, сдвигают его стеклянной нитью (вытянутой из стеклянной палочки) внутрь капилляра, а затем плотно утрамбовывают, бросая капилляр с веществом через вертикально поставленную на стол трубку высотой 90—100 см. [c.113]

Исходную смесь заливают в пространство между трубками и при вращении спирали производят медленное охлаждение с помощью рубашки. Образующиеся кристаллы транспортируются спиралью в нижнюю часть колонны, вытесняя оттуда соответствующую часть расплава. После достижения кристаллами уровня, где температура их равна точке плавления, они постепенно расплавляются. Таким образом, происходит постепенное перераспределение компонентов по высоте колонны в нижней части расплав обогащается высокоплавким компонентом, а в верхней части — низкоплавким (обычно примесью). Процесс кристаллизации проводят до момента достижения предельного распределения концентраций компонентов по высоте колонны. Затем вся масса разделяемого вещества в колонне быстро отверждается, извлекается и механически разделяется на определенные фракции. [c.204]

Вещества в запаянных трубках нагревались выше температуры плавления и затем выдерживались в холодной ванне определенное время при определенной температуре. Образующиеся при этом зародыши, оставшиеся ввиду медленности кристаллизации исчезающе малыми, затем, при температурах, лежащих близ точки плавления, проявлялись , вырастая в заметные образования (ядра), и подсчитывались. В качестве примера могут быть приведены результаты для пиперина (рис. 1). Трубки были нагреты на 6°С выше точки плавления (129°С) и затем в течение 10 мин находились в ваннах, температуры которых даны на абсциссе. Развитие зародышей продолжалось при 100°С в течение 4 мин. Подсчет числа ядер выявил четкий максимум при 40°С, который оказался существенно независимым от вариации [c.22]

Поэтому не удивительно, что при использовании предложенного Тиле [8] прибора для определения температуры плавления разница в температурах плавления может достигать 8° в зависимости от положения образца в струе жидкости [9, 10]. Деннис предложил прибор, приведенный на рис. 77, который позволяет достигнуть равномерного распределения температуры разница в этом случае составляет только 1°. Чтобы избежать довольно больших и ненадежных поправок на выступающий столбик ртути, рекомендуется всегда применять укороченные термометры ( I.G.-термометры для интервала 10—20°), у которых капилляр целиком погружен в жидкость. Образец вещества вводят в очень чистый и сухой тонкостенный капилляр из иенского стекла диаметром 0,7—1 мм на высоту 2—3 мм. При использовании обычного стекла прилипшие к стенкам пылинки часто приводят к значительному занижению температуры плавления [И]. Капилляры прикрепляют к термометру тонкой медной проволокой или вводят в расположенную сбоку термометра трубку в этом случае их вверху загибают или пропускают сквозь плоский кусочек резины, укрепленный в верхней части трубки. [c.201]

Подходящий прибор для определения состоит из сосуда с соответствующей жидкостью, источника тепла и термометра, описанного в разделе А для определения точки плавления и температуры плавления измельчаемых веществ необходима также тонкостенная стеклянная пробирка с наружным диаметром около 4 мм и длиной, подходящей для применяемого прибора, а также тонкостенная стеклянная капиллярная трубка с внутренним диаметром не более 1 мм, которая заплав-лена с одного конца на 2 мм. [c.28]

Очень важное для идентификации определение точки плавления связано е соблюдением постоянных условий, так как пзазоны плавятся с разложением и найденная точка и. швления зависит от скорости нагревания. Э. Фишер рекомендует поэтому повышать температуру бани на Г в 2 — 3 сек. При этих условиях плавление, напри.мер глгакозона, начинается при 205° (испр. 208") и заканчивается при этой же температуре, если нагревание прекращают. Особенно пригодна для идентификации озазонов их способность вращать плоскость поляризации. Для зтого испытания их очищают перекристаллизацией из водного раствора пиридина, причем они получаются светложелтыми. Для определения вращения растворяют, по Нейбергу 0,2 г вещества в 6 спирта и 4 см пиридина и производят определение в дециметровой трубке, применяя свет газокалильной лампы. Наиболее важные значения вращения таюке приведены в последующей таблице. [c.284]

В другом варианте вся последовательность выполняемых операций может быть смоделирована до прихода студента в лабораторию. В качестве примера можно привести иредлабораторное моделирование [47], включаюшее определение молекулярной массы по снижению точки замерзания. Вначале программа иллюстрирует методику лабораторной работы (взвешивание образца, заполнение капиллярной трубки, измерение точки плавления) посредством мультипликационных изображений. Затем студент должен считать и записать массу пустой трубки и массу трубки, заполненной чистой камфорой. Студент должен контролировать скорость нагрева и записывать температуру плавления или затвердевания образца. Процесс повторяется с неизвестным образцом в трубке. После того как все необходимые замеры будут сделаны, студент приступает к тренировке по использованию результатов для расчета молекулярной массы неизвестного образца и идентификации его по списку соединений. [c.117]

Причины этого разнообразны. Так, известно, что различные вещества неодинаково чувствительны к загрязнениям, причем влияние примесей зависит, кроме того, от их химической природы. Многие вещества даже в очень чистом виде вообще не имеют определенной точки плавления, так как они во время плавления изомеризуются. Часто недооценивают влияние, которое оказывает на скорость превращения материал капилляра возможно, что определять точки плавления следует только в капиллярах из специального стекла, так кан обыкновенные трубки, приготовленные из дешевого стекла, почтхг всегда содержат свободное едкое кали, кото- [c.106]

Капилляры для определения точки плавления продаются в готовом виде. В случае необходимости их легко приготовить самому из тонкостенной трубки путем вытягивания на горелке. Внутренний диаметр капилляра должен быть около 1 мм, длина — 10 мм. Обычно очистка капилляров не нужна. В сомнительных случаях их можно обработать паром или прокипятить с соляной кислотой и тщательно высушить. Капилляр должен быть с одной стороны запаян. Для этого на микропламени бунзеновской горелки его оттягивают вблизи узкого конца и запаивают. Сплавление открытого конца недопустимо, так как при этом из пламени попадает вовнутрь конденсационная вода. [c.107]

Для изготовления гомогенной смеси в маленькой трубочке взвешивают несколько миллиграммов вещества (с точностью до сотой миллиграмма), прибавляют 10—20-кратное количество камфоры (взвешенное до десятой миллиграмма), закрывают корковой пробкой, в которую вставлена вязальная спица, погружают в горячую серную кислоту или в расплавленный горячий парафин и после расплавления, которое наступает тотчас же, дают снова застыть. Происходящая при этом сублимация следов камфоры не оказывает никакого влияния на определение. Затвердевшую смесь помещают в ступку и размельчают шпателем. Затем наполняют ею обыкновенный капилляр, утрамбовывают порошок на дне капилляра стеклянной палочкой (высота столбика должна составлять 1 мм), капилляр на расстоянии 20 мм выше пробы осторожно вытягивают в капиллярную нить на микропламени и помещают трубку в аппарат для определения точки плавления. Уже значительно ниже точки плавления смесь начинает походить на тающий лед, затем превращается в мутную жидкость, в которой через упу резко виден тонкий кристаллический скелет, пронизывающий сначала всю жидкость при медленном повышении температуры он растворяется (в аппарате Тиле, стр. 108, автор). Исчезновение последних кристаллов на дне капилляра отвечает точке плавления . I- [c.139]

Armitage F. - J. hromatogr.S i.,1969,2, 3,190-191 РЖХии,1969,23Б1333. Некоторые факторы, влияющие на эффективность отбора газохроиатографических фракций в трубках, применяемых для определения точки плавления. [c.167]

Патрубки входят в трубки крестиков . Последние являются ампулами, предназначенными для запаивания триарилалюминия, снабженными крестообразно отходящими от длинного горла ампул двумя отростками, первым— служащим для ввода азота, и вторым— заканчивающимся капилляром, куда помещается часть вещества для определения точки плавления. Как капиллярный конец крестика , так и ампула предназначены для отпайки. [c.309]

Для определения точки плавления открытый конец трубки 1 присоединяют к аппаратуре для вакуумперегонки испытуемого вещества. Место соединения сплавляют или обмазывают. Для обмазывания можно применять морской клей (сплав асфальта и каучука), сплав асфальта и горного воска и др. . Стеклянную палочку 2 поднимают с помощью электромагнита так, чтобы крестовина находилась на расстоянии 80 мм от дна трубки. Присоединив открытый конец трубки 1 к сосуду, содержащему исследуемое вещество, перегоняют под вакуумом в трубку I небольшое количество этого вещества, пс-гружая нижнюю часть трубки в жидкий воздух приблизительно на 1/3 ее высоты. [c.60]

Вещество, точку плавлеиия которого определяют, помещают в капилляр, запаянный с нижнего конца. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из нетугоплавкой тщательно вымытой трубки диаметром 5—10 мм. По- [c.94]

Получите у преподавателя образец неизвестного вещества для определения температуры плавления. Если вещество кристаллическое, то его следует растереть в тончайший порошок в фарфоровой или агатовой ступке (рис. 2), и этим порошком плотно набить 3 капилляра (тончайшие стекл 1нные трубки, запаянные с одного конца). Для этого порошок насыпают горкой на часовое стекло или на кусок [c.11]

Храя (поверхность жидкости, температуру кипения которой необ-[водимо определить, должна быть выше точки заплавления). Трубку с каппиляром закрепляют с помощью резинового кольца на термометре прибора для определения температуры плавления рис. 82). По мере приближения к температуре кипения нз капиллярной трубки начинают выделяться пузырьки воздуха. Температурой кипения считают показания термометра в тот момент, ког-Аа образуется равномерная цепочка пузырьков пара или когда 1кая цветочка обрывается при охлаждении и жидкость внезапно 13чинает засасываться в капилляр (часто гораздо лучше наблю-цается последнее). [c.115]

В пробирку помещают 3—4 капли испытуемой жидкости (или эквивалентное количество твердого вещества). Капиллярную трубку вносят в пробирку (заплавленным концом вниз) и помещают пробир ку в нагревательную баню таким образом, чтобы ее нижний конец находился на уровне середины щарика термометра. Быстро и при постоянном перемешивании нагревают баню до температуры около 10 °С ниже ожидаемой точки кипения, затем регулируют подъем температуры таким образом, чтобы он составлял 1—2°С в минуту-Во время нагревания от нижнего конца капиллярной трубки начинают отделяться пузырьки воздуха, вначале медленно, а затем, по мере приближения к точке кипения, — быстрее. Отмечают температуру, при которой пузырьки отделяются в виде ровной быстрой струйки, и затем уменьшают нагревание, чтобы температура бани понижалась со скоростью 1—2°С в минуту. Отмечают температуру, при которой отделение пузырьков прекращается. За точку кипения принимают среднюю величину этих двух температур, внося поправку на выступающий столбик термометра и отклонение от нормального-атмосферного давления. Поправку на выступающий столбик термометра получают, как описано в разделе А для определения температуры плавления и температурного интервала плавления измельчаемых веществ. Если определение выполнено при барометрическом давлении, отличающемся от [c.28]

Метод А. Во многих случаях при определении температуры плавления применяют капиллярные трубки длиной 6 см и около 1 мм в диаметре. Такие трубки называют капиллярами для определения температуры плавления. Если нет готовых капилляров, то их можно вытянуть из трубок большого диаметра (око-,по 15 mmJ или из пробирок, изготовленных из мягкого стекла. Для этого чистр [c.55]

Простой недорогой способ можно применить для ориентировочного определения влажности прессовочного порошка из термопластичной смолы при его подготовке к работе 182]. Несколько крупинок порошка помещают на предметное стекло микроскопа и нагревают на горячем столике до расплавления. Расплав прижимают сверху другим предметным стеклом. По числу и размеру пузырьков, образующихся при охлаждении расплава, можно грубо оценить содержание влаги. Этот метод применен для поли-карбонатной смолы Lexan, содержащей 0,012—0,13% воды. Аналогичный простой подход предложил Уомбах [197] для контроля степени высушивания некоторых прозрачных полиэфиров. Автор отвешивал в пробирку крупинки смолы, запаивал пробирку и помещал в нагреватель при температуре около 250 °С (выше точки плавления полимера). Когда образец расплавлялся, трубку вынимали из нагревателя, и она охлаждалась. Количество воды приблизительно определяли по площади поверхности конденсата. Этим способом проанализированы образцы с содержанием воды 0,01—0,17%. [c.589]

Скапский [65] провел экспериментальные определения, основывающиеся на аналогичном принципе использования эффекта кривизны границы раздела кристалл — расплав при равновесной температуре (т. е. в точке плавления). Кривизна создавалась на границе раздела коническим капилляром, вытянутым из стеклянной трубки до образования узкой шейки с внутренним радиусом в наиболее узкой части около 1 мк. В трубке выращивали ненапряженный монокристалл когда твердая фаза образовывалась в сужающейся шейке, так что этот рост кристалла сопровождался увеличением кривизны (2/г) границы раздела, равновесная температура Т сосуществования кристалла с расплавом уменьшалась. Уравнение (39) можно преобразовать в уравнение Томсона [70] следующим образом [c.376]

Комплексы мочевины образуют превосходные гексагональные игольчатые кристаллы, устойчивость которых определяется природой гостевого компонента. Они характеризуются определенными зависимостями давления пара от температуры, как и кристаллы других типов, по обычно не имеют определенных температур плавления. При измерении температуры плавления в капиллярной трубке результаты оказываются невоспроизводимыми вследствие того, что мопекулы - гоЬти обычно покидают канал раньше, чем комплекс визуально начинает плавиться. Аддукты, которые при температурах ниже 132,7° С мочевины) не диссоциируют, при этой температуре полностью диссоциируют. Исключением из этого правила являются аддукты с длинноцепочечпЬ1ми полиэфирами, которые диссоциируют при я 140° С [4, 31]. Если исследовать несколько сухих прозрачных кристаллов под микроскопом, снабженным нагревательным устройством, то можно обнаружить, что перед появлением каких-либо признаков плавления (при воспроизводимой температуре диссоциации) прозрачный кристалл становится матовым. Эта температура обычно лежит выше термодинамической температуры раз-. ложения и зависит от скорости нагревания пробы. Так, при нагревании со скоростью 0,2 град мин комплекс лауриновая кислота — мочевина претерпевает превращение при 94° С, а при нагревании со скоростью 1 град мин превращение наступает при 115—120° С 1106]. Причина этого явления состоит в том, что разложение комплекса мочевины в безводном состоянии требует довольно значи- тельной энергии активации и, таким образом, при температуре разложения процесс протекает относительно медленно. [c.472]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология