Селен осаждение сероводородом

Осаждение в виде сульфидов. Осаждение сероводородом из кислы растворов может служить для отделения платиновых металлов и золота от большинства других эл( ментов, исключая серебро, медь, кадмий, ртуть, индий, германий, олово, свинец, мышьяк, сурьму, висмут, молибден, селен, теллур и рений. [c.412]

Отделение сурьмы. Если сурьму предполагают определить титрованием перманганатом, как описано в гл. Сурьма (стр. 296), а олово-титрованием иодом, как описано в гл. Олово (стр. 308), то нет необходимости отделять эти элементы один от другого. Мышьяк, однако, должен быть удален, лучше всего перегонкой, как описано в гл. Мышьяк (стр. 276). Сурьму можно также полностью удалить в виде летучего хлорида пропусканием сухого или влажного хлористого водорода через раствор соли сурьмы (III) в серной кислоте, нагретый приблизительно до 200°. Если хотят выделить сурьму для ее идентификации, то сначала удаляют германий и мышьяк перегонкой из ссЗлянокнслого раствора, а потом теллур и селен—восстановлением сернистым ангидридом в разбавленном солянокислом растворе, содержащем винную кислоту. Сурьма может быть затем отделена от олова осаждением сероводородом в растворе, содержащем щавелевую или фтористоводородную кислоты, а от молиб- [c.92]

Осадок соединения селена, выделенный сероводородом из холодного раствора, имеет лимонно-желтую окраску, а из горячего—оранжево-желтую. Осадок соединения теллура окрашен в красновато-коричневый цвет. Соединения селена и теллура, образующиеся при осаждении сероводородом, быстро разлагаются на серу и соответствующий элемент в свободном состоянии. Эти соединения, если осаждение сероводородом проводили из холодных растворов, не содержащих элементов группы меди, растворяются в растворах сульфидов щелочных металлов. Осадки же, полученные из горячих растворов, значительно менее растворимы, и если они выделены совместно с группой меди, то селен из них извлекается не количественно, а теллур—с трудом. Теллур после необходимой предварительной обработки можно отделить от свиица, висмута, ртути, меди, золота и селена осаждением сульфитом натрия из раствора его в растворе сульфида щелочного металла. [c.353]

Под осаждением сероводородом в сильнокислом растворе понимается осаждение, проводимое при любом значении pH, соответствующем концентрациям от 0,25 до 13 н. соляной кислоты. Осаждение при более низких концентрациях кислоты представляет обычный случай и является общепринятым способом осаждения элементов так называемых групп меди и мышьяка. К группе меди относятся медь, серебро, ртуть, свинец, висмут, кадмий, рутений, родий, палладий и осмий, В группу мышьяка входят мышьяк, золото, платина, олово, сурьма, иридий, германий, селен, теллур и молибден. Таллий, индий и галлий также осаждаются полностью или частично в присутствии некоторых членов сероводородной группы точно так же ведут себя ванадий и вольфрам в отсутствие винной кислоты, Последние два элемента образуют сульфосоли и присоединяются к группе мышьяка, а первые три не дают сульфосолей и осаждаются с группой меди. [c.78]

Отделение олова. Осаждение сероводородом в щавелевокислом растворе дает удовлетворительное отделение сурьмы (П1) и мышьяка (П1) от олова (IV). Поведение при этом других членов группы нам неизвестно, но можно думать, что молибден, теллур и селен также перейдут в осадок, а германий—нет. [c.91]

Операцию осаждения и фильтрования в индифферентной атмосфере лучше совместить (рис. 54). Получают сероводород или его аналоги в колбе 1, газы промывают водой в склянке 2, осаждают в колбе 3. Для фильтрования используют воронку с пористой стеклянной пластинкой 4. Для этого, продолжая пропускать азот или водород, колбу 3 наклоняют, и осадок поступает по,шлангу на фильтр 5. Затем его в токе индифферентного газа промывают водой, насыщенной азотом или водородом, а под конец спиртом и эфиром, используя воронку 6. Можно также воспользоваться сульфидом железа, который помещают в колбу I. Кислоту приливают из капельной воронки 4. Сульфиды и их аналоги даже после многодневного промывания содержат примеси исходных солей. Для получения веществ в более чистом состоянии их помещают в стеклянную трубку и прокаливают некоторое время при 500—550"С в слабом токе водорода в смеси с сероводородом, селеново-дородом или теллуроводородом. Соответствующие газы получают пропусканием водорода над серой, селеном или теллуром. [c.78]

Сероводородная группа. Фильтрат от нерастворимой части навески насыщают сероводородом при 5 , колбу закрывают пробкой и раствор нагревают до 80° для полного осаждения мышьяка и молибдена. Промытый осадок выщелачивают сернистым натрием, вытяжку (которая может содержать молибден, мышьяк, сурьму и селен) подкисляют уксусной кислотой, выделившийся осадок хорошо промывают и растворяют при нагревании до выделения паров серной кислоты. После охлаждения и разбавления равным объемом воды мышьяк, сурьму и селен отгоняют из раствора нагреванием с бромистоводородной кислотой (см. разд. III, В). Дистиллят доводят концентрированной соляной кислотой до 10% (ио об1>е лу) и пз него селен осаждают сернисты.м газом. Через фильтрат пропускают ток воздуха для удаления сернистого газа, после чего выделяют и определяют мышьяк и сурьму обычным путем. Раствор, оставшийся в перегонной колбе, обрабатывают для выделения молибдена способом, описанным в разд. [c.357]

НС1 в присутствии NH4F или НГ германий остается в растворе. Сурьма остается в растворе при осаждении рения сероводородом в 7,5 N НС1. Если добавить винную кислоту к раствору рения и сурьмы, последняя не мешает его выделению в виде перрената нитрона или тетрафениларсония.Селен хорошо отделяется от рения при дистилляции из растворов, содержащих НВг и рений в виде Ке(1У). При этом отделяются также Те, Ое, Аз. Теллур отделяют также осаждением при действии гидразином и 302. Таким образом, удаление элементов, образующих сульфиды, перед осаждением Ке237 обеспечивает надежное отделение рения. [c.179]

Из перечисленных выше элементов, от которых платиновые металлы не могут быть отделены сероводородом, серебро (I) и ртуть (I) можно отделить осаждением в виде хлоридов. Медь, кадмий, индий, олово, свинец и висмут можно отделить гидролитическим осаждением описанным в следующем разделе. Отделение мышьяка, сурьмы и германия можно осуществить дистилляцией этих элементов с соляной кислотой, как оцисано в соответствующих главах. Молибден можно удалить совместно с золотом экстракцией эфиром из солянокислого раствора. Селен (IV) и теллур (IV) можно отделить, также совместно с золотом, осаждением сернистым ангидридом. Этот реагент можно использовать и для отделения золота от молибдена, а извлечение азотной кислотой служит для отделения селена и теллура от золота. [c.413]

Селенистая кислота легко восстанавливается до элементарного селена. Такое восстановление вызывается, например, сернистым газом, но количественно обычйо идет только в присутствии соляной кислоты. Иначе происходит образование селенополитио-новых кислот, т. е. политионовых кислот, в которых сера частично замещена на селен. Соляная кислота разрушает эти кислоты с осаждением селена. Элементарный селен осаждается и другими восстановителями, например дитионитом натрия (гипосульфитом натрия), солями гидразина и гидроксиламина. С иодистым водородом селенистая кислота реагирует количественно по уравнению HgSeOa -f- 4HI = Se -j- -Ь SHgO, При действии сероводорода выпадает красновато-желтый осадок, состоящий из смеси серы и селена [c.802]

Селен и теллур обычно включают во вторую аналитическую, или сер оводородную, группу, в которой они относятся к подгруппе мышьяка по признаку растворимости их сульфидов в сернистом аммонии. Однако осаждение селена и теллура сероводородом не имеет практического значения, так как оно часто протекает неполно в зависимости от ряда факторов — степени окисления элементов, кислотности и температуры раствора. При обработке сульфидного осадка растворами сернистых щелочей на поведение селена и теллура оказывают влияние сопутствующие элементы так, в присутствии меди они остаются частично или даже преимущественно в нерастворимой фракции сульфидов. Нео-сажденная сероводородом часть селена и теллура мешает при обработке последующих групп элементов факторы, определяющие степень загрязнения других аналитических осадков селеном и теллуром, по-видимому, не поддаются учету. [c.274]

Так как сульфид рения можно осаждать из сильнокислого раствора, то этим путем можно отделить рений от некоторых элементов, принадлежащих к группе элементов, осаждаемых сероводородом Большинство этих элементов следует, однако, отделять, осаждая подходящим реагентом, который не увлекает рений(УП). К методам, в которых основные элементы выделяются осаждением, относятся с некоторой осторожностью. Однако было показано, что 50 у рения удовлетворительно отделяются одним из этих методов от посторонних элементов, содержание которых в тысячу раз превышает содержание рения . Серебро осаждают в виде хлорида ртуть, золото, селен и теллур — в элементарном состоянии мышьяк в виде магнийаммонийарсената, олово в виде основной соли и гидроокиси и т. д. [c.677]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология