Колонка элюирования

Отделяемые элементы Среда Анионит Колонка Элюирование Лите- ратура [c.110]

Отделяемые элементы Среда Катионит Колонка Элюирование Литера- тура [c.112]

Процесс разделения и последовательного извлечения веществ из колонки (элюирование) осуществляется при помощи медленного пропускания с постоянной скоростью выбранного элюента через колонку и собирания вытекающего раствора вещества (элюата) в отдельные порции. Вследствие разной скорости элюирования отдельных компонентов они появляются на выходе колонки в разное время и попадают в разные фракции. Если концентрацию компонентов изобразить графически как функцию вы- [c.414]

Ири фракционировании веществ методом ШХ загрузка сефадекса раствором пробы достигает 1—4% от объема набивки в колонке. Элюирование всех компонентов смеси обычно заканчивается при прохождении через колонку объема элюента, равного полному объему набивки. Ожидаемое разбавление вещества в элюате — 5—20-кратное. ГПХ на сефадексах — исключительно мягкий метод разделения веществ, очень редко приводящий к денатурации лабильных соединений. Выход вещества, если нет специфической адсорбции, приближается к 100%. [c.56]

Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта из воды. Из 100 мл воды дактал экстрагируют двумя порциями гексана (100 и 50 мл), встряхивая смесь в делительной воронке 3—5 мин. Экстракты объединяют, сушат над сульфатом натрия в течение 15—20 мин и отгоняют растворитель на ротационном испарителе до объема 30 мл. После этого раствор заливают в колонку, заполненную окисью алюминия. Смывают колбу 5 мл гексана, который также заливают в колонку. Элюирование проводят 55 мл смеси гексана и ацетона (9 1), не допуская понижения уровня жидкости ниже верхнего слоя адсорбента, Полученный раствор упаривают в колбе досуха и добавляют 5 мл гексана. [c.169]

Из полученной смеси жирных кислот путем окисления методом Бертрама удаляли ненасыщенные жирные кислоты. Затем около 400 мг материала, растворенного в 300 мл теплого 55% водного ацетона, было перенесено в колонку. Элюирование закончилось при применении 70—75% водного ацетона. Для выделения кислот каждую часть элюатов подкисляли и экстрагировали эфиром. Эфирный слой отделяли, промывали и высушивали. [c.51]

Точно взвешенную навеску продукта (0,3 + 0,05 г) осторожно переносят из капельницы в колонку. Элюирование производят смесью растворителей, последовательно повышая полярность этой смеси. Объемы выбранных для элюирования систем растворителей подбирают эмпирически. Скорость элюирования устанавливают постоянной (1,5 мл мин). Состав, объем и последовательность пропускания растворителей через колонку представлены в табл. 1. [c.6]

Элюентная хроматограмма получается при элюировании растворителем. Элюентом называют растворитель, применяемый для промывания колонки. Элюирование — процесс вымывания ионов с колонки ионита, молекул с колонки сорбента, бумаги и переведение их в фильтрат, вытекающий из колонки или капающий с полоски бумаги. [c.27]

После заполнения колонки ионитом, обработки буферным раствором и BBo.jM пробы приступают к элюированию — пропусканию элюента через колонку. Элюирование может быть простое, когда используют один элюент, такой же, как взятый для растворения пробы, и ступенчатое, при котором элюирование ведут более сильными элюентами, чем растворитель, использованный для растворения пробы. Если хроматографическая колонка заполнена катионитом в Н + -форме, то концентрация ионов Н + в элюенте должна быть более высокой. Для колонок, заполненных анионитом в ОН -форме, концентрация ОН -ионов в элюенте должна возрастать. Если применяется ионит в солевой форме, то используют элюенты с возрастающей концентрацией других противоионов, чтобы обеспечить условия десорбции. Для создания необходимой ионной силы в элюент добавляют нейтральные электролиты (K I, Na l). [c.360]

Китаура с сотрудниками [75, 76] выделяли лигносульфоновую кислйту, пропуская отработанный сульфитный щелок, подкисленный уксусной кислотой, через колонку со специально приготовленной анилиноформальдегидной смолой (см. приложение). Они утверждают, что адсорбция была настолько полной, что маточник мог использоваться для прямого определения редуцирующих сахаров в фильтрате. Лигносульфоновая кислота могла получаться с колонки элюированием ее разбавленным едким натром. [c.127]

Систематические исследования эффективности адсорбционно-хроматографического разделения различных классов присадок к смазочным маслам проведены на предварительно обработанном метанолом (для удаления железа и сульфата натрия) и активированном при 160 °С силикагеле (фракция 0,127—0,063 мм, колонка размером 610x19 мм заполнена силикагелем на высоту до 160 мм) [533]. Навеску до 10 г присадки с базовым маслом вводят в колонку, элюирование проводят петролейным (фракция 40—60 °С), а затем диэтиловым эфирами. В результате низкомолекулярные нолярные присадки, такие, как алкилбораты, алкиларилфосфаты, сложные эфиры, дитиокарбамат цинка, диалкилдитиофосфат цинка, более сильно адсорбируются силикагелем и вымываются диэтиловым эфиром, а высокомолекулярные полимерные соединения (полиизобутилены, полиамиды, полиметакрилаты, полиэфиры), феноляты, фосфонаты и сульфонаты кальция и бария, а также карбонат кальция и нефтяные масла вымываются петролейным эфиром. [c.320]

Влияние таких факторов, как размер зерен ионита, состав элюента, температура и скорость элюирования, ун е рассматривалось в главе 10. Поэтому здесь достаточно привести несколько примеров, иллюстрирующих применение этого метода разделения в аналитической химии. Наряду с анализом продуктов ядерного расщепления, метод был использован для определения малых содержаний примесей в различных смесях. Кетелле и Бойд [41 ] этим методом определяли трудноаиализируемые примеси в спектрально чистой окиси эрбия. Навеску пробы (5 мг), подвергнутую облучению нейтронами в ядерном реакторе, поглощали в верхней части катионообменной колонки. Элюирование проводили 5%-ным цитратным буферным раствором при pH 3,2 и 100° С. В элюате можно было легко определить лютеций, иттербий, тулий и натрий [c.321]

С азотной кислотой торий образует анионные комплексы, m этому из достаточно концентрированных растворов азотной кисл ты он адсорбируется на анионите и может быть отделен от щело ных, щелочноземельных и редкоземельных элементов, актини циркония и даже урана. Отделение от последнего происходит пр нагревании колонки. Элюирование урана ведется 4M HNO3, а р рия — водой. [c.444]

В табл. 4 сравниваются положения пиков вымывания транскюриевых элементов при использовании в качестве элюентов гликолята аммония, лактата аммония, альфа-оксиизобутирата аммония и ЭДТА. За единицу принят объем, соответствующий пику кюрия. Во всех случаях вычтен свободный объем колонки. Элюирование индикаторных количеств лантанидных элементов по отношению к гадолинию совершенно аналогично [76, 81], и америций, например, будет вымываться вместе с прометием. Поэтому указанные реагенты не пригодны для использования в процессах отделения актинидов от лантанидов. [c.30]

Быстрое отделение трансурановых элементов от лантанидов достигается па катионообменной колонке элюированием 13-м. соляной кислотой. При повторном поглощении и обмывании цит-ратным раствором достигается разделение трансурановых элементов. Эта методика была применена при открытии элементов 97 и 98 [132-1361 [c.468]

Дальнейшую очистку проводили на силикагелевой колонке по методике Пауэлла [12]. Для хроматографии использовали стеклянную колонку диаметром 2,4 см и длиной 30 см. Небольшая пробка из стеклянной ваты на дне колонки препятствовала вытеканию силикагеля из колонки. Для набивки колонки брали 20г силикагеля для разделения гидратированного 1 мл 0,5 М. муравьиной кислоты. Силикагель суспендировали небольшим количеством гексана и переносили в колонку. Уплотнение силикагеля проводили ручной грушей до длины силикагелевого слоя в 13 сл. Анализируемый образец после целитовой колонки смешивали с 1 г силикагеля, гидратированного 0,05 мл 0,5 М. муравьиной кислоты (негидрати-рованный силикагель адсорбирует ИУК), и переносили на колонку. Элюирование вели 130 мл 5%-ного раствора бутанола в гексане, также гидратированного 0,5 М. муравьиной кислотой. Скорость элюирования 2—3 мл в минуту. Фракции по 10 мл собирали в колбы и растворитель удаляли. [c.27]

При использовании анионитов поглощаются ионы ReOi , которые затем вымываются кислотой или раствором аммиака. Наилучшие результаты были получены с анионитом АН-2Ф и С1-форме. Озрбция проводилась из солянокислых растворов при pH 2. Емкость анионита по рению в этих условиях доходит до 75%. Но практически можно насыщать анионит только до 40%, иначе при элюировании перренат аммония может кристаллизоваться в колонке. Элюирование проводилось (после промывки колонки водой) 1 н. раствором аммиака. Из полученного раствора с содержанием до 60 г/л Re при охлаждении без предварительного упаривания кристаллизовался перренат аммония. Получался NH4Re04 с - 0,0025% К [81 ]. [c.310]

Наиболее типичный пример ионообменной хроматографии — разделение ионов в соответствии с их сродством к ионообменным группам. Самый старый метод фронтальной хроматографии обладает лишь немногими преимуществами. Лучшие результаты дает вытеснительная хроматография, однако наиболее эффективен метод проявительной хроматографии. Небольшое количество смеси ионов В и С, обладающих большим сродством к иониту, вводят в колонку вместе с ионами А, обладающими малым сродством к иониту. Величина вводимой пробьЕ пренебрежимо мала по сравнению с полным объемом колонки Элюирование ведут ионами А. Разделение определяется коэффициентами распределения Ка Щ и /С<г(С) или фактором разделения /Сй(В)/Х<г(С). Коэффициент распределения — это отношение концентраций ионов в ионообменной фазе и в растворе, отнесенное к миллилитру раствора и к грамму (сухой массы) или миллилитру ионообменной фазы. При слишком большом Ка, например более 30, хроматографические зоны расширяются и увеличивается время, необходимое для разделения.. Этого можно избежать, меняя в процессе элюирования дискретно или непрерывно концентрацию элюента (градиентное элюирование). Оптимальное разделение достигается в равновесных условиях, поэтому благоприятное влияние на процесс оказывает уменьшение размера зерен ионита, повышение температуры и оптимальная скорость потока подвижной фазы (все эт меры способствуют достижению равновесного состояния). Размер зерен можно уменьшать лишь до некоторого предела, который зависит от механической прочности слоя ионита причем требования к стабильности формы зерен особенно жестки, когда элюент пропускают через колонку под действием избыточного давления (иногда до нескольких десятков атмосфер). Степень сшивки ионитов должна быть достаточно высокой, чтобьь их объем оставался неизменным, или это должны быть макропористые иониты. Благоприятное действие оказывает увеличение скорости потока элюента в колонке, способствующее более равномерному распределению пленки жидкости по поверхности зерен ионита, но слишком сильное увеличение скорости может увести систему из оптимального равновесного состояния. Величины коэффициентов распределения зависят от состава элюента, и их можно регулировать в значительных пределах, добавляя комплексообразующие компоненты например, при разделении лантанидов с этой целью используют органические оксикислоты. [c.243]

Элюентная хроматография. Хроматографическую колонку промывают элюентом — раствором вещества или растворителем, обладающим меньшей сорбируемостью, чем любое из разделяемых веществ. Затем в колонку вводят разделяемые вещества, растворенные в элюенте. Объем исследуемого раствора должен быть невелик, чтобы разделяемые вещества сосредоточились в верхней части колонки. После этого через колонку непрерывно пропускают элюент (производят элюирова ние). Элюирующая способность элюента различна в отноше Нии компонентов смеси, и под действием тока элюента перемещение разделяемых веществ происходит с различными скоростями в соответствии с их сорбируемостью. Наименее сорбируемые вещества движутся быстрее и распределяются в нижней части колонки, наиболее сорбируемые — медленнее. На определенном этапе пропускания элюента через колонку (элюирования) происходит [c.10]

Известные разновидности хроматографии отличаются друг от друга тем, какие именно различия в свойствах веществ используются для их разделения с применением хроматографической техники. В первый период развития хроматографического метода использовались главным образом различия в способности к адсорбции. При этом применялись обычные адсорбенты, однако хроматографическая техника (первичное разделение на адсорбционной колонке, последующее промывание колонки, элюирование и т. п.) позволила М. С. Цвету, создателю хроматографического анализа, получить результаты, совершенно отличные от тех, какие получаются в статичесх их условиях. Использование различий в способности к ионному обмену, чаще всего в сочетании с различием в способности к образованию растворимых комплексных соединений с комплексообразующим агентом, находящимся в элюенте, привело к развитию широко применяемой ионообменной хроматографии. Различия в коэффициенте распределения вещества между двумя жидкостями явились основой для создания распределительной хроматографии. Различия в растворимости осадков,. образуемых разделяемыми веществами с реагентом-осадителем, содержащимся в колонке обычно в смеси с инертным носителем, используются в осадочной хроматографии. В этом последнем случае применение обычных химических реагентов в хроматографической колонке позволяет достичь качественного скачка в повышении эффективности разделения. [c.194]

Шау и Рилей [9] использовали ТСХ для разделения аминокислот, содержавшихся в образцах морской воды. Сначала, тотчас после отбора пробы морскую воду фильтровали через мембранный фильтр с размерами пор 0,5 мкм. После этого воду нагревали до 60 °С в течение 1 ч, охлаждали и,доводили до рН=4,0 добавлением НС1. Для ингибирования микробиологической активности к пробе добавляли хлороформ в количестве 1 мл/л. Затем 2,5 л морской воды упаривали в пленочном испарителе до объема 400—800 мл. Концентрирование продолжали в пленочном роторном испарителе при температуре жидкости выше 40 °С. Соль периодически удаляли фильтрацией промывной смесью, состоящей из этанола, воды и НС1 (конц.) (80 20 1). Концентраты и промывную жидкость вновь подавали в испаритель и упаривали досуха. Сухой остаток растворяли в 500 мл воды и пропускали через колонку с кислой формой катионообменной смолы амберлит G-120 (100/200 М ш). После этого через колонку пропускали 0,1 Л1 раствор пиперидина (8,5 г дважды перегнанного пиперидина а л). Первые 600 мл элюата отбрасывали. Элюирование проводили до тех пор, пока элюат не приобретал щелочную реакцию (по лакмусу) и из колонки не выходил фронт пиперидина. Затем отбирали дополнительно 200 мл элюата. Объединенные растворы общил объемом около 3 л упаривали до небольшого объема в роторном испарителе, концентрат переносили в 10-миллилитровую грушевидную колбу и упаривали почти досуха. Образовавшийся коричневый осадок рас-теоряли в 10 мл воды и снова пропускали через ионообменную колонку. Элюирование проводили 0,1 М пиперидином. Полученный элюат упаривали почти досуха. Подготовку полученной пробы для ТСХ разделения проводили следующим образом. Около 0,5 мл почти бесцветного концентрата переносили при помощи стеклянной трубки с оттянутым концом в ампулу длиной 7,5 см и внутренним диаметром 6 мм. Туда же добавляли небольшое количество воды, -которой обмывали колбу. Ампулу нагревали на водяной баНе, для ускорения процесса через раствор пропускали азот. После удаления воды к сухому остатку добавляли 50 мкл 0,1 н. НС1, содержавшей 10% изопропанола по объему. Ампулу запаивали на расстоянии 2,5 см от дна и помещали в стакан с горячей водой, где проводили встряхивание в течение 5—6 ч. После это- [c.464]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология