Гелий ввод в слой

Метод, разработанный Грубером [88], основан на специфической необратимой адсорбции окнси углерода на поверхности металлов при комнатной температуре. Поверхность образца металла вначале освобождалась от хемосорбированной окиси нагреванием при 500° в токе водорода в течение 2 нас, после этого образец охлаждался до 25° в токе гелия и в поток гелия вводили импульс окиси углерода. Смесь газов дважды проходила через катарометр до и после слоя образца. На ленте самописца вычерчивались два пика площади под пиками соответствовали количеству СО до и после адсорбции. Из разности площадей двух пиков вычислялось количество адсорбированной СО. Грубер изучил влияние температуры, размера частиц, скорости потока и количества введенной СО на результаты исследования платиновых катализаторов, в которых площадь поверхности металла на поверхности окиси алюминия составляла 1% всей площади поверхности. Экспериментальная ошибка в определении поглощения СО составляла 5%. [c.386]

Метод трассирующего газа. Газ-трассер—гелий. Ввод трассера импульсный по всему сечению слоя. Газоанализатор-спектрофотометр [c.98]

Перемешивание газа почти в идентичном регенераторе исследовали Данквертс с сотр. путем импульсного ввода заранее измеренного количества гелия в воздушную линию пневмоподъемника катализатора и анализа отходящих газов через определенные интервалы времени. Было установлено, что режим движения газа через псевдоожиженный слой ближе к идеальному вытеснению, нежели к полному перемешиванию. Заметим, что отбор проб газа внутри слоя авторы не производили. [c.259]

Разноречивы мнения о роли твердых частиц в механизме перемешивания газа. Одни [6, 22 считают, что порции газа чисто механически захватываются частицами, движущимися навстречу основному потоку газа, другие [23, 24] указывают на преимущественно адсорбционный характер переноса газа пористыми частицами. Такие выводы сделаны но результатам экспериментов с непористыми материалами. Вероятно, в зависимости от гидродинамического режима (пузырчатый и агрегатный) удельный вес того и другого механизма различен, а в общем рассмотрении оба они имеют место. Так же, как и для твердых частиц, при описании перемешивания газа применяют диффузионную модель, когда степень перемешивания характеризуется через коэффициент осевой эффективной диффузии Величину этого коэффициента определяют опытами с трассирующим газом. При этих опытах на какой-то высоте над газораспределительной решеткой по оси аппарата вводят газ-трассер, например, гелий или углекислый газ. По высоте и радиусу слоя ниже и выше точки ввода трассера отбирают и анализируют пробы газовой смеси. Характер распределения концентраций трассера по разным сечениям иллюстрируют [25] кривые рис. 22. [c.35]

Для практического осуществления хроматографического разделения используют различные устройства. В колоночной хроматографии это колонки, в которых находится неподвижная фаза. В бумажной хроматографии — полоски бумаги, по которым перемещается подвижная фаза. В тонкослойной хроматографии — полоски тонкого слоя адсорбента (ионита, геля). Схематически все эти устройства можно изобразить, как показано на рис. 61, а, где неподвижная фаза заштрихована. На нулевую линию устройства вводят смесь разделяемых веществ Sj и Sj. Потом дают подвижной фазе перемещаться от этой линии ко второму концу устройства, как это показано стрелкой. [c.256]

Проводящую жидкость либо вводят в слой геля, либо после того, как гель сформировался, опрыскивают ею слой до полного смачивания. Раствор вещества помещают на поверхность слоя геля -или внутрь отверстий, вырезанных в слое для этой цели. Слой геля соединен своими узкими концами с двумя кюветами, содержащими проводящую жидкость соединение осуществляется при помощи фитилей из двойного слоя марли, смоченной проводящей жидкостью. Затем слой геля на его держателе и соединения помещают в камеру. [c.118]

Электрофорез в тонком слое проводится в закрепленном толщиной 1—2 мм слое силикагеля, агара, агарозы, крахмала, полиакриламидного геля, сефадекса, целлюлозы, кизельгура, окиси алюминия, алебастра. Проводящую жидкость вводят в слой носителя нли ею опрыскивают слой после его формирования. Раствор исследуемого вещества вносят на поверхность слоя или внутрь отверстий, вырезанных в слое. Электрофоретический процесс можно проводить в устройствах, предназначенных для электрофореза на бумаге. [c.147]

В первом случае через хроматографическую колонку, заполненную инертным носителем (стеклянные шарики), на который нанесен слой неподвижной жидкой фазы, пропускают ток газа-носителя (гелия), в который вводят примерно 0,001 мл исследуемого вещества, и определяют время удерживания последнего, которое математически связано с его коэффициентом активности. [c.220]

В своей работе по псевдоожижению в больших аппаратах Мэй [70] излагает теорию, аналогичную приведенной выше, применительно к реакциям первого порядка, но не приводит экспериментальных данных по химическим реакциям. В то же время в работе приводятся результаты эксперимента по нестационарному переносу вещества гелий непрерывно вводился в поток воздуха, псевдоожижающего слой в аппарате больших размеров. В некоторый момент подачу гелия мгновенно прекращали, после чего определяли изменение во времени концентрации гелия на выходе воздушного потока из слоя. Использование этого метода требует решения уравнений (6.4) и (6.7), либо [c.136]

Так же как и в реакции с двуокисью углерода, при постоянной скорости потока паров воды и количестве кокса в систему вводили гелий с последовательно возрастающими скоростями. Результаты измерений представлены на рис. 129, из которого следует, что простое разбавление газа, приводящее к повышению объемной скорости, не влияет на скорость реакции. Этот факт, так же как и независимость скорости реакции от размеров частиц, наглядно свидетельствует о том, что скорость диффузии в пограничном слое газа значительно выше скорости газификации. Данные рис. 129 указывают на нулевой порядок реакции по воде, что, согласно уравнению (1У-31), не случайно. Как и для реакции с двуокисью углерода, при исследовании кинетики гетерогенных реакций с водяным паром парциальное давление паров воды и объемную скорость нельзя использовать в качестве независимых переменных. [c.242]

Желеобразные цветные кремы имеют в своей основе прозрачный гель, изготовленный с помощью карбоксиметилцеллюлозы, желатины и т. п. и воды. В них тоже вводятся водорастворимые красители. Эти кремы дают очень тонкий слой и мягкий цвет. [c.161]

Раствор образца перед нанесением либо сгущают, например добавляя сахарозу, либо вводят в слой геля при его полимеризации (рис. 12.9). За слоем, содержащим образец, следует слой фокусирующего геля с равномерной низкой концентрацией полиакриламидного геля. В этом слое компоненты образца после их миграции из геля с образцом концентрируются в зону, в которой они с различной степенью разделения следуют друг за другом. На этом этапе сфокусированные компоненты образца переходят в следующий слой более концентрированного разделяющего геля. Электрофоретическая подвижность макромоле-кулярных соединений уменьшается до такой степени, что низкомолекулярный замыкающий ион догоняет концентрирован- [c.301]

Электрофорез проводят в стеклянных трубках длиной около 70 мм с внутренним диаметром около 5 мм. Перед употреблением трубки тщательно промывают смесью хромовой и серной кислот или горячей азотной кислотой, водой и в заключение ацетоном. Сухие трубки держат вертикально и дно их закрывают резиновым уплотнением так, чтобы резина не входила в трубку. В качестве уплотнения можно использовать резиновые крышки к флаконам для сыворотки, перевернув их наоборот. Исходные растворы для приготовления геля (см. табл. 12.6 и 12.7) хранятся при 4°С в темных бутылях, которые выдерживают при комнатной температуре и откачивают водоструйным насосом, чтобы уменьшить содержание кислорода, ингибирующего полимеризацию. Если нижняя часть столбика геля не достаточно ровная, то в каждую трубочку вводят 0,1 мл 40%-ного раствора сахарозы и осторожно покрывают смесью для полимеризации разделяющего геля (табл. 12.7) до заранее отмеченной высоты, например 50 мм, т. е. около 2 мл смеси для полимеризации. Далее этот слой сразу же очень осторожно из шприца с тонкой иглой (по стенке трубки) покрывают 0,1 мл воды. Во время полимеризации трогать трубки не рекомендуется. После завершения полимеризации разделяющего геля воду удаляют ватным тампоном. Сухую поверхность разделяющего геля сначала промывают примерно 0,1 мл раствора для приготовления промежуточного геля (табл. 12.8), затем вводят 5 мм слоя (0,2 мл) раствора для приготовления промежуточного геля и быстро и осторожно покрывают 0,1 мл воды. Трубку освещают сверху флуоресцентной лампой со спектром дневного света, удаленной максимум на 50 мм. После окончания фотополимеризации слой воды удаляют, а поверхность геля промывают либо буферным раствором из верхней электродной камеры (табл. 12.9), если образец наносят в растворе, либо вновь раствором для приготовления фокусирующего геля, в который вместо воды добавляют образец. Если анализируются химически лабильные соединения, например ферменты, образец лучше наносить в виде [c.302]

Введение образца осуществляли или непосредственным нанесением на поверхность геля в колонке, предварительно отобрав шприцем элюент над гелем, или под слоем элюента. Для этого образец вводили пипеткой или шприцем в количестве 10—15 мг в объеме элюента, равном 1% по отношению ко всему объему колонки. [c.49]

Поток элюента перемещается по колонке или под действием силы тяжести (в этом случае ввод в колонку расположен выше вывода из колонки), или с помощью насосов (см. разд. 8.2). В первом случае понижение уровня элюента в верхнем резервуаре, происходящее в ходе элюирования, приводит к уменьшению гидростатического давления и, следовательно, к уменьшению скорости потока. Чтобы избежать этого, используют принцип сосуда Мариотта. Резервуаром для элюента служит делительная воронка емкостью до 2 л. На рис. 6.5 показана схема простой установки для гель-хроматографии. Для некоторых видов гель-хроматографии (см. разд. 6.4.2) необходимы насосы, позволяющие регулировать скорости потока элюента. Для работы с мягкими гелями более удобен перистальтический насос, так как поршневой насос может вызвать пульсацию давления, в результате которой может нарушиться проницаемость слоя геля, [c.366]

В большинстве случаев по окончании хроматографирования, после того как все низкомолекулярные компоненты (соли) прошли через хроматографический слой, он остается пригодным для последующего применения и регенерировать его не требуется. Это большое преимущество гель-хроматографии. Однако после длительного использования колонки может оказаться, что твердые частицы, содержавшиеся в пробах и не удаленные при фильтровании или центрифугировании перед вводом проб, задерживаются на поверхности геля. Это приводит к закупорке колонки и снижению скорости фильтрации. В таких случаях достаточно извлечь из колонки непосредственно тот тонкий слой, в котором находятся эти примеси. [c.374]

Прибор, использованный в работе [433], состоит из стеклянной трубки диаметром i см и длиной 30—80 см, заполненной гелем агар-агара, содержащим индифферентный электролит. В трубку с застывшим 1 %-ным гелем вводят 1 мл расплавленного геля с анализируемой смесью, охлаждают до температуры < 40° С. Один конец трубки погружают в чашку Петри с индифферентным электролитом, содержащим добавку соединения осаждающего иона (AgNO., при разделении смесей галогенид-ионов) с введенным в него платиновым анодом. Другой конец трубки, к которому примыкает слой геля с анализируемой смесью, с помощью шлифа соединен с изогнутой трубкой с индифферентным электролитом, опущенной в соседнюю чашку Петри с тем же элект ролитом и введенным в нее платиновым катодом. Таким образом, осадок образуется в процессе электромиграции, а разделение происходит за счет различия произведения растворимости галогенидов серебра и констант скорости реакций обмена ионов. Этим методом смеси СГ, Вг и хорошо разделяются. [c.69]

А8ТМ О 1319, на основе которого разработан международный метод 150 3837—75. Аналогичный метод подготовлен в СССР (ФИА метод ПГ 401-308—73) и в рекомендациях СЭВ (РС 3378—72). По этим методам микродоза топлива разделяется На группы углеводородов в капиллярной колонке, заполненной активным адсорбентом [3]. В разделительную часть колонки засыпают небольшой слой геля, окрашенного флюоресцирующим красителем. Колонка (рис. 59) в нижней части сужена в верхнюю Часть колонки в слой адсорбента вводят (шприцем) топливо и на кончике шприца каплю флюоресцирующего индикатора (если он Жидкий). Дозу топлива с индикатором продвигают вниз по столбу адсорбента при помощи безводного изопропилового спирта мета-Но-нафтеновые углеводороды группируются в нижней части столба адсорбента, над ними располагаются непредельные углеводороды и в верхней части — ароматические. Колонку подвергают дейст- [c.140]

Для заполнения полужесткими гелями предварительно готовят суспензию геля в смеси растворителей с тем, чтобы плотность этой смеси равнялась плотности сухого геля. Примером такой смеси может служить смесь перхлорэтилена и толуола. Полученную пастообразную суспензию вводят в колонку потоком выбранного растворителя, и она оседает в колонке плотным слоем. Такие колонки могут применяться для хроматографирования методом высокоскоростной хроматографии. [c.232]

Адсорбц. метод широко применяется для разделения смесей Ne-He и Кг-Хе. Смесь, содержашую до 50% неона и гелия, предварительно очищают от с помощью активного угля при т-рах от - 190 до - 200 °С и вводят в адсорбер, где на слое угля подвергают термич. разделению. При этом многократно происходят десорбция в нагретых слоях и послед, адсорбция в холодных, в результате чего Ne практически полностью вытесняет Не из адсорбиров. фазы. Сначала из адсорбера выводится почти чистый Не, затем фракция He-Ne и, наконец, чистый Ne, содержащий [c.411]

Перед переработкой в латекс вводят вулканизующие агенты, противостарители, регуляторы удтойчивости и вязкости и др. ингредиенты в виде водных дисперсий и р-ров. Осн. методы переработки в изделия-макание, ионное отложение, желатинирование, термосенсибилизация-включают формирование каучукового геля в тонком слое или в объеме, сушку и вулканизацию. Из Л. и. получают НК, готовят тонкослойные маканые (в т. ч. медицинские) и губчатые изделия, нити, клеи и др. (см. также Латексы синтетические). [c.579]

Изделия получают обычно метолом макания (формированием геля на пов-сти формы, погр)женной в латекс) разновидность этого способа-ионное отложение (на пов-сть формы предварительно наносят слой электролита, дестабилизирующего латексную смесь) Нек-рые изделия получают формированием геля методом термосенсибилизации на предварительно подогретых формах В этом случае в латексную смесь вводят агенты, напр поливинилметиловый эфир, дестабилизирующие глоб>лы полимера при действии повыш. т-р. [c.580]

Электрофорез. Нижнюю часть аппарата наполняют буфером, pH которого равен 8,1. Верхнюю часть переворачивают дном кверху и в трубки с гелем осторожно вводят буфер так, чтобы, не было пузырьков воздуха. После этого ее снова устанавливают на нижней, следи, чтобы в нижние концы трубок не проник воздух. Затем наливают буфер в верхнюю часть прибора. Слой жидкости должен быть на 1 см выше верхнего кран трубок. Поль уясь тонкой пипеткой, удаляют пузырьки воздуха из верхней части трубок. Микропипеткой вносит в каждую трубку по 15 мкл разведенной сыворотки, касаясь копчиком пинетки стенки трубки над самой поверхностью геля. Сыворотку вводят в трубку очень медленно и осторожно, следи за тем, чтобы пс произошло се смешения с буфером. [c.42]

Пластификация цементов и бетонов. Цемент представляет собой синтетическую систему, содержащую в разных соотношениях силикаты кальция — Са23104 (индекс СгЗ) Саз3105 (индекс Сз5) и алюминаты — трехкальциевый — СазАЬОв (индекс СзА) и монокальциевый (индекс СА). В ряде случаев вводятся соединения железа. При смешении цемента с водой образуется пульпа, обладающая периодической коллоидной структурой. В процессе протекающей на поверхности частиц цемента реакции гидратации в жидкой фазе накапливаются гидроксиды кальция, алюминия и кремния. Это приводит к переходу жидкой фазы в состояние геля. Между гелеобразными слоями возникают прочные связи, с помощью которых гидратированные цементные частицы образуют монолит. [c.318]

Мэй приводит отдельные серии рассчитанных на машине данных (фиг. 13— 5 в его статье), позволяющих установить связь между результатами опытов по вводу в слой газа-трасёра (гелия) и так называемым соотношением перекрестных потоков . Последнее представляет собой частное от деления скорости газа, переносимого между дискретной и непрерывной фазами, на скорость восходящего движения газа в дискретной [c.136]

Дейтерий приготовляли электролизом сульфата калия в тяжелой воде на платиновых электродах. Его очиш,али от кислорода пропусканием через нагреваемую трубку, заполненную асбестом, покрытым слоем палладия, и затем через ловушку, охлаждаемую жидким воздухом. Водород, кислород, азот, гелий и окись углерода брали из баллонов и высушивали, пропуская через две ловушки, охлаждаемые жидким воздухом. Фторированный циклопентан хранили в маленьких ампулах и обычно несколько охлаждали перед напуском в установку (в твердом состоянии давление паров составляет приблизительно 200 мм рт. ст., при температуре на несколько градусов ниже точки плавления 283,5° С). СаГю вводили в реакционный сосуд в смеси с гелием (8,54% СаРю) поскольку опыты проводили с малыми парциальными давлениями фторпроизводного. В качестве газа-носителя был выбран гелий, так как опыты с добавками чистого гелия очень хорошо воспроизводились. Исследовать влияние С Гзо на положение второго предела оказалось трудно. Было обнаружено, что после взрыва в присутствии этого вещества воспроизводимость опытов ухудшалась. Возможно, что это связано с изменениями свойств поверхности [c.129]

Чтобы обойти указанные затруднения, Падбергом и Смитом [48] предложена оригинальная изотопная методика, с помощью которой были определены скорости хемосорбции водорода на никелевом катализаторе на кизельгуре при 243—297° К. Метод основан на измерении пиков дейтерия, проба которого импульсно вводится в поток водорода, проходящего через реактор, заполненный катализатором. Предварительно через слой катализатора длительное время пропускают поток гелия, в котором создается определенная концентрация водорода. [c.189]

Эффективность охлаждения адсорбента при 78° К изучена [12] на высоковакуумном адсорбционном насосе с использованием полированной и черненой ловущек на входе в адсорбционный патрон. Охлаждение слоя адсорбента происходит в основном за счет излучения, так как при давлении 10 мм рт. ст. и ниже молекулярной теплопроводностью газа можно пренебречь. Из-за низкой теплопроводности адсорбент (активный уголь СКТ, толщина слоя 10 мм) заметно нагревался излучением, проникающим через полированную ловушку. Это было обнаружено при доохлаждении адсорбента за счет молекулярной теплопроводности гелия, который вводили на 40—50 мин (рис. 25, отрезок аб на оси 1) в объем установки. После удаления гелия диффузионным насосом равновесное давление адсорбированного азота оказалось примерно в 30 раз меньше, но затем в течение 5—6 ч возросло до первоначального уровня (штри- [c.99]

В колонку, установленную строго вертикально, вводили через воронку элюент, а затем при перемешивании — суспензию геля. По мере оседания геля через нижний кран сливали избыточное количество раствора, затем через полиэтиленовый шланг подавали элюирующий раствор. Для высоконабухаю-щих гелей типа ДЭД-5 необходимо сохранять постоянное гидростатическое давление, чтобы предупредить уплотнение слоя геля, которое приведет к заметному снижению скорости прохождения раствора через колонку. [c.49]

Для выяснения роли хроматографических эффектов при импульсном вводе вещества в поток газа-носителя были сопоставлены данные, полученные импульсным методом, с результатами опытов в обычных динамических условиях. Для этого была собрана установка, изображенная на рис. 2. В каталитический реактор (7) помещали 1 г катализатора, активированного при температуре 600°. Вначале через слой катализатора пропускали газ-носитель (гелий) из баллона (10). Через определенные промежутки времени через дозатор (7) в поток газа-носителя импульсно вводили порции бутиленов объемов 0,4 см . Газ собирали в газометр (8а) и анализировали хроматографически. Степень разбавления бутиленов в импульсе условно принимали как отношение объема бутиленов, про-22 [c.22]

В разд. 6.3.4 указывалось, что при неполном разделении двух соединений посредством гель-хроматографии можно улучшить степень разделения, увеличив длину колонки. Однако работа с длинными колонками связана с рядом неудобств их сложно заполнять и элюирование приходится вести с очень малыми скоростями, особенно если колонка заполнена мягкими гелями. Однако последовательно соединяя две и большее число колонок, можно добиться увеличения эффективной длины колонки и тем самым лучшего разрешения. С этой целью выбирают несколько одинаковых плунжерных колонок, каждую из которых заполняют гелем независимо от других. После заполнения колонок гелем и фиксации заполняющих слоев плунжерами вывод из одной колонки соединяют с вводом в другук возможно более короткой и тонкой трубкой. Хроматографирование на такой составной колонке ведут восходящим методом (разд. 6.3.6). В такой составной колонке допустимы большие скорости потока, чем в одной колонке, высота которой равна сумме высот соединенных колонок. [c.377]

Колонки, заполненные мягкими гелями, позволяют вводить большие пробы на колонку, однако обладают низкой проницаемостью, в связи с чем скорости дотока через колонку должны быть очень небольшими. При давлениях в колонке порядка 0,7—1 ат происходит быстрое сжатие слоя наполнителя колонки. Многие мягкие гели можно использовать только в том случае, если в качестве подвижной фазы применяют водные растворы. [c.86]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология