Кювета переменной толщины

Очень удобной для целей количественного анализа является кювета переменной толщины, которая позволяет непрерывно изменять толщину поглощающего слоя с помощью микрометрического устройства. [c.317]

Жидкостные кюветы переменной толщины [c.126]

Жидкостные кюветы переменной толщины используются главным образом для компенсации в дифференциальной спектроскопии. Толщина кюветы образца редко бывает решающей, но для точной компенсации растворителя в соответствии с толщиной слоя образца и его концентрацией толщина кюветы сравнения должна регулироваться очень тонко. [c.126]

В литературе описано несколько типов кювет переменной толщины. [c.126]

Проточная кювета переменной толщины с клиновым слоем. [c.284]

Промывки были проанализированы химическим методом. Эти же образцы на инфракрасном спектрофотометре ИКС-14 были проанализированы по дифференциальному методу. Эталоном служил один из образцов этой серии продуктов с гидроксильным числом 51. Образцы заливались в две клиновые кюветы переменной толщины (см. рисунок). Окошки в этой кювете расположены под углом друг к другу. Верхнее окошко лежит своей плоскостью на грани нижнего [c.284]

Принцип работы прибора состоит в том, что контролируемый поток оксидата пропускают через проточную кювету переменной толщины и поглощение по аналитическим частотам при 1710 см (кислоты) и 1740 см" (эфиры) измеряют дифференциальным методом >но сравнению с поглощением эталонного вещества с известными кислотным и эфирным числами в другой такой же кювете. Прибор автоматически изменяет толщину слоя в измерительной кювете до тех пор, пока не наступит равенство поглощения в обеих кюветах. При равных концентрациях устанавливаются равные толщины слоев (й), при различии концентраций толщина слоя в измерительной кювете будет обратно пропорциональна концентрации (с) определяемого вещества [c.81]

Рио. 9.14. Кювета переменной толщины для жидкостного светофильтра. [c.233]

Новые инфракрасные кюветы переменной толщины н инфракрасные спектры HF, DF, НгО и D2O. [c.160]

Рис. 2. Клинообразная кювета переменной толщины

Предложен автоматический прибор для спектрофотометрического анализа многокомпонентных систем по методу Фирордта [27]. В канале сравнения прибора имеется т кювет переменной толщины (по числу компонентов смеси) с растворами чистых компонентов. Анализ происходит методом последовательных приближений. При каждой анал Длина соответствующей кюветы сравнения с помощью микродвигателя изменяется таким образом, чтобы сигналы в каналах сравнения и образца были равны. После этого автоматически меняется аналитическая длина волны и операция повторяется с другой кюветой сравнения. После завершения нескольких итерационных циклов и достижения полного баланса по всем длины кювет с растворами чистых компонентов будут соответствовать концентрациям этих компонентов в анализируемой смеси. [c.87]

Довольно широко, особенно при работе со спектрографами, распространены кюветы переменной толщины (рис. 2.14). [c.87]

Очень удобны для спектральных исследований кюветы переменной толщины [27]. Однако для таких кювет трудно обеспечить герметизацию и точность установки заданной длины. [c.167]

Методы колебательной спектроскопии используются и для качественного анализа смесей или частично известного состава или полностью неизвестного состава. Если известен, например, основной компонент и нужно определить примеси, то можно на двухлучевом ИК спектрометре, поместив в канал сравнения кювету переменной толщины с извест- [c.246]

Имеются также кюветы переменной толщины с микрометрическим винтовым устройством, позволяющим плавно менять толщину слоя. Эти кюветы особенно полезны при изучении растворов, когда необходимо точно скомпенсировать поглощение-растворителя. Исследуемый раствор (обычно с невысокой концентрацией растворенного вещества) помещают в кювету постоянной толщины (0,1...1 мм и бо.- ее), а в пучке сравнения ставят для компенсации поглощения растворителя такую же кювету или, что лучше, кювету переменной толщины с растворителем. [c.272]

Дифференциальная запись спектра, как следует из самого названия, не ограничивается исключением полос поглощения только растворителя. Она может использоваться и при изучении твердых, жидких и газообразных образцов. При качественных исследованиях обычно нет необходимости, а иногда и нежелательно добиваться полного исключения полос поглощения выбранных компонентов. Вообще лучше всего иметь концентрацию подлежащего исключению компонента исследуемого соединения в рабочем пучке чуть выше, чем его концентрация в канале сравнения. Для таких исследований некоторые фирмы, выпускающие аппаратуру для ИК-исследований, поставляют кюветы переменной толщины. С помощью таких кювет при дифференциальной записи спектра относительно легко исключать полосы поглощения до желаемой степени. [c.95]

Производственные методики. Обсудим кратко некоторые стороны методик приготовления образцов в этой отрасли производства. Кроме обычного ряда кювет постоянной толщины от 25 до 1000 мк, хорошо иметь для дифференциальной записи спектров несколько наборов подобранных под пару кювет с одинаковой толщиной слоя. Несмотря на то что интерпретация дифференциальных спектрограмм сложных соединений должна проводиться с осторожностью, преимущества дифференциального метода регистрации в случае простых смесей делают его необходимым. Кюветы переменной толщины дороги, имеют ограниченное применение и трудно очищаются без помутнения окошек. [c.141]

Полосы исследуемого вещества выступают на фоне интенсивных полос растворителя. Очень удобно в этом случае использовать кювету переменной толщины, в которой толщина слоя жидкости меняется от О до 5 мм. [c.44]

Если поместить кювету переменной толщины с чистым растворителем в пучок сравнения спектрофотометра, то, плавно меняя толщину слоя, можно скомпенсировать поглощение растворителя в кювете с образцом. [c.44]

Рис. XI, 30. Кювета переменной толщины, используемая в качестве интерферометра Фабри — Перо для измерения показателей преломления в ИК-области спектра.

Рис. XI, 31. Интерферограммы, полученные на кювете переменной толщины при Л = 3 мкм.

Для регистрации спектра набухшего каучука, интенсивности полос в спектре которого имеют оптимальное значение, применяют специальную кювету переменной толщины. В ней можно менять толщину образца, а кроме того, постоянно отсасывать из нее пары растворителя S2 (рис. 6.54). [c.360]

Гидрато-сольватный механизм экстракции (1) МТБЭ подтверждается синбатным изменением концентрации воды в экстрактах от концентрации в них (1), а также исследованием экстрактных фаз методом дифференциальной ИК-спектроско-пии в области валентных колебаний -ОН групп (3200-4000 см-1). ИК-спектры снимали на спектрофотометре Зресогё Ш-75 в кюветах переменной толщины со стеклами из флюорита [c.28]

Помимо экспериментальной техники, при анализе сложных объектов, к которым относятся природные и сточные воды, очень большую роль играют способы идентификации вещества. В подавляющем большинстве случаев идентификация молекулы возможна только тогда, когда выделено индивидуальное соединение. Однако, как правило, анализируемые образцы являются смесями, а в случае предварительного применения к ним химических методов разделения — малокомпонентными смесями. Предложен ряд способов разделения спектров смесей на спектры отдельных составляющих. Среди них могут быть достаточно эффективно использованы как экспериментальные, так и вычислительные методы. Наиболее часто применяется компенсационный метод, используемый в двухлучевых приборах в канал сравнения помещают кювету переменной толщины, содержащую раствор известного компонента смеси, и добиваются компенсации его поглощения в спектре смеси. Однако этому методу присущи два недостатка во-первых, необходимо заранее знать хотя бы одну составляющую смеси, во-вторых, спектр поглощения этой составляющей не должен иметь сильных полос поглощения, в противном случае может не хватить чувствительности прибора для регистрации равновесного спектра. [c.154]

В случае высокодиоперсных кремнеземов определение концентрации адсорбированного вещества на поверхности облегчается благодаря особым свойствам образующегося геля, концентрация твердой фазы в котором после центрифугирования составляет 6—7% [9]. В спектре такого геля наблюдается обычно интенсивная полоса поглощения свободных функциональных групп молекул, находящихся в растворе и в адсорбированном состоянии, а также полоса поглощения связанных в результате взаимодействия с поверхностью групп, проявляющаяся в виде плеча полосы поглощения свободных функциональных групп. Выделение полосы поглощения связанных карбонильных групп производится путем исключения поглощения свободных карбонильных групп с помощью кюветы переменной толщины [7, 8] или графическим разделением перекрывающихся полос [53, 54]. Основную ошибку при исследовании суспензии, наряду с неточностью воспроизведения толщины слоя, вносит испарение растворителя вследствие плохой герметичности используемых кювет. В работах [9, 51] использовались стандартные разборные кюветы из комплекта жидкостных кювет спектрометра. Одно из окошек кюветы имело кольцевую канавку глубиной в 1 мм. При наложении второго окошка кюветы избыточное количество геля стекает в эту канавку, что благоприятствует воспроизведению толщины слоя и предотвращает попадание суспензии на прокладку кюветы. Для предотвращения испарения растворителя кювета помещалась также в металлический кожух, внутри которого создавалось давление насыщенного пара растворителя. [c.77]

В качестве основного прибора взят однолучевой спектрофотометр СФД-1. Общий вид приставки и ее крепление к прибору показаны на рис. 1. Интегрирующая сфера 1 (радиус 100 мм) крепится к спектрофотометру СФД-1 при помощи планки, вводимой в направляющие пазы кю-ветной камеры 3 вместо фотометрической головки. При определении коэффициентов диффузного отражения монохроматические лучи линзой 6 поочередно фокусируются в виде круга диаметром 10 мм на передней стенке отражательной кюветы переменной толщины 3 (или на других образцах) либо на задней стенке сферы. Коэффициенты ослабления и угловое распределение света определяются при помощи специальной кюветы, помещаемой во входное окно интегрирующей сферы, нри этом вместо отражательной кюветы вставляется эталон отражения или световая ловушка. Измерения коэффициентов ослабления проводят по методу сравнения. Интенсивность рассеянного света регистрируется фотоумножителем, помещенным в кожухе 5. Сила фототока измеряется гальванометром. В приставке предусмотрено введение шторки 7, предотвращающей попадание на катод фотоумножителя прямого света, отражаемого от исследуемых образцов. Кювета переменной толщины (рис. 2) собрана из двух стенок-полушарий 1 диаметром 49,5 мм стенки-полушарии выточены из плексигласа. В корпусе-цилиндре 2 при помощи микрометрического винта 4 перемещается поршень 3 вместе с задней стенкой-полушарием. Это полушарие, сферическая поверхность которого зачернена, является световой ловушкой. Гомогенные растворы или светорассеивающие суспензии (эмульсии) заливают в кювету через штуцер. Толщина слоя исследуемых взвесей может изменяться в пределах от О до 10 мм. [c.155]

Рис. 2. Кювета переменной толщины 1 — стенки-полушария г — корпус-цилицдр з — поршень 4 — микрометрический винт

При съемке спектров тройных систем количество молекул воды и протоноакцепторных растворителей на пути луча оставлялось постоянным, применением кюветы переменной толщины с окошками из aFj. [c.91]

Нахождение истинного значения /о. Цифровая регистрация очень важна также и для учета фона, или, что более важно, для нахождения истинного значения /о. Крислер и Менсис применили простой закон Ламберта—Бера к результатам, полученным с кюветой переменной толщины. Первый спектр снимается при минимальной толщине слоя. Второй спектр — при толщине слоя, равной минимальной плюс номинальная толщина шаг за шагом отношение этих спектров дает истинный спектр вещества, свободный от аппаратурного фона. Спектры чистых веществ могут быть получены при ряде различных толщин слоя, результаты исправлены на конечную разрешающую силу прибора, переведены в значения оптической плотности и записаны на магнитную ленту с динамическим диапазоном, недоступным для однократной записи на приборе. Кроме того, с помощью библиотеки спектров, записанной в таком виде на магнитной ленте, машина может построить спектр вещества с любой концентрацией и в любом масштабе для сравнения с неизвестным спектром. [c.363]

Кювета переменной толщины. Такая кюяета облегчает съемку спектров жидкостей е любой толщине слоя в пределах О-г-5 мм. Абсолютная погрешность при изигерении толщины слоя не превышает 1-г 3 микрона, что важно при количественных исследованиях. [c.42]

Получаемые при этом спектрограммы имеют вид синусоидальных кривых, обрабатываемых далее на основе соотношения (XI, 20). Толщину слоя в кювете определяют по спектрограмме пустой кюветы ( = 1) или по данным измерений в видимой области, Обработка таких интерферо-грамм упрощается, если использовать прибор, позволяющий работать не только при постоянной толщине слоя и переменной длине волны, но и при постоянной длине волны и переменной толщине. С этой целью предлагалось использовать кюветы переменной толщины от спектрофотометров иК-20 с окнами из КК5-5, германия или кремния (рис. XI, 30) [48]. При фиксированной длине волны и равномерном увеличении толщины кюветы (вращением ее барабана электродвигателем) получаются интерференционные картины, показанные на рис. XI, 31. По такой интерферограмме можно сразу же определить показатель преломления для некоторой длины волны к, пользуясь формулой [c.243]

НЫХ солевых кюветах с полупрозрачным металлическим покрытием или в кюветах из сильноотражающего прозрачного материала, устанавливаемых перед входной щелью обычных инфракрасных спектрофотометров [22—25]. Получаемые при этом спектрограммы имеют вид синусоидальных кривых, обрабатываемых далее на основе соотношения (XI.20). Толщину слоя в кювете определяют по спектрограмме пустой кюветы (п=1) или по данным измерений в видимой области. Обработка таких интерферограмм упрощается, если использовать прибор, позволяющий работать не только при постоянной толщине слоя и переменной длине волны, но и при постоянной длине волны и переменной толщине. С этой целью предлагалось использовать кюветы переменной толщины от спектрофотометров иК-20 с окнами из материала КК5-5, германия или кремния (рис. Х1.30) [26]. При фиксированной длине волны и равномерном увеличении толщины кюветы (вращением ее барабана электродвигателем) получаются интерференционные картины, показанные на рис. Х1.31. По такой интерферограмме можно сразу же определить показатель преломления для некоторой длины волны %, пользуясь формулой. [c.214]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология