Анализ хроматографический терпенов

Исследования ряда авторов [1—5] показали, что многие кислородсодержащие продукты естественного происхождения необратимо сорбируются или претерпевают химические изменения при контакте с нагретыми металлическими поверхностями. Аналогичные свойства проявляют многие сернистые и галоидсодержащие соединения [6—9]. Многие амины, аминоспирты и производные аминокислот при анализе на колонках, выполненных из медных сплавов или нержавеющей стали, образуют сильно искаженные несимметричные пики, исключающее возможность получения достоверной информации [10—14]. Причиной подобных явлений служат каталитические свойства металлов и их способность к хемосорбции азотистых соединений, возможно вследствие их повышенной способности к комплексообразованию. Показано, что ряд терпенов, содержащихся в природных продуктах, подвергается значительным изменениям при попытках хроматографического анализа на металлических колонках [15]. Все эти наблюдения и факты убедительно свидетельствуют о том, что получение надежной информации о составе смесей соединений природного происхождения может быть обеспечено лишь при использовании высокоэффективных колонок, выполненных из наиболее инертных материалов, самым доступным из которых является стекло. [c.97]

Хроматографическое разделение тройной смеси оптически активных ментена — ментона — ментола проведено с поляриметрическим анализом фракций. Поляриметрия в сочетании с хроматографией все шире применяется для анализа многих органических соединений. Вазон этим способом анализировал смесь ментола и неоментола. Показана возможность анализа смеси изомерных терпенов и ментолов методом газо-жидкостной хроматографии. Однако при таком методе анализа нужно считаться с возможной рацемизацией разделяемого соединения, поэтому для получения оптически чистых компонентов в препаративных количествах в некоторых случаях целесообразно применение адсорбционной хроматографии. [c.65]

Некоторые простые модельные соединения (такие, как цик-логексен и метилциклогексены), близкие к терпенам, также окисляются под действием А. niger 17, 18]. Ферментация этих соединений представляет существенную техническую трудность вследствие высокой летучести субстратов нельзя использовать открытые колбы для встряхивания и реакцию приходится проводить в закрытых ферментерах. Окисление циклогексена приводит к циклогексен-2-ону, (+)-циклогексен-2-олу и (+)-циклогек-сен-З-цыс-диолу-1,2 [17]. Хроматографический анализ проб, взя- [c.88]

Программирование температуры колонки. Из рис. 17-10 следует, что при выбранной температуре колонки в ряду эфиров низшим гомологом, имеющим время удерживания больше чем 1 мин, является ме-тилундеканат, а высшим, имеющим время удерживания меньше 100 мин, — метилдокозанат. Даже если бы у химика хватило терпения ожидать свыше 100 мин, ширина пика при столь больших временах удерживания была бы очень велика и чувствительность определения заметно понизилась бы. Практически в этих условиях можно обнаружить не более девяти членов гомологического ряда, даже если бы общее время, необходимое для разделения, составило 1 ч. Но в этом случае имеется прекрасная альтернатива. Если температура колонки линейно возрастает в ходе хроматографического анализа, то соединения любого гомологического ряда будут элюироваться приблизительно за одинаковые промежутки времени (л пропорционально скорее чем lg д). Этот прием, называемый газовой хроматографией с программированным изменением температуры, дает большие преимуще [c.572]

Сале и Касида [33] сообщили о том, что при анализе методом газовой хроматографии на стеклянных капиллярных колонках каждая из восьми различных проб токсафена (приготовленных путем хлорирования камфена и других терпенов) давала одни и Те же 29 основных хроматографических пика в почти [c.177]

В 1953 г. Ито и др. [21, 79] первыми воспользовались методом ТСХ при исследовании мятных масел в астоящее время этим маслам посвящено большое число работ. Мятные масла разделяли на хроматографических полосках с закрепленной крахмалом кремневой кислотой. Положения пятен определяли, опрыскивая хроматограммы сначала насыщенным водным раствором ванилина, а затем концентрированной серной кислотой. Рейтсема и др. [80—83] сравнили хроматограммы образцов мяты разных сортов. Исследование листьев показало, что количественный состав масла меняется в зависимости от возраста листа. В более старых листьях обнаружены большие количества сильнее восстановленных форм соединений. Авторы [80—83] анализировали также пробы масла перечной мяты, выращенной в атмосфере, содержавшей радиоактивный диоксид углерода. Бат-тайл и др. [84, 85] изучали с помощью метода ТСХ биосинтез терпенов в перечной мяте и родственных ей других сортах мяты. Анализ проб растений, выращенных в атмосфере, содержащей радиоактивный диоксид углерода, показал, что терпены синтезируются в молодых листьях. Хотя эти авторы применяли несколько обнаруживающих реактивов, но в тех случаях, когда после разделения пятна пластинки опрыскивали только 0,05 %-ным раствором родамина В, следовые количества родамина В, обнаруженные в элюате, можно удалить повторным хроматографированием. [c.382]

Кроме кизельгура, в качестве твердых носителей используют и другие вещества с высокими абсорбционными свойствами. Декора и Диннин [36] готовили тонко измельченный неорганический препарат посредством исчерпывающей экстракции тайда — синтетического детергента. Этот препарат является хрупким и требует осторожного обращения при нанесении неподвижной фазы. Он обычно задерживает до 70 г жидкости на 100 г носителя и при этом все еще свободно продувается. При использовании его в хроматографическом анализе производных пиридина получены симметричные пики (см. гл. 4, раздел Г, П, а, 1). Применяли также измельченную негла-зурованную белую обоженную глину [99] с удельной поверхностью 2,2 м 1г, способную поглощать 18% трикрезилфосфата. Этот твердый носитель не обладает каталитической активностью в отношении терпеновых углеводородов и может быть использован при сравнительно высоких скоростях потока газа. Довольно важен тот факт, что этот носитель инертен по отношению к терпенам, поскольку изомеризация, катализируемая целитом и огнеупорным кирпичом, представляет основной источник осложнений при анализе этих веществ методом ГЖХ [108]. [c.43]

Карбонильные соединения перед анализом методом ГЖХ выделяют из других терпенов с помощью методик, описанных в разделе А,И. Альдегиды с 13 или 14 атомами углерода можно хроматографически разделять непосредственно на полярных или неполярных неподвижных фазах. Поскольку эти вещества сами являются полярными, лучшего их разделения достигают [c.370]

Лимонное масло, не содержащее терпенов, подвергали хроматографическому анализу на полиэфире фенилдиэтаноламинсукцинате (ФДЭАС), позволяющем получить хорошее разделение пиков и не вызывающем перегруппировки компонентов (фиг. 139) [И]. Поскольку лимонное масло представляет собой сложную смесь соединений, оно разделяется с трудом. [c.403]

Изучали также состав нефракционированного лимонного масла, полученного методом холодного прессования [7, 11]. Однако более полное разделение компонентов этого сложного масла получают при его предварительном фракционировании на углеводороды и кислородсодержащие соединения. На фиг. 142 представлена хроматограмма такого масла на ФДЭАС. Эту хроматограмму можно сравнить с хроматограммой фракции, не содержащей терпенов, разделенной при таких же условиях (см. фиг. 139). При анализе нефракционированного масла фракция монотерпенов элюируется очень быстро, но разделение, является неполным. Фракция кислородсодержащих соединений делится очень хорошо, хотя в ней содержится некоторое количество сесквитерпенов, маскирующих кислородсодержащие компоненты. Для хроматографического анализа всего масла с хорошим разделением [c.406]

Изучение индийского масла из листьев коричника хроматографическими методами. (Анализ терпенов. НФ карбовакс-4000 на целите т-ра 135 и 216°.) [c.125]