Радиометрическое экстракционное титрование

Радиометрическое экстракционное титрование. Экстракционное титрование с радиометрическим определением конечной точки было одновременно предложено Коренманом с сотрудниками [666] и Дунканом и Томасом [667]. В приложении к экстракции внутрикомплексных соединений этот способ титрования в наиболее простом случае выглядит следующим образом. Определяемый элемент, меченный своим радиоизотопом, титруют раствором реагента (в воде или органическом растворителе). Продукт реак-п.ии переходит при этом в экстракт. По мере добавления раствора титранта и встряхивания радиоактивность водной фазы уменьшается, а радиоактивность экстракта увеличивается. После достижения точки эквивалентности активность водного слоя практически равна нулю, активность органической фазы становится постоянной. Типичная кривая такого титрования приведена на рис. 63 [c.205]

Точность экстракционных радиометрических методов титрования, весьма высокая и приближающаяся по чувствительности к колориметрическим, может быть значительно повышена, если радиоизотопной индикации подвергнуть и определяемое вещество, и титрант. Так, при радиометрическом титрований никеля цианистым калием в качестве / [c.160]

Рис. 63. Кривые экстракционного радиометрического титрования (меченый элемент титруют нерадиоактивным реагентом)

Экстракционное радиометрическое титрование с графическим нахождением конечной точки было применено для определения (при помощи дитизона) цинка [666, 667], кобальта [667], серебра [667], ртути [666, 667]. В качестве радиоизотопов использовали п , Со °, Ag °, в качестве растворителя — четыреххло- [c.207]

Предложен [669] несложный аппарат для автоматического разделения фаз после встряхивания, заметно ускоряющий титрование, однако, как уже отмечали авторы обзора [670], проблема непрерывного экстракционного радиометрического титрования остается пока неразрешенной. [c.207]

Экстракционное радиометрическое титрование можно проводить и с меченым реагентом а также в том случае, когда радиоактивными являются и определяемый элемент, и реагент. Кривые титрования при этом будут различными, причем они будут зависеть, естественно, также от того, активность какой фазы измеряется. [c.208]

Рис. 65. Кривые экстракционного радиометрического титрования трех элементов с двумя радиоактивными индикаторами 1 — радиоактивность водной фазы 2 — радиоактивность экстракта

Возможные варианты экстракционного радиометрического титрования (к рис. 66) [c.211]

Теорию экстракционного радиометрического титрования рассматривали Дункан и Томас [670, 674]- Они вывели довольно сложное уравнение, связывающее между собой основные параметры. При соблюдении ряда условий (см. ниже) это уравнение упрощается и приобретает вид [c.212]

Наиболее интересные методы этого типа, к которым относится, в частности, субстехиометрический метод, рассмотрены в следующих параграфах. Предварительно же мы кратко остановимся на более известных и более простых приемах. Метод экстракционного радиометрического титрования был подробно освещен в другом месте (стр. 205). [c.242]

Рис. 72. Кривые экстракционного радиометрического титрования

Автор достаточно подробно и в очень ясной, доходчивой форме излагает теоретические основы многих современных методов анализа хроматографии, всех электрометрических методов, титрования в неводных растворителях, экстракционных методов, ионного обмена, фотометрических методов, радиометрических методов и т. д. [c.9]

Радиометрическое титрование экстракционным способом обычно осуществляется в пробирках с притертой пробкой. После добавления реагента и экстрагента, перемешивания и расслаивания фаз измеряют активность одной из фаз. [c.381]

Едваб [56 ], Пейве Я. В. и Ринькис Г. Я. [59 ]. Коренман И. М. и Шеянова Ф. Р. [58 ] описали варианты одновременного определения двух (Си и 2п) и трех (Нд, Си, 2п А5, Си, С(3) катионов путем радиометрического экстракционного титрования с использованием нсизотопных индикаторов и применили для определения меди и цинка в латуни и других сплавах, [c.207]

К сожалению, не все элементы имеют изотопы, удобные для иснользования в качестве радиоактивных индикаторов. Из наиболее важных таких элементов должны быть названы титан, алюминий, магний, бериллий, ванадий. Коротко кивущие изотопы-ин-дикаторы имеют медь и галлий. В ряде случаев для определения таких элементов можно использовать радиоизотопы других элементов, так называемые пешзотопные индикаторы [430]. Примеры использования неизотопных индикаторов в радиометрическом экстракционном титровании см. на стр. 205. [c.241]

Кукула и Крживанек [866, 867] находили интервал pH субстехиометрической экстракции, используя для этого радиометрическое экстракционное титрование. [c.262]

Радиометрическое экстракционное титрование, радиокомплек-сометрическое экстракционное титрование. В этом методе возможно применение как изотопных, так и неизотопных радиоактивных индикаторов. В некоторых случаях удается раздельное определение двух элементов в анализируемом растворе. [c.72]

В основу метода радиометрического титрования положено определение точки эквивалентности по изменению радиоактивности раствора. В процессе титрования один из продуктов реакции выводится из водного раствора в другую фазу. Для этой цели используют реакции осаждения или эстракцию органическими растворителями. Для определения ртути получили развитие методы экстракционного титрования [203]. [c.136]

Наряду С радиометрическим титрованием по методу осаждения часто применяют экстракционное радиометрическое титрование, особенно в сочетании с хелатометрическими определениями. При этом нет необходимости проводить разделение фаз в процессе титрования можно непрерывно измерять активность, например, водной фазы при помощи соответствующего счетчика. Радиометрическое определение Ag проводят при помощи дитизона с применением радиоактивного изотопа Ag. Для определения Ag в качестве неизотопного индикатора можно использовать при определенном значении pH, при котором ком 1лексные соединения цинка и серебра имеют различные константы устойчивости. Первым экстрагируется комплексное соединение серебра, затем — цинка. Этот способ применим и для последовательного количественного определения различных катионов в их смеси. На рис, 6.7, б приведена кривая титрования смеси Hg — Ag — 2п, меченной изотопами Hg и 2п. [c.317]

Экстракционное радиометрическое титрование с графическим нахождением конечной точки было применено для определения ртути [937, 1327]. Определяемый элемент, меченный своим радиоизотопом, титровали раствором дитизона в СС14. Продукт реакции переходил при этом в экстракт. По мере добавления раствора титранта и перемешивания изменялась радиоактивность водной фазы и экстракта. [c.136]

Экстракционно-радиометрическое титрование серебра дитизоном основано на использовании в качестве индикатора А [814], а титрование осаждением в виде иодида проводится с индикатором Ад или [172а, 1573]. В последнем случае измеряют активность раствора над осадком. Измеряют также интенсивность отраженного -излучения для индикации точки эквивалентности при титровании серебра хлорид- или гексацианоферроат-ионами [1574]. [c.133]

Однако многие элементы (Т1, V, А1, Мд и др.) не имеют доступных радиоизотопов, пригодных в качестве индикаторов. Для определения состава экстрагирующихся внутрикомплексных соединений, образуемых такими элементами, можно использовать неизо-топные индикаторы, т. е. радиоактивные изотопы других элементов. Области применения неизотопных индикаторов в аналитической химии рассмотрены Коренманом и Шеяновой [429, 430]. В наиболее простом варианте использование этих индикаторов аналогично их применению в экстракционном радиометрическом титровании (стр. 208). [c.144]

Дункан и Томас [667] определяли при помощи дитизона и Со ° до 0,2 мкг кобальта они отмечали, что чувствительность экстракционного радиометрического титрования в некоторых случаях может быть сравнима с чувствительностью радиоактивационного анализа. Точность оиределенгш зависит от ряда факторов, но нри прочих благоприятных условиях (устойчивость и большая константа [c.207]

Рис. 66. Схематические кривые экстракционного радиометрического титрования для различных вариантов (/—VIII). Условия титрования см. в табл. 30.

В методе радиометрического титрования точка эквивалентности устанавливается с помощью радиоизотопов определяемого элемента или с помощью меченого реагента. Первые работы Алимарина с сотр. [1—5] в этом направлении были посвящены применению радиометрического титрования для исследования процессов осаждения и соосаждения. Затем Корен-маном [6] было положено начало экстракционному радиометрическому титрованию. Дальнейшее развитие метода шло как по пути создания принципиально новых его вариантов (новые реакции, новые способы разделения фаз, аппаратура и техника выполнения), так и по пути расширения области его примепения. [c.105]

Кроме осадительного титрования, были предложены экстракционное комплексометрическое титрование и комплексонометрическое титрование с ионитным отделением продуктов реакции радиометрическое титрование, основанное на реакциях окисления и восстановления радиометрическое титрование с использованием радиоактивных криптонатов в качестве индикаторов радиокулонометрическое титрование радиометрическое титрование, основанное на взаимодействии радиоактивных излучений с анализируемой средой. [c.105]

Необходимые субстехиометрические количества реагента находят с помощью радиометрического титрования (экстракционного, комплексонометрического, осадительного и т. д.). Применение принципа субстехиометрии в изотопном разбавлении освобождает от определения удельной активности выделенного соединения (82 = Аг/ИР г)) а в активационном анализе — от определения химического выхода. Это позволило резко увеличить чувствительность метода изотопного разбавления, довести ее в ряде случаев до уровня чувствительности радиоактивационного анализа и определять микроконцентрации элементов (10 —10 %). С применением субстехиометрии значительно повысилась избирательность и экспрессность радиоактивационного метода. [c.107]

Наряду с радиометрическим титрованием по методу осаждения часто применяют экстракционное радиометрическое титрование, особенно в сочетании с хелатометрическими определениями. При этом нет необходимости проводить разделение фаз в процессе титрования можно непрерывно измерять активность, например, водной фазы при помощи соответствующего счетчика. Радиометрическое определение Ag проводят при помощи дитизона с применением радиоактивного изотопа Для определения Ag в каче- [c.317]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология