Неоднородность проб

Справедливости ради отметим, что в силу неоднородности проб нефти с водой для проведения стандартной процедуры требуется еще 15-20 мин. на гомогенизацию пробы на специальном лабораторном миксере-гомогенизаторе. Однако в целом метод можно отнести к наиболее экспрессным и удобным способам измерений этого показателя. [c.254]

Тип грунтов (песчаных, глинистых, известковых, солончаковых, черноземных) определяют шурфами, вырытыми на глубину прокладки кабеля или трубопровода через каждые 1000 вд при однородном грунте и примерно через 500 м — при неоднородном. Пробы торфяных, черноземных, солончаковых и всех засоренных грунтов берут на химический анализ с глубины прокладки подземного сооружения в количестве трех на расстоянии 300—500 м друг от друга. Масса одной пробы не менее 500 г. Пробы грунта укладывают в мешочки из плотной ткани или полиэтилена. Каждая проба должна сопровождаться паспортом, в котором указывают номер объекта, номер пробы, место и глубину отбора. [c.71]

Исследовано влияние эффектов поглощения и возбуждения основой в методе стандарта — фона на определение серы в морской воде. Метод стандарта — фона полностью не компенсирует влияние основы, но уменьшает помехи, вызванные неоднородностью пробы и нестабильностью прибора [1361]. Серу определяют по интенсивности линии SKa при 5,372 А. [c.153]

Бывает, что случайные колебания характеристик качества обусловливаются не одной лишь случайной ошибкой метода измерения и анализа. Неоднородность проб иди, например, пробоотбора, часто может оказаться довольно заметной. О возможных диапазонах качества рассматриваемого продукта можно правильно судить, лишь если стандартное отклонение <т учитывает все эти причины ошибок. Поэтому его надо вычислять по показателям качества, собранным за достаточно продолжительный отрезок времени. В таком случае стандартное отклонение дает вполне надежное представление о колебаниях качества продукта, его уже не надо больше рассматривать только как показатель воспроизводимости метода измерения или анализа. [c.111]

Определение вязкости пластмассы дало сильный разброс данных. Поэтому важно было проверить, на какой стадии метода анализа появляется ошибка [7]. Во внимание были приняты следующие факторы 1) неоднородность проб, 2) вымывание минеральных добавок, 3) измерение вязкости. [c.143]

Анализ таких образцов рассматривается далее. Стружку из разных мест пробы отбирают также и при анализе неоднородных проб. [c.234]

Каждое значение А,, определяется величиной с значениями уровней известных I влияющих факторов методики при каждом /-м анализе, а также неоднородностью пробы, погрешностями синтеза образцов для градуирования, дрейфом градуировочной характеристики. Можно записать [c.16]

Среди косвенных методов большое распространение получили методы анализа растворов. Растворы для анализа получают либо непосредственно в процессе экстракционного концентрирования примесей, либо путем растворения золы в подходящем растворителе. Анализ растворов имеет ряд важных преимуществ (ПО сравнению с анализом порошков. При анализе растворов отпадают затруднения, связанные с неоднородностью пробы и эталонов, а также фракционным поступлением в зону разряда их компонентов. Приготовление эталонов (в виде растворов легче, чем в виде твердых веществ. При анализе растворов снижается влияние состава, облегчается введение буфера и элемента сравнения в эталоны и пробы. Кроме того, аналитик имеет больший выбор источников возбуждения и способов введения пробы в зону разряда, чем при анализе твердых веществ. [c.25]

Для удобства расчетов и сравнения различных проб друг с другом введено понятие удельный коэффициент неоднородности пробы Wy, который представляет собой коэффициент вариации концентрации определяемых примесей вследствие неравномерного их распределения в пробе массо 1 г. Коэффициент неоднородности для Q г пробы W= Wy Q. В последней графе табл. 14 приведены удельные коэффициенты неоднородности у. Следовательно, если анализу подвергается 1 г образца, то из-за его неоднородности ошибка анализа трансмиссионных масел, работающих при нормальной и повышенной нагрузках, со- [c.72]

Внутренний стандарт должен быть распределен в образцах равномерно, чтобы не вводить дополнительных погрешностей из-за неоднородности проб. [c.151]

Здесь уместно напомнить о представительности пробы. При испарении столь ничтожного количества масла (0,5—1,0 мкл) на результаты анализа накладывается дополнительная погрешность из-за неоднородности пробы. Для авиационных масел эта погрешность невелика, так как основная масса частиц износа имеет размеры меньше 10 мкм. Но если анализировать, например, автотракторные трансмиссионные масла с удельным коэффициентом неоднородности 0,34 и 2,38% (см. табл. 14) и при этом испарять 0,5 мкл пробы, то погрешность анализа только из-за неоднородности пробы составит соответственно 0,34/У0 00№ =15,3% и 2,38/У0,0005 = 106 %. [c.208]

Недостатком основного метода вдувания является сравнительно большой расход пробы, доходящий до 1—2 г (при анализе руд это является его достоинством, так как уменьшаются ошибки неоднородности проб). Однако имеются описания методов [79, 84], позволяющих ограничить необходимое количество пробы несколькими десятками миллиграмм. [c.24]

Смешивая сухие окислы или соли с основой, невозможно получить абсолютно равномерное распределение примесей в основе. Если величина навески и концентрация примеси незначительны, то для зерен больших размеров, как показано ниже, вследствие неоднородности пробы могут возникнуть заметные случайные ошибки. [c.72]

На каждом этапе спектрального анализа вносятся погрешности, составляющие общую ошибку анализа. В зависимости от решаемой задачи, свойств объектов анализа, аппаратуры, методики и других факторов вклад каждого этапа в общую ошибку может сильно измениться. Например, при анализе сплавов и растворов ошибка, вызываемая неоднородностью проб, незначительна, в то время как для геологических проб она приобретает первостепенное значение. При высокой концентрации определяемого элемента основная ошибка возникает в процессе испарения и возбуждения, а с малыми концентрациями — при регистрации спектра [275]. [c.113]

Ошибка, вызванная неоднородностью проб и эталонов, в некоторых случаях может достигнуть значительной величины, особенно при малой концентрации, определяемого элемента и малой навеске исследуемого образца. Для ориентировочной оценки величины этой ошибки пользуются следующей формулой [287] [c.116]

Из формулы видно, что для снижения ошибки, связанной с неоднородностью пробы, необходимо брать для анализа по возможности большую навеску вещ-ества тщательно растирать порошкообразные пробы повышать концентрацию определяемого элемента в пробе. [c.116]

Для достаточно большой навески случайная ошибка из-за неоднородности пробы снижается до пренебрежимой величины. При дальнейшем увеличении навески экспозиция удлиняется. Однако и в этом случае целесообразно испарять большие навески, но уже по другой причине. При испарении небольшой навески длительность экспозиции мала, поэтому отдельные флуктуации испарения или возбуждения оказывают большое влияние на конечные результаты. Во время длительной экспозиции мы получаем усреднение большего числа колебаний, достигая меньшей случайной ошибки. [c.116]

При определении примесей в твердых материалах целесообразно использовать, когда это возможно, предварительное растворение образца. Преимущества дозирования анализируемой пробы в виде раствора состоят в исключении влияния неоднородности проб на результаты анализа, в возможности точно отмерять сколь угодно малые количества пробы и применять пиковый способ регистрации абсорбции. [c.276]

При анализе некоторых сплавов подобного типа с отбором пробы от чушек иногда трудно получить представительную среднюю пробу. Так, при анализе баббита марки БНМ содержание никеля по высоте чушки может изменяться в 3 раза [220]. Ошибка, обусловленная неоднородностью пробы, при определении сурьмы в оловянном баббите превышает половину общей ошибки анализа [104]. Определение свинца во вторичном цинке осложнено ликвацией этой примеси. [c.197]

Дозирование растворов не только устраняет неоднородность проб, но также уменьшает ошибку отбора вещества, ибо измерение объемов около 0,01 мл может быть выполнено значительно точнее и проще, чем взвешивание проб весом 0,1 — 1 мг. [c.331]

Источники ошибок в спектральном анализе. Основными источниками погрешностей в спектральном анализе могут быть неправильно определенный концентрационный состав эталонов неоднородность пробы вариации условий возбуждения спектра неоднородность эмульсии фотографической пластинки погрешность при фотометрировании аналитических, линий, погрешность определения концентрации в пробе. [c.195]

Химическая неоднородность проб существенно сказывается на результатах анализа при определении следов элементов в порошкообразных образцах. [c.195]

Чтобы уменьшить возможную неоднородность пробы, желательно ее отбирать от различных точек поверхности. При этом глубина пробоотбора должна быть равной по крайней мере двум третям всей толщины анализируемого материала. Для изучения неоднородности состава исследуемого материала можно отбирать пробы послойно на строгальном или фрезерном станке. [c.16]

На практике обычно делают электроды с площадью поверхности около 10 мм . За время экспозиции бывает примерно 10 разрядов. Площадь отдельного разрядного кратера с ближайшим окружением составляет величину порядка 10" мм . Таким образом, количество повторных разрядов в одно место равно приблизительно 10. Следовательно, кратер нагревается до высокой температуры и с относительно большой площади поверхности можно испарять достаточные количества материала. Благодаря этому не проявляется отрицательное влияние небольшой неоднородности пробы. В результате последовательности повторяющихся в одно место разрядов достигается равновесие между твердой, расплавленной и излучающей свет паровой фазами, что обеспечивает удовлетворительную воспроизводимость величины А У. [c.207]

Случайными называются такие ошибки, которые ведут к отклонению результатов анализов в обе стороны от истинного значения. При этом отклонения в какую-либо сторону не являются обычно преобладающими. Причин таких ошибок спектральном анализе много, например неоднородность проб, вариации в условиях возбуждения, неоднородность фотографических пластинок и т. д. Если исключить систематические ошибки, то точность в спектральном анализе в основном оценивается с учетом неизбежных случайных ошибок. Оценка величины этих ошибок производится, как и при измерении любой физической величины, на основании математической теории ошибок. [c.153]

Главными источниками ошибок в спектральном анализе являются 1) неоднородность проб ог, 2) неоднородность свойств и условий обработки фотопластинок сгг 3) ошибки фотометрирования (измерения почернений спектральных линий) Оз 4) нестабильность горения источника света 04. [c.160]

В полуколичественных методах анализа руд и минералов, в которых содержание элементов определяется визуальным сравнением почернения линий (появления линий) в спектрах анализируемых и эталонных проб, результаты анализов представляются в виде шкалы интервалов концентрации определяемых элементов (например, 0,001—0,003—0,005—0,01—0,03— 0,05—0,1—0,3—0,5—1% и т. д.). Следовательно, полуколичественный анализ руд и минералов приводит фактически к сортировке проб в зависимости от содержания исследуемого элемента по клеткам шкалы интервалов концентраций. Так, например, если истинное содержание меди в пробе составляет 0,007%, то спектральный анализ считается правильным, если проба отнесена к интервалу концентраций 0,005—0,01, и ошибочной, если проба отнесена к любому другому интервалу концентраций. При таком способе оценки содержания определяемых элементов в пробах точность очень невелика. Опыт показывает, что при многократном анализе одного и того же эталона ошибка определения составляет около 50% и более от среднего значения определяемого элемента (истинного содержания элемента) в эталоне. Примерно такого же порядка ошибки имеют место и при анализе проб с тем же минералогическим составом, что и эталон. Величина ошибок значительно возрастает, когда приходится анализировать пробы, более или менее отличающиеся по минералогическому составу от основы эталона (или неоднородные пробы). [c.161]

Пробы, содержащие воду и осадки, или любые неоднородные пробы должны быть гомогенизированы перед перемещением в более мелкие контейнеры или лабораторную аппаратуру. Маленькие пробы, содержащие воду и осадки, невозможно гомогенизировать вручную, для этого необходимо интенсивное механическое или гидравлическое перемещивание. [c.175]

Любая проба, доставленная в лабораторию, нуждается в дополнительной гомогенизации перед ее сокращением -- в противном случае ее представительность ие может быть гараит(фована. Ек ли неоднородность пробы (наличие в ней различных фаз) видна на глаз, то качество гомогенизации может определять качество результатов анализа в целом. Стандартные рабочие методики, описывающие стадию подготовки пробы, должны предусматривать разнообразные способы гомогенизации. При оценке общей погрешности результатов необходимо количественно оценить погрешность, связанную со стадией сокращения про . Последняя погрешность определяет число сокращенных проб, которые следует проанализировать, чтобы достичь требуемой точности результатов анализа. [c.50]

Методом ИИМС можно определять большое число элементов. Однако из-за относительно низкой воспроизводимости, связанной с нестабильностью процесса ионизации и возможной неоднородностью проб, искровой источник используют главным образом для качественного и полуколичественного обзорного анализа. Пределы обнаружения лежат в диапазоне 1-10 млрд для многих элементов, основным ограничением является использование фотопластинки. Даже с учетом этого, отличные пределы обнаружения в твердых пробах являются одной из важнейших характеристик искрового источника. Подобно любому методу неорганической масс-спектрометрии ИИМС может испытывать изобарные помехи из-за образования молекулярных частиц. Следует отметить, что производительность метода можно считать низкой. Это связано с использованием фотопластинок, что подразумевает ограниченный динамический диаг пазон и время на обработку и измерение. [c.143]

С цедью устранения влияния неоднородности проб на результаты анализа при определении примесей в металлах на масс-спектрометре МС—7 применяют метод вращающихся электродов [585]. Для этой же цели предложен метод модуляции ионного пучка в масс-спектрометре типа МС-702 путем подачи на пластины, служащие для запирания ионного пучка (F = 1300 в), импульсного напряжения с амплитудой 200 в [640]. Ширина импульсов 5 мксек, а частоту модуляции варьируют в пределах 1 — 200 кгц. [c.99]

Максимально допустимый коэффициент неоднородности пробы зависит от точности орименяемого метода анализа. С повышением точности коэффициент неоднородности должен уменьшаться, однако во всех случаях общая погрешиость анализа не должна увеличиваться из-за неоднородности пробы. В случае повышенной неоднородности пробы надежные результаты можно получить лишь при использовании методов анализа, позволяющих испарять большую навеску вещества (метода предварительного испарения или косвенных методов анализа). [c.73]

Вклад неоднородности проб в общую ошибку анализа зависит от величины пробы, расходуемой на определение. Интересно отметить, что оказывается возможным установить даже количественную корреляцию между коэффициентом вариации w, характеризующим воспроизводимость результатов в пределах серии измерений какого-либо элемента в пробах, и средней величиной О проб, отбираемых для анализа. На рис. 21 представлена корреляция между ошибкой и средней величиной проб, наблюдавшаяся Кацковым и Львовым при анализе порошкообразной двуокиси циркония [44], Как и следовало ожидать, распределение ошибок подчиняется соотношению [c.271]

Если нужно произвести сравнительное изучение работы нескольких спектральных лабораторий, то отобранный для этой цели образец заставляют циркулировать по разным лабораториям так, чтобы в каждой из них он побывал но нескольку раз при таком планировании эксиеримента неоднородность пробы становится случайной величиной и учитывается при статистическом анализе как составная часть внутрилабораторной воспроизводимости. Если поступить иначе—разрезать образец на несколько частей и послать их в разные лаборатории, то эффект, вызванный различием в условиях работы лабораторий, нельзя будет отделить от эффекта, обусловленного неоднородностью изучаемой пробы. [c.29]

Любая неоднородность проб может быть устранена сплавлением с подходящей смесью. Ф. Клэсс [17] применял для этого буру, смешивая ее с пробой и сплавляя в платиновом тигле на горелке Меккера. Применение небольших тигельных печей с нагревом до 1000° С дает более представительные результаты. Плав выливают в горячую форму и медленно охлаждают, чтобы он превратился в плоский диск. [c.231]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология