Пробы на глицерин

Ход определения. Пробу анализируемого раствора количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. В колбу для титрования переносят мерной пипеткой 5,0 мл приготовленного раствора, добавляют каплю метилового оранжевого и титруют рабочим раствором едкого натра до перехода окраски из розовой в желтую. Записывают показание бюретки. К раствору в колбе добавляют 1 мл глицерина, 1—2 капли фенолфталеина и продолжают титрование щелочью до перехода окраски из желтой в оранжевую. Если оранжевая окраска оказывается неустойчивой, добавляют еще 1 мл глицерина и дотитровывают раствор. Записывают новое показание бюретки. Опыт повторяют не менее 4—5 раз. Данные титрования записывают в таблицу по форме [c.118]

Выполнение определения. В бюретку наливают раствор гицро-ксиаа натрия и закрывают бюретку трубкой с натронной известью. Огбирают пипеткой 10 мл исследуемого раствора и переносят в коническую колбу для титрования емкостью 100 мл, добавляют одну каплю метилового оранжевого и титруют раствором шелочи до перехода окраски инцикатора из розовой в желтую. Отмечают объем шелочи, пошедший на титрование в присутствии метилового оранжевого (он соответствует содержанию соляной кислоты в пробе). Затем в титруемый раствор добавляют 10 мл глицерина, хорошо перемешивают соцержимое колбы, добавляют 6-7 капель фенолфталеина и продолжают титрование до перехода окраски раствора из желтого в оранжево—красную. Добавляют еще 5 мл глицерина и, если оранжево-красная окраска исчезает, продолжают титрование до ее появления. Объем щелочи, пошедший на титрование раствора в присутствии глицерина и фенолфталеина, соответствует содержанию борной кислоты. [c.100]

Метод больших проб используют только при работе с катарометром. Можно при анализе одной и той же пробы применить сначала упаривание, потом метод больших проб. Например, при определении глицерина пробу сначала упаривают на водяной бане с таким расчетом, чтобы концентрация глицерина стала не меньше 0,2 г/л. В противном случае даже при введении в испаритель 0,5 мл пробы глицерин дает размытый пик. [c.281]

Капля раствора соли никеля, нанесенная на хроматографическую бумагу, пропитанную раствором диметилглиоксима, образует на ней розовое пятно. Если в месте нанесения капли диметилглиоксима меньше, чем это требуется для количественного связывания никеля, то избыточная часть ионов никеля при проявлении хроматограммы растворителем (водой или водным раствором глицерина) уносится из первичной зоны и реагирует по пути с новыми порциями диметилглиоксима, находяш,егося в порах бумаги. При этом в направлении движения растворителя образуется окрашенная зона в виде пика. Высота окрашенного пика пропорциональна концентрации никеля в анализируемом растворе или его количеству в нанесенной пробе. [c.342]

Отбор проб неоднородных жидкостей значительно сложнее. Если неоднородная жидкость хранится в небольших сосудах (бутылях, бочках, ведрах и т.д.), то пробу отбирают после тщательного размешивания, когда жидкость сделается однородной. В этом случае из вертикально установленных емкостей пробы отбирают стеклянной трубкой, которую медленно спускают в жидкость до дна сосуда затем, закрыв верхний конец трубки, пробкой или пальцем вынимают ее для слива пробы в приготовленную посуду. Таким образом отбирают пробы глицерина, минеральных кислот и других жидкостей из стеклянных бутылей. [c.163]

Жиры животного и растительного происхождения являются сложными эфирами глицерина и высокомолекулярных жирных кислот. Обнаружение в пробе глицерина может служить указанием на то, что в исследуемом веществе содержится жир. По запаху акролеина можно обнаружить глицерин, который образуется при разложении жира, если его нагревать при высокой температуре. [c.169]

В аналогичной работе, посвященной сходной проблеме анализа, Хьюз и сотр. (1961) описали газохроматографический анализ продуктов сгорания без предварительного разделения смеси методом колоночной хроматографии при применении трех неподвижных фаз с различными свойствами в одном трехступенчатом приборе. Авторы сначала осуществляли предварительное разделение смеси на первой колонке с глицерином в качестве селективно действующей неподвижной фазы, так что продукты окисления большей частью выходили из колонки позднее углеводородов, а содержащаяся в пробе вода поглощалась глицерином. Вторая колонка с полиэтиленгликолем — полярной и сильно селективной неподвижной фазой — позволяла полностью отделять все углеводороды вплоть до н-гептана от окисленных составных частей. На третьей колонке анализировали только продукты окисления с применением неполярного силиконового масла в качестве неподвижной фазы. Таким образом удалось избежать наложения соединений обоих классов веществ. [c.228]

Ход определения. Пробу глицерина (около 2 г или соответственное количество глицериновых вод) слегка разбавляют и нейтрализуют в зависимости от реакции или разбавленной уксусной кислотой, или раствором щелочи и добавляют к ней в мерной колбе емкостью около 250 мл свежеприготовленную взвесь карбоната серебра. Оставляют на 15 мин. и обрабатывают по каплям раствором основного ацетата свинца до тех пор, пока прибавление новой капли не перестанет вызывать появление осадка смесь разбавляют затем до 250 мл. Чтобы компенсировать объем осадка, на каждые 10 мл прибавленного раствора ацетата свинца добавляют по 0,15 мл воды. Фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первые 10 мл, и пробуют стекающий далее фильтрат, не дает ли он осадка при добавлении ацетата свинца. При отрицательной пробе 25 мл прозрачного раствора переносят пипеткой в коническую колбу емкостью 300 мл, предварительно промытую хромовой смесью, и осаждают избыток свинца несколькими каплями разбавленной серной кислоты. К содержимому колбы приливают 25 мл раствора бихромата (см. выше) и 50 мл серной кислоты, закрывают горло колбы воронкой или часовым стеклом и нагревают в течение 2 час. на кипящей водяной бане. [c.86]

Величина 5 зависит от массы контрольной пробы (число частиц в пробе). На стадии смешения компонентов в катализатор вносят различные технологические добавки, способствующие порообразованию (вода, глицерин, смолы), упрочнению катализатора (растворимое стекло, алюминат натрия, полиуретановый клей и т. д.) и облегчению процесса формования гранул (растворимое стекло, некоторые кислоты, вода и др.). [c.152]

В стакан емкостью 250 мл, снабженный механической мешалкой, помещ ают 74 г (0,5 моля) фталевого ангидрида и 31 г (0,34 моля) глицерина (примечание 1). Пускают мешалку и постепенно нагревают смесь на масляной или металлической бане до температуры 230°, что продолжается около 45 минут. Для определения конца реакции берут пробу масса после охлаждения должна превращаться в твердый и хрупкий продукт. По окончании реакции массу выливают в плоский жестяной сосуд и измельчают. [c.798]

Показателями качества для контроля и управления процессом могут служить температура размягчения или вязкость сырья, пенетрация или температура размягчения битумов в отдельности либо их сочетание. Предложены ускоренный метод определения температуры размягчения битумов по времени опускания болтика, ввинченного в битум [149], на дно стакана с водой или глицерином контроль степени окисления сырья в битумы по интенсивности и цвету люминесценции исследуемой пробы битума по сравнению со свечением набора стандартных эталонов с известными физико-механическими свойствами [238] а также контроль глубины окисления сырья в битумы методом электронного парамагнитного резонанса на основании прямолинейной зависимости между температурой размягчения дорожных битумов и интенсивностью ЭПР [209]. Данных, подтверждающих возможность контроля процесса методом ЭПР, недостаточно. [c.331]

Пластина для улавливания в зависимости от распыливаемой жидкости может быть покрыта касторовым маслом, глицерином с компрессорным маслом (для воды) и другими составами. Измерение капель необходимо проводить сразу же после взятия пробы или обеспечить хранение проб в условиях, исключающих возможность существенного изменения размеров капель вследствие испарения. Капли на пластину берут на значительном расстоянии от форсунки, чтобы избежать их резкого удара и дробления. [c.248]

Жиры ЖИВОТНОГО и растительного происхождения являются сложными эфирами глицерина и высокомолекулярных жирных кислот. Обнаружение в пробе глицерина может служить указанием на то, что в исследуемом веществе содержится жир. По запаху акролеина можно обнаружить глицерин, который образуется при разложении жира, если его нагревать при высокой температуре. Это испытание проводится обычно так 1—2 мл жира нагревают в пробирке до 320—340 °С. При такой температуре вскоре наступает разложение жира с образованием акролеина, который легко распознать по едкому запаху. Еще легче происходит разложение жира и образование акролеина, если в пробирку добавить бисульфат калия (КН504). [c.195]

ПЛЭ ЦАДИ пиков И ВРЕМЕНА УДЕРЖИВАНИЯ . ПОЛУЧЕННЫЕ ПРИ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ РАВНОВЕСНОЙ ПАРОВОЙ ФАЗЫ ПРОБ ГЛИЦЕРИНА, СОДЕРЖАЩИХ РАЗЛИЧНЫЕ СПИРТЫ [c.155]

В этом последнем случае предпочтительны бензины, богатые нафтенами или ароматикой, например прямогонные фракции из нефтей с побережья Мексиканского залива или Калифорнии экстракты сольвентной очистки, полученные при обработке реформатов селективными растворителями (например диэтиленгли-колем) узкие фракции катализатов риформинга парафинистые бензины, к которым добавлены другие соединения (например толуол) или еще более сильные синтетические растворители — бу-танол и бутилацетат. В определенных случаях растворяющая способность может быть увеличена добавлением нескольких процентов такого соединения, как монолеат глицерина [25]. Рецептура таких комбинированных растворителей является весьма сложной, и для определения их качества установлено несколько особых проб. Сюда относятся проба минимального относительного объема растворителя для определения растворяющей способности по отношению к нитроцеллюлозе [26, 27], каури-бутановая проба [28, 29], определение анилиновой точки, определение растворимости в диметилсульфате и вязкости различных стандартных растворов смол [30—32]. [c.562]

Прибор Кремер-Сарнова (рис. XXVI. 2), принятый в качестве стандартного в ФРГ и некоторых других странах, состоит из стакана 1 (диаметром 50лiJ i), наполненного более чем на половину чистым глицерином и укрепленного при помощи медного или железного пояска 2 в другом, большем стакане 3 (диаметром 54—70лие). В стакан 3 заливают либо трансформаторное масло, либо воду в зависимости от температуры плавления пробы уровень масла или воды должен быть чуть выше уровня глицерина в стакане 1. [c.759]

Заметим, что поглощение примесей растворами (барботирование возду ха через жидкий поглотитель) относится к одному из наиболее часто применяемых способов и позволяет использовать высокие скорости пробоотбора (до 30-50 л/мин) [24,40,41]. Преимуществом данного способа является также то, что для последующего определения можно брать гишк-вотную часть раствора или (в случае парофазного варианта) паров над ним К недостаткам абсорбционного пробоотбора следует отнести невозможность получения представительной пробы при наличии в воздухе аэрозолей и твердых частиц, что характерно для большинства суперэкотоксикантов, а также невысокие коэффициенты концентрирования. Кроме того, при отборе больших объемов существенно возрастает пофешность, связанная с испарением поглотительного раствора или потерей целевых компонентов из-за высоких скоростей аспирирования По этим гфичинам абсорбцию редко используют для извлечения указанных веществ из воздуха. Так, концентрирование ХОП осуществляют в поглотительных приборах, заполненных ДМФА [421 Д.пя извлечения хлорированных углеводородов и фосфорорганических пестицидов применяют раствор этиленгликоля в глицерине. [c.179]

Очень удобно проводить определения по высоте пика, который образуется на хроматограмме осадком анализируемого элемента. Этот метод был предложен В. Б. Алесков-ским с сотрудниками [171—1731 для определения никеля и меди, а затем для определения микроколичеств иода, брома, хлора и роданида на бумаге, импрегнированной соответствующими растворителями. На бумаге (6x16 см) проводят карандашом линию погружения бумаги в растворитель на расстоянии 0,5 см от края бумаги и линию старта на расстоянии 2—2,5 см от того же края. На линии старта на равном расстоянии друг от друга наносят растворы определяемых ионов проградуированным стеклянным капилляром объемом 0,002— 0,003 мл. Полоску бумаги с нанесенными на нее пробами подсушивают на воздухе, а затем опускают до линии погружения в стакан емкостью 500 мл с 50 мл воды или водного раствора глицерина (глицерин придает подвижному )астворителю необходимую вязкость и гигроскопичность). Лолоску закрепляют в стакане вертикально (рис. 54)..Продвигаясь вверх по бумаге, растворитель захватывает непрореагировавшие количества определяемого иона, образующийся осадок образует след в виде правильного пика, высота которого при прочих равных условиях зависит от концентрации определяемого вещества и от количества осадителя. Через 30—45 мин после образования пиков хроматограмму высушивают на воздухе и измеряют линейкой высоту пиков. Из результатов 5—10 опытов находят сред- [c.214]

Получается, что в молекуле глицерина должно содержаться 2,67 атома водорода. Это, конечно, невозможно. Результат расчета указывает на то, что молекула глицерина содержит в действительности не по одному атому углерода и кислорода, а некоторое больш ее их число и соответственно большее число атомов водорода. Так как соотношение между атомными множителями измениться не может, пробуем увеличением их вдвое, втрое и т. д. привести атомный множитель водорода к целому числу. При умножении на 2 получаем 2 5,34 и 2. Множитель для водорода опять значительно отличается от целого числа. При умножении на 3 получаем 3 8,01 и 3. Следовательно, простейшая формула глицерина будет СзНаОз. [c.28]

Щелочной раствор глицерата меди применяется для клинического определения глюкозы в моче под названием реактива Гайнеса. Преимущество его состоит в том, что определение происходит быстрее, чем при пробе Троммера. Кроме того, при небольшом количестве глюкозы избыток гидроксида меди (II), находящийся в виде комплексного соединения с глицерином, не разрушается при кипячении с образованием черного осадка оксида меди (И), маскирующего реакцию (см. оп. 24). [c.82]

Решение. 1. К пробе каждого вещества добавляем гидроксид меди (П), с которым глицерин образует соединение, имеющее характерную ярко-синюю окраску гСНгОН-СНОН-СНгОН-Ь Си(ОН)а —V СНг-ОН 0-СНа )Си( [c.204]

Раствор становится кроваво-красным. После добавления всего количества антрахинона к раствору следует очень осторожно прилить 12 мл воды так, чтобы температура не поднималась слишком резко. Затем колбу погружают в масляную баню и. поддерживая температуру в пределах 38—42°, добавляют за 1 час 12,7 г (0,05 моля) свежеос денной коллоидной меди и энергично перемешивают до полного растворения ее (примечание 1), в случае необходимости смесь нагревают дб 50°. При этой температуре начинают приливать из капельной воронки 27,6 г (0,3 моля) глицерина, растворенного в 22 мл воды. Температура поднимается, но не должна превышать 90° (примечание 2). Затем раствор нагревают в течение / 1,5 часа, повышая температуру до 120° таким образом, чтобы она возрастала на 1° за 3 минуты. При этой температуре перемешивают еще 3 часа, причем по истечении двух часов берут пробу и определяют содержание непрореагирввавшего антрахинона (примечание 3). [c.757]

В 1-литровын котелок (для смолы), снабженный мешалкой, холодильником, термометром и вяку уным сифоном для отбора проб, помещают [00 г фенола (I.Ofi молп), 203 г ЗТ -ного водного формальдегида (2,5 моля) н 3,0 г 20%-ного водного раствора едкого натра. Реакционную массу перемешивают и нагревают до 70—80 иа масляной бане в течеиие 3 час. Затем смесь концентрируют при давлении 30 мм до тех пор, пока температ ра в котелке ие достигнет 65°. После этого добавляют 6,5 г молочной кислоты н 15 г глицерина. Удаление воды продолжают при остаточном давленни 30 мм до тех пор, пока проба смолы, отобранная с помощью вакуумного сифона, начнет образовывать шарик, который разминается пальцами в воде прн II—13 . Обычно для этого требуется довести температуру D котелке до и выше. Конечный продукт — вязкую жидкость — выливают в горячем состоянии в пробирку или небольшой химический стакан и нагревают при 80° в течение 4—6 диен, получая твердые прозрачные отливки. [c.355]

Метокси-8-нитрохинолин (IV). К 334 мл воды при перемешивании приливают 110 мл конц. серной кислоты, поддерживая температуру 50—60°С. Затем при той же температуре приливают 360 мл 28% сернокислого раствора м-нитробензолсульфокислоты, полученного прибавлением к 280 мл 20% олеума при 45—50°С и перемешивании в течение 30—40 мин 92,5 г нитробензола с последующим нагреванием 2 ч при 120—125°С (контроль конца реакции получения м-нитр0"бензолсульфокислоты — полное растворение отобранной пробы в воде при отсутствии запаха нитробензола). Затем прибавляют 132 мл глицерина и 125 г 2-нитро-4-метоксиацетанилида (Ш). Смесь нагревают 4 ч при 132—136 °С, охлаждают до 18—20 °С и выливают при перемешивании и 2,5 л воды. Обесцвечивают 40 г угля, отфильтровывают. Фильтрат при перемешивании и охлаждении обрабатывают водным раствором аммиака (1,1 л) до pH 4—5, поддерживая температуру 30—35°С. Водный маточный раствор сливают с выделившегося смолистого осадка. К осадку добавляют 1,8 л технического дихлорэтана и 300 мл воды. Массу кипятят 1 ч, охлаждают до 25—30 °С. Дихлорэтановый слой, содержащий IV, отделяют, обесцвечивают углем и упаривают. К остатку при 35—40°С приливают 100 мл метанола и охлаждают при перемешивании до 15—18°С. Осадок IV отфильтровывают, промывают на фильтре 2 раза по 25 мл метанола. [c.158]

Проба на глицерин. Часть сухого остатка сплянляют с порошком кислого сернокислого калия или натрия, или борной кислоты. Образуется акролеин, который обнаруживается по резкому специфическому запаху. [c.177]

Смотреть страницы где упоминается термин Пробы на глицерин: [c.340] [c.227] [c.383] [c.387] [c.390] [c.395] [c.501] [c.503] [c.511] [c.17] [c.49] [c.343] [c.257] [c.234] [c.5] [c.344] [c.351] [c.361] [c.260] [c.294] [c.294] [c.72] [c.175] [c.158]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология