Катодная жидкость

Б. Восстановление нитромочевины. По окончании сборки аппарата в катодное пространство наливают 600 мл 20%-ной серной кислоты (примечание 3) пористый сосуд наполняют тем же раствором так, чтобы жидкость в нем была на одном уровне с жидкостью в катодном пространстве. Внешний сосуд наполняют смесью льда и соли затем пускают в ход мешалку и, пока раствор охлаждается, к катодной жидкости прибавляют 50 г (0,48 мол.) нитромочевины (примечание 4). Когда температура массы понизится до +5°, включают ток, ставя реостат на максимальное сопротивление затем [c.367]

Т2U, где V — объем катодной жидкости. Изменение количества ионов водорода за время опыта равно (Ti — Т ) v г-экв. [c.37]

Если при этом одновременно образуется газ, например Нг на катоде при генерировании ОН или Ог на аноде при генерировании Н+, то это не мешает определению. Поток жидкости уносит с собой пузырьки газа. Поскольку анодная и катодная жидкости разделены, не нужно ставить диафрагму. [c.275]

Электролиз ведут в течение одного часа. Затем, выключив ток, открывают кран в электролитическом ключе. Вынимая ключ н катод, дают возможность стечь с них раствору. Катодный стакан снова взвешивается с кислотой с точностью до 0,01 г. Определяют вес катодной жидкости. Для 0,01 н. НаЗО он численно равен ее объему. Для определения концентрации кислоты после опыта снова проводят титрование, Зная титр и объем щелочи, пошедший на титрование кислоты до опыта и после него, а также общее количество кислоты, можно рассчитать изменение количества ионов водорода в катодном пространстве. Кулонометр дает общее количество электричества Q, протекшее в цепи за время электролиза. Уравнение (2,1 ) для этого опыта можно переписать так [c.38]

Реакцию ведут в толстостенном стакане 1 емкостью 1 л (диаметром около 11,5 см и высотой около 14 сж), который служит электролизером (рис. 173). Стакан помещают в баню с холодной водой. Дно стакана (диаметром около 9,5 см) должно быть покрыто слоем ртути, которая служит катодом. Внутри стакана помещают пористый цилиндр из обожженной глины 2, служащий диафрагмой (диаметром 5 сж и высотой 9 см), дно которого должно почти касаться поверхности ртути. Внутри цилиндра помещают анод 5 из свинцовой пластинки со свинцовым стержнем 4 для подвоза тока (примечание 1). Ток подводят к ртутному катоду при помощи толстой медной проволоки 5 (диаметром 1 жж), погруженной в ртуть на глубину 3 жж и хорошо изолированной над ее поверхностью тонкой резиновой трубкой катодная жидкость не должна соприкасаться с медной [c.520]

А. Прибор. Восстановление проводят в толстостенном цилиндрическом стеклянном сосуде (стакане Бунзена, размером 18 х 25 см) примечание 1), охлаждаемом снаружи холодной водой. В сосуд наливают ртуть, которая служит катодом, в таком количестве, чтобы она покрывала дно. Анодом служит ролик из толстого листового свинца, подвешенный в пористом цилиндре, который установлен так, чтобы его дно почти соприкасалось с поверхностью ртути (примечание 2). Ток подводится к ртути посредством медной проволоки, изолированной резиновой трубкой по всей длине за исключением конца (0,3 см), погруженного в ртуть. Катодная жидкость перемешивается мощной механической мешалкой. Ток берут от аккумуляторной батареи на ЗОУ, соединенной с реостатом и амперметром на 15 А. Вообще можно брать ток от любого источника емк. от 80 до 85 ампер-часов, дающего ток силой от 5 до 10 А. Восстановление удобно вести одновременно в нескольких приборах, соединив их последовательно. Чертеж прибора приведен на стр. 367. [c.161]

Качество взятой коричной кислоты имеет большое значение. Из продажной химически чистой кислоты, плавящейся при 132,5— 133°, получается выход 86—90% из продукта, полученного перекристаллизацией сырой кислоты с животным углем и плавящегося при 131,5—133°, выход составляет 81—83% при применении технической кислоты выход часто не достигает и 60%. Катодная жидкость во время восстановления сильно вспенивается, и после перегонки остается значительное количество высококипящего остатка. [c.162]

Выход резко падает, если температура катодной жидкости поднимается выше 10". Температуру гораздо легче поддерживать в том случае, когда пористый сосуд погружен как можно глубже в катодную жидкость (примечание 2). [c.369]

Электролиз водно-спиртового раствора бромистого или йодистого алкила и едкого натра (катодная жидкость). В качестве материала для катода можно применить губчатый свинец, для анода — графит. Механизм процесса, вероятно, таков [c.317]

При электролитическом восстановлении в качестве сосуда для катодной жидкости служит пористый глиняный стакан (внутренний диаметр 6,5 см, высота 21 см). Он концентрически вставляется ла резиновой пробке в толстостенный стеклянный цилиндр (диаметр 12,5 см, высота 20 см). В резиновой пробке имеется пять отверстий два для симметрично расположенных угольных анодов два для трубок, через которые пропускают СО2, что способствует понижению концентрации хлора в анодной жидкости еще одно отверстие служит для наполнения анодного пространства. На дне стакана имеется сливная трубка, обеспечивающая возможность быстрого опорожнения стакана по окончании опыта. [c.1677]

Катодную жидкость выливают из ячеек и нейтрализуют твердым углекислым аммонием или концентрированным водным раствором аммиака. Чтобы освободить раствор от некоторых смолистых примсссй, его фильтруют, насыщают сернокислым аммонием и экстрагируют порциями хлороформа по 80 мл (примечание 5). Хлороформенный раствор сушат над 20 г безводного сернокислого натрия или магния, фильтруют и хлороформ отгоняют на паровой бане (примечание 6). Выход о-аминобензилового спирта, полученного в четырех ячейках, составляет 62—70 г (69—78% теоретич.). [c.43]

По окончании восстановления из раствора осторожно вынимают катод, быстро опорожняют анодное пространство, а катодную жидкость вместе с выпавшими кристаллами переносят в колбу Эрленмейера и, погрузив ее в охлаждающую смесь, насыщают хлороводородом. Через 1—2 дня кристаллический осадок отсасывают на воронке со стеклянной пористой пластинкой, промывают конц. НС1, затем спиртом и эфиром и сушат в потоке воздуха. [c.1678]

Во избежание побочных реакций при электролизе используется предварительно очищенный от примесей (ионов S0=, Са++,. Mg++) рассол, почти насыщенный поваренной солью (концентрация 300 г/л). При этом стремятся избежать перемешивания анодной и катодной жидкости (анолита и католита). [c.200]

Раствор 20 Г Н2Мо04-Н20 в 150 см конц. H I и 50 см дистиллированной воды восстанавливают электрическим током плотностью около 1—2 А/дм 2 в течение нескольких часов при охлаждении водой и пропускании СОа до образования красного соединения трехвалентного молибдена. В качестве материала для катода можно применять гладкую платину. Hg или амальгамированный свинец. Угольный анод погружают в 15%-ную H I, отделенную от катодной жидкости глиняным цилиндром. Восстановленный раствор как можно быстрее упаривают на открытом пламени до 90 см , насыщают газообраз- [c.548]

Важнейшим условием правильной работы электролитической установки является отсутствие взаимодействия между образующимися продуктами (щелочью и хлором), что может быть достигнуто максимальным затруднением смешивания анодной и катодной жидкостей. При особенно часто применяемом д и а ф р а г -менном методе (см. рис. VII-2) анодное и катодное пространства отделяются друг от друга диафрагмой из хорошо проницаемого для жидкостей асбестового картона. Анод изготовляется из графита, катод — из железа. В процессе электролиза раствор щелочного хлорида непрерывно подается в анодное пространство, а из катодного непрерывно вытекает раствор смеси щелочного хлорида и щелочи. При его упаривании хлорид выкристаллизовывается. Полученный раствор NaOH выпаривается в железных чанах, после чего сухой остаток переплавляют. [c.411]

По окончании восстановления (примечание 7) катодную жидкость сливают с ртути декантацией или сифонированием, отфильтровывают от твердых частиц и подкисляют избытком серной кислоты уд. веса 1,1- Гидрокоричная кислота выпадает в виде масла и после охлаждения затвердевает. Выход сырого продукта, содержащего воду и другие примеси, составляет 180—2С0 г. Для очистки кислоту перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 194— 1°рЪ мм (145—147718 мм). Таким образом получают 160— 180 г (80—90% теоретич.) бесцветной, плавящейся при 47,5—48 гидрокоричнои кислоты (примечание 9). Выход зависит от качества исходной коричной кислоты (примечание 4). [c.162]

Силу тока можно несколько изменить, в особенности если анодная жидкость станет слишком разбавленной или очень кислой. Концентрация раствора едкого натра, прибавляемого к анодной жидкости, должна быть настолько значительной, чтобы происходящая всегда диффузия не вызывала слишком большого разбавления катодной жидкости. Высокий ампераж сокращает расход времени, но усиливает нагревание. Удобнее всего вести восстановление при токе в 7 А. [c.163]

Теоретическое количество тока — 72 ампер-часа. Для того чтобы обеспечить полноту восстановления, следует пропустить, избыток тока в 4—8 ампер-часов. Восстановление следует считать оконченным, если из пробы катодной жидкости после подкисле-ния избытком серной кислоты выпадает масло, а не твердое вещество. [c.163]

Свинцовый анод должен иметь приблизительно ту же поверх-лость, чго и катод. Пористый сосуд берут размером 8x21 см или немного больше. В качестве подставки для него очень удобна фарфоровая пластинка из эксикатора на трех ножках. Пористый сосуд должен быть погружен в катодную жидкость как можно глубже, чтобы уменьшить сопротивление, а следовательно и нагревание системы. По той же причине стенки пористого сосуда должны быть не толще 4—5 мм. Вместо применения пористого цилиндра можно разделить сосуд на две части при помощи тонкой диафрагмы из пробкового дерева, которую прикрепляют к стенкам сосуда парафином. Благодаря очень небольшому сопротивлению таких перегородок восстановление можно вести очень быстро, не опасаясь чрезмерного разогревания. Перегородку можно сделать из пла- стинки для фильтрования (пористое стекло). [c.368]

Электролиз водно-спиртового раствора этилбромида и NaOH (катодная жидкость) на катоде из губчатого РЬ и графитовом аноде. [c.114]

Из старых методов приготовления периодной кислоты (для получения больших ее количеств) лучшим является метод электролитического окисления йодноватой кислоты. Окисление осуществляется двуокисью свинца на аноде из платиновой пластинки с разбавленной азотной кислотой [1] в качестве катодной жидкости. Йодноватую кислоту для этой методики готовят электролитическим окислением пода [1]. [c.166]

Электролит состоит из довольно насыщенного раствора иО2804-ЗНгО в двойном количестве серной кислоты по сравнению с необходимым ио указанному уравнению. Восстанавливаемый раствор помещают в стеклянный сосуд, который служит катодным пространством. В качестве анодного пространства используют глиняный стакан. Наилучший результат достигается, если катодом является Hg, а анодом — угольный стержень. На дно стеклянного сосуда наливают слой ртути, к которому подведен проводник — медная проволока, впаянная в стеклянную трубку. При силе тока 3—5 А реакция протекает довольно быстро. Потери раствора за счет испарения во время электролиза следует восполнять добавлением небольших количеств воды в раствор. Катодная жидкость принимает последовательно темно-зеленую, стальную и затем черно-фиолетовую окраску и флуоресцирует. Если продолжить электролиз, пройдя четырехвалентное состояние урана, то появляется винно-красная окраска U(III), видимая в проходящем свете лампы накаливания. Однако эта степень окисления очень неустойчива и на воздухе снова переходит в U(IV) (см. разд. Сульфат урана(111) ). [c.1336]

I неизбежно выделяется небольшое количество водорода. Катодную, жидкость, становящуюся к концу уже не красной, а желтоватой, охлаждают во время протекания последней фазы иогруженнем стакана в холодную воду. При этом основное количество глдра-зобензола выкристаллизовывается. Обработку ведут обычным сиособом. Выключают электрический ток, удаляют пористый сосуд, фильтруют, промывают небольшим количеством аоды, содержащей серную кислоту, спиртом и эфиром. [c.265]

При электродиализе образца гумбрина из Кичнара в обычном трехкамерном электродиализаторе Паули в катодной жидкости наблюдалась такая же картина скопления чрезвычайно правильных и довольно крупных ромбоэдров кальцита. Попытка проконтролировать процесс очистки титрованием пос.ледовательных проб жидкостей, находяшдхся в боковых камерах прибора Паули, дала резу.льтаты, представленные в табл. 3 и 4. [c.76]

Р1з данных табл. 3 видно, что при электродиализе гумбрина из Кичпара в течение 25 дней в катодную жидкость перешло 20,9 мг-экв обменных оснований на 100 з значение pH катодной жидкости несколько превышало 8,5 в анодную жидкость за этот же период времени перешло 3,54 мг-экв кислоты. Значение pH анодной жидкости колебалось между 3,57 и 4,43 (наблюдалась некоторая тенденция к увеличению). Режим очистки при снятии образца 320 в 12 ма = 4,4 в ма. [c.76]

Из данных табл. 4 видно, что при длительном электродиализе гумбрина из Кичнара в течение 77 дней в катодную жидкость перешло 44,4 мг-экв обменных оснований, pH катодной жидкости 8,6—8,8 в начале и 6,5— 6,0 в конце опыта. Таким образом, в последовательных экстракциях наблюдалась отчетливая тенденция к увеличению концентрации водород- [c.76]

Титрование 0,005 N HG1 катодной жидкости Титрование 0,005 V NaOH анодной жидкости [c.77]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология