Диметилдихлорсилан, анализ III

При анализе примесей в диметилдихлорсилане пламенноионизационным детектором минимальная определяемая концентрация каждой примеси составляла 0,001%. Однако примепение пламенно-ионизацион-ного детектора для анализа кремнийорганических соединений затруднено, так как при сгорании этих соединений образуется осадок двуокиси кремния, который осаждается на электродах и приводит к резкому сни- кению чувствительности детектора. При работе требуется периодическое удаление осадка. [c.305]

Установлено, что чувствительность определения примесей в диметилдихлорсилане ступенчатой хроматографией составляет 0,02%. Точность анализа 5 отн. %. [c.306]

Диметилдихлорсилан является продуктом, на основе которого получают очень важный для промышленности силиконовый каучук. Поэтому получение чистого и раз работка метода анализа чистоты диметилдихлорсилана являются первостепенной задачей. [c.223]

При изучении влияния твердого носителя, количества неподвижной фазы, ее природы и скорости газа-носителя на разложение гидроперекиси изопропилбензола было показано, что наилучшей неподвижной фазой является трикрезилфосфат, который обладает меньшим кислотным числом [40]. При этом, используя в качестве твердого носителя поваренную соль и силанизированный хромосорб, авторы [40] наблюдали уменьшение разложения с увеличением процента неподвижной фазы и скорости газа-носителя. Исходя из процента разложения, были подобраны условия разделения смеси изопропилбензола, ацетофенона и гидроперекиси изопропилбензола. Для анализа соединений, содержащих гидроперекиси, как правило, используют стеклянные колонки, высокие скорости газа-носителя и пониженные температуры. Так, гидроперекись -бутила разделяют при 40—60°С, скорости гелия 120 мл/мин на стеклянной колонке (целит 545 с 30% динонилфталата) и вводе пробы непосредственно в колонку [41]. Смесь, содержащую гидроперекись изопропилбензола, анализируют на хромосорбе О, обработанном диметилдихлорсиланом с 1,5% трикрезилфосфата при 80°С и скорости гелия 100 мл/мин. После предварительной продувки колонки в течение 8 ч при 100°С и введения 15—16 проб гидроперекиси в хроматограф разложения гидроперекиси изопропилбензола не наблюдалось [42]. Гидроперекись этилбензола и продукты ее разложения анализируют при 92°С на стек- [c.182]

Испытание проводилось на колонке длиной 3 м, диаметром 6 мм, заполненной инзенским кирпичом зернением 0,25— 0,5 мм, обработанным диметилдихлорсиланом и пропитанным 20%-ной полиорганосилоксановой жидкостью ВКЖ-94. Газом-носителем служил гелий, пропускаемый в количестве 90 мл в минуту. Температура анализа 150°, ток детектора 110 жа. В этих условиях были обнаружены две примеси, выходящие из колонки раньше диглима (рис. 1) Пики выделившихся при- [c.140]

При анализе микроколичеств ядохимикатов необходимо использовать носители с пониженной адсорбционной способностью. Для этого обычно носитель отрабатывают диметилдихлорсиланом. [c.162]

НФ диэтиленгликольсукцинат + фосфорная кислота 5 и 1% от веса носителя. Носитель газ-хром= обрабатывают диметилдихлорсиланом. Метод удобен и для анализа бензойной и сорбиновой кислот.) [c.163]

Принципиальная технологическая схема периодического процесса производства полидиметилфенилсилоксановых и полиметилфенил-силоксановых лаков приведена на рис. 82. В смеситель 6 из мерников 1, 2, 3 ж 4 через весовой мерник 5 загружают соответственно толуол и органохлорсиланы (метилтрихлорсилан, диметилдихлорсилан или метилфенилдихлорсилан и фенилтрихлорсплан) согласно рецептуре лака. По окончании загрузки смесь перемешивают в течение 1—2 ч — до удовлетворительного анализа на содержание хлора. Готовую смесь передавливают в мерник-дозатор 7 и направляют на согидролиз в эмалированный аппарат 10 с мешалкой и пароводяной рубашкой. Перед началом синтеза проверяют состояние эмали в аппарате и замазывают поврежденные места диабазовой замазкой. [c.224]

Точность и воспроизводимость хроматографического анализа зависят также от использования сорбента, обеспечивающего хорошее разделение, высокую эффективность колонки в течение длительного времени и получение пиков антиоксидантов правильной формы. Чем выше температурный интервал работы фазы, выше ее селективность, тем шире возможности использования для анализа разных по летучести антиоксидантов. Чем выше эффективность сорбента и чем меньше его адсорбционные свойства, в основном зависящие от типа носителя и вида его обработки, тем шире область его применения. При замене носителей можно использовать данные работ [165, 166], в которых исследованы эффективность и зависимость адсорбции от обработки для наиболее распространенных Носителей. Основные результаты по изучению свойств носителей представлены в табл. II.5. Наиболее универсальными считаются диатомитовые носители хромосорбы W и G, хроматон N, порохромы 1, 2 и 3, динохром Н, обработанные кислотой и силани-зированные диметилдихлорсиланом или гексаметилдисилазаном, при зернении 0,16—0,2 или 0,2—0,25 мм. При замене фаз обращают внимание на температурный предел работы фазы и ее полярность. [c.74]

Метод ступенчатой хроматографии применяется для анализа мономеров так, Паламарчук использовал его для определения примесей триметил- и метилтрихлор-силана в диметилдихлорсилане [72]. [c.61]

Для анализа сильнополярных веществ (спиртов, аминов, кислот и др.) поставляется хроматон N, химически модифицированный диметилдихлорсиланом и гексаметилдисилазаном. [c.152]

Реакционную смесь приготовляют в эмалированном смесителе 5 с якорной мешалкой. Необходимо строго соблюдать мольные соотношения диметилди- и фенилтрихлорсилана, поэтому их дозируют через весовой мерник 3. Диметилдихлорсилан и фенилтрихлорсилан из мерников поочередно самотеком сливают в мерник 3, где их взвешивают, и в необходимых количествах переливают в смеситель. Смесь органохлорсиланов перемешивают в течение 30 мин, после чего проверяют содержание хлора, которое должно составлять 51,5 1%, или состав органохлорсиланов (хроматографически). При положительном анализе в смеситель из мерника 4 самотеком подают необходимое количество толуола и перемешивают реакционную смесь в течение 30 мин. Готовую смесь азотом ( 0,07 МПа) передают в мерник-дозатор 6. [c.286]

Для изучения тепловой деструкции кремнийорганических поверхностных пленок нами был разработан метод нанесения испытуемого материала на порошки с высокой удельной поверхностью [80]. Он позволяет, в частности, применять весовой термографический и спектральный анализ для изучения термоокислительной деструкции полиор ганилсилоксановых покрытий на силикатах. Этим методом были исследованы поверхностные пленки кремнийорганических лаковых полимеров, полученных согидролизом фенилтри-хлорсилана с диметилдихлорсиланом или метилтрихлорсиланом (лаки марок К-44, К-47, К-48, К-50, К-56, К-57). Также были изучены лаковые полимеры ЭФ-5 (этилфенилсилоксан) и ФГ-9 (смесь смолы Ф-9 и ФХ-02). Полимеры К-44, К-47 и К-48 модифицированы полиэфирными смолами в количестве 10—20%. [c.85]

При анализе реакционноспособных соединений нашел применение метод внутренней нормализации. Так, расчет по площадям пиков без введения калибровочных коэффициентов использовали при анализе метил-р-циан-зтилдихлорсилана [77], алкилированных продуктов бора [78] и трихлорида бора [79]. Исследована возможность расчета содержания малых концентраций легко гидролизуемых метил- и фенилхлорсиланов методом внутренней нормализации без введения калибровочных коэффициентов, определена ошибка и установлены пределы применения указанного метода [80]. Показано, что при анализе микропримесей метилтрихлорсилана в диметилдихлорсилане до 0,75% систематическая абсолютная погрешность, связанная с неучетом коэффициентов, не превышает 0,1%, а это значит, что при анализе товарных кремнийорганических мономеров, содержащих 98—99% основного продукта, концентрации примесей можно рассчитывать с достаточной точностью методом внутренней нормализации без учета поправочных коэффициентов. Некоторые авторы при анализе реакционноспособных соединений метод внутренней нормализации используют с введением поправочного коэффициента. [c.119]

Наиболее полно в литературе представлены работы по газохроматографическому анализу хлорсиланов и органохлорсиланов. Смесь хлорсиланов и метилхлорсиланов разделяют при 25 °С, используя в качестве твердого носителя инфузорную землю, отмытую соляной кислотой и водой, затем высушенную в вакууме при 300°С с нанесенными на нее 30% нитробензола в качестве неподвижной фазы [ 1 ]. Разделенные компоненты попадают в 0,02 н. раствор КС1, где они гидролизуются, затем измеряют электропроводность раствора. Аналогичную смесь (с использованием того же принципа детектирования) разделяют на целите 545 с той же неподвижной фазой [2]. Метилтрихлорсилан, диметилдихлорсилан, триметил-хлорсилан и тетрахлорид кремния разделяют на сорбенте с неподвижной фазой — бензофеноном [3]. Смесь метилхлорсиланов анализируют на двух последовательно соединенных колонках, содержащих 20% трикрезил-фосфата и диоктилфталата на кизельгуре, при 58°С [41 или на двух колонках, содержащих жидкий парафин и трансформаторное масло соответственно [5]. [c.127]

В статье [238] описана разработанная Шм ненковой с соавторами методика анализа соединений РЗЭ на другие редкоземельные примеси с использованием экстракционной хроматографии в сочетании со спектральным и люминес- центным определением. Концентрирование примесей авторы проводили методом, основанным на распределении элементов в хроматографической колонке между неподвижной органической фазой (ди-2-этилгексилфосфорная кислота), фиксированной на инертном носителе (гидрофобизирован-ный диметилдихлорсиланом силикагель КСК) и подвижной водной фазой. В результате этого обогащения предел обнаружения индивидуальных РЗЭ понижается в 50—100 раз и составляет 10 —10 %. Люминесцентный анализ в этой работе применяли для определения 5т, Ей, 0(1, ТЬ и Оу в гольмии после отделения этих примесей от основы — носителя с использованием люминесценции кристалло( юс( ю-ров на основе У Оз—Еп. Предел обнаружения 5-10 — 2-10- %. [c.131]

Хроматограф фирмы Aerograph модели 1520 (с пламенно-ионизационным детектором) с двумя дифференциально включенными параллельными колонками длиной 3,3 м и внутренним диаметром 3 мм колонки заполнены хромосорбом W (зернением 60—70 меш), обработанным диметилдихлорсиланом и пропитанным 30% FFAP, анализ проводился при температурах, указанных на рисунке, при скорости азота 25 мл мин. [c.198]

На основании выщеизложенного разработаны методики определения примесей метилгри- и триметилхлорсилана в диметилдихлорсилане, а также диметилвинил- и винилтрихлорсилана в метилвинилдихлорсилане. Условия проведения анализов представлены в табл. 2. [c.129]

Газохроматографический анализ примесей в Аз51С1 проводили на хроматографах ХЛ-4 и УХ-1, снабженных детектором по теплопроводности. В качестве твердого сорбента был использован модифицированный диметилдихлорсиланом диатомитовый носитель ИНЗ-600 с 15% -ным содержанием фторированной полиорганосилоксановой жидкости 169. Температура колонки составляла 160°, дозатора — 200°. Скорость газа-носителя (гелия) достигала 70 мл/мин. При анализе Аз51С], наряду с постоянно присутствующей примесью трис-у-трифторпропилсилана с относительным объемом удерживания (V ) 0,76, было обнаружено наличие двух неизвестных примесей У — 1,38 и У —1,91 (см. рисунок). [c.55]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология