Микрокристаллоскопические реакции раствора

Микрокристаллоскопическая реакция с гексагидроксостибатом(У) калия. Катионы натрия образуют с гексагидроксостибатом(У) калия К[8Ь(ОН)б] в нейтральном (pH 7) растворе белый мелкокристаллический осадок гексагидроксостибата(У) натрия Na[Sb(0H)6 [c.348]

При микрокристаллоскопических реакциях в формулу нужно подставлять объем раствора, равный 0,001 мл, при капельных реакциях — 0,03 мл и при реакциях в микропробирке — 1 мл. Тогда чувствительность капельной реакции обнаружения алюминия при V— = 0,03 мл и /п = 0,03 мкг будет равна [c.126]

В таблице 10.43 приведены частные микрокристаллоскопические реакции с полнотой, достаточной для выбора конкретной методики обнаружения иона. Реактивы перечислены в порядке их прибавления в ходе анализа. Техника выполнения описана выше. Приготовление растворов и устранение мешающего влияния других ионов осуществляются обычными для качественного химического полумикроанализа методами. Концентрации используемых в данном методе растворов аналогичны применяемым при проведении реакций в пробирке. [c.171]

Для создания оптимальных условий образования характерных кристаллов рекомендуют следующую технику выполнения реакции. Каплю исследуемого раствора помещают на тщательно промытое и сухое предметное стекло. Капля должна быть небольшой, диаметр ее на предметном стекле не должен превышать 5-7 мм. Рядом помещают каплю раствора реагента так, чтобы между каплями оставался промежуток около 2 мм. Капли осторожно соединяют с помощью тонкой стеклянной палочки узкой перемычкой. Это обеспечивает медленное увеличение концентрации осадителя за перемычкой за счет процесса диффузии и позволяет получать более крупные и правильные кристаллы. В случае органических соединений определение можно проводить и без введения реактивов путем медленного испарения растворителя. Этот прием используют и при осаждении неорганических осадков, например, А (КНз)2С1. Иногда каплю при слабом нагревании лишь слегка подсушивают, особенно при анализе очень разбавленных растворов. В разных точках капли условия роста кристаллов различны. По периферии, где в большей степени испаряется растворитель, кристаллы образуются в первую очередь. В центре капли, где испарение не так важно, кристаллы появляются позже. Реактив можно вводить в каплю в твердом состоянии в виде отдельного кристаллика размером не более 0,1 мм. При проведении микрокристаллоскопических реакций в разбавленных растворах капли анализируемого раствора и реагента рекомендуют перемешивать на предметном стекле. В некоторых случаях обрабатывают каплю газо- или [c.171]

Способ позволяет обнаружить ионы, сорбированные катионитом из растворов, концентрация которых в 10—40 раз ниже предельной концентрации для соответствующей микрокристаллоскопической реакции. [c.142]

Микрокристаллоскопическая реакция должна быть специфичной, чтобы можно было уверенно при оптимальных условиях по форме и цвету кристаллов отличить одно вещество от всех других. Найдены групповые реактивы, которые, давая осадки с рядом ионов и соединений, с данным конкретным веществом образуют кристаллический осадок, характерный только для него. Например, 0,5%-ный раствор пикриновой кислоты дает характерные кристаллические осадки более чем с 20 различными алкалоидами. В каждом конкретном случае характерные признаки такого осадка позволяют отличить данный алкалоид от всех других. Кристаллы, образуемые атропином с пикриновой кислотой, не похожи на кристаллы морфина с ней. Всегда нужно стараться применять такой реагент, который позволяет получить наиболее характерные кристаллы с определяемым веществом. [c.129]

Из табл. 9 видно, что чувствительность микрокристаллоскопических реакций невелика, а низкий открываемый минимум связан лишь с очень малым объемом раствора, нужным для выполнения анализа. Наиболее чувствительны (открываемый минимум [c.46]

Микрокристаллоскопические реакции в большинстве случаев отличаются низкими пределами обнаружения, который для органических и неорганических соединений достигает 10 -10 г в капле раствора. [c.171]

В качественном анализе ионы концентрируют перед выполнением микрокристаллоскопических реакций. Процесс ведут либо в статических условиях, вносят зерна ионита в исследуемый раствор, либо в динамических, пропуская анализируемый раствор через "колонку" — трубку, наполненную ионитом. При этом каждое зерно ионита накапливает в себе обнаруживаемый ион. [c.101]

Растворите полученный осадок в 2 н. хлороводородной кислоте и для проверки сделайте микрокристаллоскопическую реакцию с серной кислотой или реакцию с мурексидом. [c.138]

Микрокристаллоскопические реакции в ультрамикроанализе выполняются на освещаемой площадке конденсорной палочки, причем на выполнение реакции требуется всего 1—3 тХ раствора, содержащие 5—10 ту открываемого иона. [c.53]

Микрокристаллоскопическая реакция. Каплю исследуемого раствора помещают на предметное стекло, прибавляют каплю раствора NH l, каплю концентрированного раствора NHg и кристалл гидрофосфата натрия. Предметное стекло осторожно нагревают на водяной бане. В случае присутствия ионов Mg"" образуются кристаллы в виде шестилучевых звезд. Из разбавленных растворов выделяются кристаллы MgNH POj несколько другого вида. При проведении реакции в присутствии ионов Са"" в исследуемый раствор необходимо добавить лимонную кислоту. [c.43]

Микрокристаллоскопическая реакция. Поместите каплю исследуемого раствора на предметное стекле [c.290]

Микрокристаллоскопическая реакция с серной кислотой. Поместите каплю раствора хлорида кальция на предметное стекло, затем прибавьте каплю разбавленной НоЗО и слегка упарьте смесь на маленьком пламени. [c.143]

Первые работы (помимо микрокристаллоскопических реакций) по применению в анализе малых количеств раствора (одной капли) были проведены в 1834 г. немецким химиком Ф. Ф. Рунге (1795—1867) с использованием фильтровальной бумаги, на которую и наносилась капля испытуемого раствора, и положили начагю капельному анализу (анализ в капле раствора). Укажем, что в связи с этим Ф. Ф. Рунге иногда считают основоположником метода бумажной хроматографии (хроматографии на бумаге) применительно к решению задач качественного химического анализа. Правда, сам Ф. Ф. Рунге еще не знал аналитического термина хроматография . Последний был введен в науку намного позже — в 1903 г. М. С. Цветом (1872—1919), который предложил хроматографию как метод исследования. [c.37]

При микрокристаллоскопических реакциях в формулу нужно подставлять объем раствора, равный 0,01 мл, при капельных реакциях — 0,03 мл и при реакциях в микропробирке — 1 мл. [c.138]

Выпавший осадок Ag N после отделения центрифугированием и растворения в 14,5 М HNO3 идентифицируют микрокристаллоскопическим методом. Раствор, полностью освобожденный от H N, помещают в установку для получения газов и используют для обнаружения галогенидов и ионов S N-. В присутствии Hg + образуется очень слабо диссоциированный Hg( N)2, мешающий обнаружению цианидов. Применяя большой избыток С1- (насыщение раствора хлоридом натрия), можно получить существенное увеличение концентрации N", как это следует из уравнения реакции [c.56]

Микрокристаллоскопические реакции выполняют на предметном стекле, тщательно вымытом и высушенном. На стекло помещают каплю исследуемого раствора, выпаривают досуха и дают остыть. К сухому остатку прибавляют каплю реактива и через 1—2 Л1ин рассматривают форму и цвет полученных кристаллов под микроскопом (увеличение в 50—120 раз). [c.254]

Микрокристаллоскопическая реакция с гекса-нитрокупроатом или гексанитрокобальтатом (II) натрия и свинца. Реактив готовят смешиванием ацетата или нитрата свинца, ацетата или нитрата меди и нитрита натрия. Вместо соли свинца можно брать соль кобальта. На предметное стекло помещают каплю раствора соли калия. Осторожно выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают каплей 2 н. азотной кислоты. Добавляют по крис- [c.163]

Микрокристаллоскопическая реакция выделения аммоний-магнийфосфата. Каплю раствора помещают на предметное стекло. Добавляют каплю раствора хлорида аммония. Держат несколько минут каплей вниз над отверстием склянки с 25%-ным раствором аммиака. Вводят каплю раствора гидрофосфата натрия КазНРО -12Н2О или его кристаллик и наблюдают под микроскопом образование кристаллов (рис. 35) [c.167]

Микрокристаллоскопическая реакция с серной кислотой. Кальций в виде сульфата осаждается из очень концентрированного раствора. Осадок белый кристаллический Са304-2Н20 (см. рис. 23). Растворимость 1,9 г л. Он легче растворим в кислотах, чем сульфаты стронция и бария. [c.172]

Микрокристаллоскопическая реакция. На предметное стекло помещают по капле исследуемого раствора, 1 н. НСО2СН3 и 5%-ного раствора К2СГ2О7. Выпадает светло-желтый кристаллический осадок хромата бария (см. рис. 37) в виде квадратов или прямоугольников. Предельное разбавление 1 6-10 рО 5,78. [c.174]

Микрокристаллоскопическая реакция с 2-нафто-X и ноли ном. Помещают на предметное стекло по капле перхлората натрия и раствора 2-нафтохинолина в серной кислоте. Наблюдается образование кристаллов в виде пучков игл С1зНдМ-НС104 (Ф. М. Шемякин, Р. Б. Голубцова, 1948). Реакция более селективна, чем ранее предложенные. Не мешают анионы NO7, С10 и С1 . [c.261]

Для обнаружения алкалоидов в растительном сырье чаще вс используют общие (осадочные) реакции и хроматографию. Кр< того, учитывают еще некоторые свойства алкалоидов нх раство мость в кислотах и Бьшаде11ие в осадок после подщелачивания, лочную реакцию спиртовых растворов осиований алкалоидов и С целью идентификации алкалоидов проводят специфические (щ ные) реакции, микрокристаллоскопические реакции н хроматогра ческий, спектроскопический, люминесцентный анализы и т. д. [c.136]

Для проведения микрокристаллоскопической реакции на предметное стекло помещают каплю раствора соли калия, выпаривают ее досуха на крышке водяной бани. Рядом наносят каплю раствора КазРЬ [Си(К02)б ] и смешивают ее палочкой с сухим остатком. Под микроскопом рассматривают кристаллы, имеющие состав КгРЬ [Си(К02)б ] Реакцию проводят в нейтральной среде. Аналогичные кристаллы образуют ионы КНд, которые должны быть предварительно удалены прокаливанием. [c.76]

Микрокристаллоскопическая реакция обнаружения Са в виде СаСгО удается уже с 0,001 мл 0,002 н. раствора a lj. Чему равен обнаруживаемый минимум реакции [c.114]

При проведении микрокристаллоскопической реакции в присутствии Са++-ионов, часто сопутствующих Mg +-иoнaм, в исследуемый раствор прибавляют лимонной кислоты. Это дает возможность проводить реакцию в присутствии 50-кратного количества Са++-ионов. [c.123]

Микрокристаллоскопическая реакция с нитроном. Поместите на предметное стекло каплю азотной кислоты (или нитрата подкисленного концентрированной Н2504), предварительно нагретой, и каплю 10%-ного раствора нитрона в 5%-ной уксусной кислоте. При слиянии обеих капель образуются тонкие белые игольчатые кристаллы, отчетливо различимые под микроскопом. [c.334]

Этот осадок рекомендуется отцентрифугировать и растворить в 1—2 каплях 2 н. НС1. С полученной каплей проделать микрокристаллоскопическую реакцию на Са с H2SO4 (см. 62, п. 3). [c.193]

Микрокристаллоскопическая реакция. Нанесите на предметное стекло каплю раствора соли калия и выпарьте ее досуха, поместив стекло на край электроплитки не над спиралью]). По остывании сухой остаток, обработайте каплей специального реактива на ион К , состав которого отвечает формуле Na2Pb u(N02)a, и через минуту рассмотрите образовавшиеся кристаллы под микроскопом, соблюдая указанные на стр. 31 правила обращения с последним. При реакции образуются характерные кубические кристаллы тройного нитрита состава [c.65]

Микрокристаллоскопическая реакция. Обнаружение иона Мд++ производят, также пользуясь реакцией образования MgNH4P04, которая была рассмотрена выше. На рис. 9 изображены кристаллы этой соли, образующиеся при медленной кристаллизации из разбавленных растворов. При быстрой кристаллизации из более концентрированных растворов илп из растворов, содержащих большое количество солей аммония, они выделяются в виде звездочек или ден-дрнтов, т. е. древовидных образований (рис. 10). [c.75]

Можно также каплю раствора выпарить досуха на предметном стекле по охлаждении обработать сухой остаток каплей раствора реактива на КЛ применяемого для микрокристаллоскопической реакции (см. стр. 65, п. 3), и через 1—2 мин. рассмотреть осадок под микроскопом. Образование черных кубических кристаллов K2Pb u(N02)e подтверждает присутствие иона [c.82]