Диазотирование контроль процесса

В производстве и анализе промежуточных продуктов и красителей для контроля процессов диазотирования, нитро-зирования и окисления применяют иодкрахмальную бумагу. [c.14]

При контроле процесса восстановления нитросоединений до аминов чаще всего требуется определить, дошла ли реакция восстановления до конца. Для этого пользуются указанным методом количественного диазотирования, делая два определения с одной пробой реакционного раствора. Сперва определяют содержание амина в определенном объеме пробы, а затем такой же объем подвергают ускоренной восстановительной обработке (цинковой пылью с добавкой уксусной или соляной кислоты) и производят новое определение. Если второе определение покажет большее содержание амина, то это указывает на присутствие непрореагировавшего нитросоединения. [c.315]

Контроль процесса диазотирования. При проведении процесса диазотирования контролируют температуру реакционной массы, наличие в ней азотистой кислоты и кислотность среды. [c.98]

Как ведут контроль процесса диазотирования [c.99]

Как ведут контроль процесса диазотирования 2,4-динитроанилина в про- [c.244]

Контроль процесса диазотирования. При диазотировании аминов контролируют температуру, кислотность реакционной массы и наличие азотистой кислоты. [c.280]

Как приготовить йодокрахмальную бумажку и бумажку конго, необходимые для контроля процесса диазотирования [c.95]

Прибором для проведения реакции диазотирования служит толстостенный стакан, емкостью 500 мл, установленный в баню со льдом и снабженный механической мешалкой и термометром (рис. 40). Для получения дисазокрасителя прямого синего 2Б вначале проводят диазотирование солянокислого бензидина. С этой целью предварительно приготовляют в стакане раствор соляной кислоты из 8 мл НС1 (уд. в. 1,19) и 100 мл воды. Затем в стакан вносят 5,1 г 100%-ного солянокислого бензидина, которые растворяют при перемешивании и охлаждении льдом (ледяная баня). Когда раствор будет охлажден до О—2°, в него добавляют через капельную воронку при размешивании в течение, 1—2 мин. заранее приготовленный раствор 2,8 г нитрита натрия в 15 жл воды. Перемешивание продолжают еще в течение получаса, испытывая раствор каждые 5 мин. на содержание в нем минеральной и азотистой кислот. Для этого каплю испытуемой жидкости наносят на белую иодкрахмальную бумажку. При наличии избыточной азотистой кислоты (или нитрита натрия) происходит быстрое посинение бумажки. При отсутствии минеральной кислоты иодкрахмальная бумажка остается белой даже при наличии нитрита натрия. Поэтому для контроля процесса проверяют также реакцию массы при помощи красной бумажки конго. В присутствии кислоты красная бумажка конго синеет, в отсутствие кислоты — изменения окраски не происходит. [c.196]

Для открытия азотистой к-ты при контроле процессов диазотирования и нитрозирования, брома — при контроле процесса бромирования и др. пользуются иодкрахмальной бумагой (белого цвета), пропитанной р-рами KJ и крахмала (чернеет или синеет при действии окислителей). Свинцовая бумага (белая), пропитанная р-ром ацетата свинца, чернеет при действии сероводорода. Бензидиновая бумага (белая), пропи- [c.242]

ПРОВЕДЕНИЕ РЕАКЦИИ ДИАЗОТИРОВАНИЯ И КОНТРОЛЬ ПРОЦЕССА [c.68]

Применяемые для контроля процесса диазотирования реактивные бумажки (иодкрахмальная и конго) нужно особо тщательно хранить в абсолютной чистоте в закрытых стеклянных банках. Применение загрязненных бумажек может повести к ошибкам в производстве. [c.71]

Достаточный избыток азотистой кислоты. Постоянный контроль процесса диазотирования (проба на иодкрахмальную — нитритную бумажку). [c.73]

Контроль процесса диазотирования. Как указывалось выше, во время реакции диазотирования в реакционной массе все время должен быть достаточный избыток соляной или серной кислоты. Поэтому реакционная масса все время должна иметь кислую реакцию на бумагу конго. Исключением является диазотирование. некоторых аминонафтолов (см. стр. 90), которое производится в слабокислой среде. [c.87]

При контроле за диазотированием анилина интересный результат получен для электродов ЭО-01 после непродолжительного пребывания электродов в реакционной массе вместо зависимости типа 2 регистрировалась кривая типа 2 с характерным скачком в точке эквивалентности 225]. Здесь можно говорить об изменении селективности электродов за счет адсорбционных процессов, так как отмывка рабочей поверхности ацетоном на некоторое время снова позволяли перейти от зависимости 2 к 2 . Результаты этого исследования показывают, что еще на стадии отработки системы контроля технологического процесса важно ясно представлять, что связано со свойствами самой электродной системы, а что определяется скоростью реакций в среде. Не случайно поэтому для разных процессов анилинокрасочной промышленности приходится использовать разные индикаторные электроды [224—226]. [c.123]

Характеристика работ. Обслуживание всех стадий технологического процесса по наработке одного или нескольких тоннажных реактивных продуктов на производственном участке. Самостоятельное проведение отдельных операций, в том числе не менее трех, связанных с изменением исходного вещества (галогенирование, сульфирование, гидроксилирование, нитрование, окисление, восстановление, диазотирование, конденсация, перегруппировка, нитрозирование), а также растворения, фильтрации, отжима, упаривания, кристаллизации, центрифугирования, сушки, размола и других физико-химиче-ских операций в соответствии с технологическим регламентом и рабочей инструкцией. Обслуживание технологических схем и установок по наработке заказных реактивов и особо чистых веществ. Проведение демонтажа и сборки технологических схем и установок. Подготовка, расчет и загрузка сырья и материалов по ходу процесса в строго заданных количествах. Ведение и регулирование технологического процесса на отдельных стадиях. Проведение сложных химических реакций с применением взрыво- и огнеопасных, ядовитых и обжигающих веществ, требующих большой ответственности и осторожности в обращении. Поддержание заданных параметров режима температуры, давления, вакуума и постоянный контроль за ходом химических реакций по показаниям контрольно-измерительных приборов и результатам анализов. Опре-96 [c.96]

БУМАГА РЕАКТИВНАЯ ИНДИКАТОРНАЯ УНИВЕРСАЛЬНАЯ прикс няется для ориентировочного определения pH растворов, а также для быстрого открытия некоторых веществ в растворах и газах. Для определения pH тонкую беззольную бумагу пропитывают раствором соответствующего индикатора, а для открытия тех или иных веществ — растворами реактивов, реагирующих с открываемым веществом с образованием окрашенного продукта реакции. Пропитанную бумагу сушат на воздухе, не содержащем газов кислого и щелочного характера. Полоску Б. р. и. у. погружают в испытуемый раствор или наносят на нее каплю этого раствора. При испытании воздуха или газа Б. р. и.у., смоченную водой, вносят в газовое пространство. Во всех случаях наблюдают изменение окраски Б. р. и. у. Например, для открытия азотистой кислоты при контроле процесса диазотирования и ни-трозирования, брома — при контроле процесса бромирования пользуются иодкрахмальной бумагой (белого цвета), пропитанной растворами К1 и крахмала. Бумага чернеет или синеет при действии окислителей. Свинцовая бумага, пропитанная раствором ацетата свинца (белого цвета), чернеет при действии сероводорода и др. [c.48]

Имеющиеся в продаже сорта нитрита натрия или калия всегда со-дерн ат примеси. Содержание нитрита в партии можно определить титрованием и ввести в расчет соответствующую поправку. Иногда бывает удобно держать в запасе 40-проц. раствор нитрита и отмерять по мере надобности потребныЬ количества, В этом случае проба па свободную азотистую кислоту служит только для контроля процесса диазотирования, [c.121]

Весче описал микрокристаллический способ идентификации красителей. Краситель растворяют в концентрированной серной кислоте, оставляют на некоторое время в этом растворе и затем исследуют под микроскопом характер выпавших кристаллов. Этот метод пригоден для исследования азокрасителей и лаков. Микроскопическое исследование и микрофотографии пигментов в водной суспензии и промежуточных продуктов, подвергающихся диазотированию и другим превращениям в процессе получения этих пигментов, дают полезные сведения для идентификации пигментов и контроля процессов их получения. Для определения величины частиц можно пользоваться также обычным и электронным микроскопами. [c.1523]

При контроле процесса восстановлегшя тггросоединепий до амипои чаще всего требуется определить, дошла ли реакция восстановления до конца. Для этого пользуются указанным методом количественного диазотирования, делая два определения с одной пробой реакционного раствора. Сперва определяют содержание ами1Ш в определенном объеме пробы, а затем такой же объем подвергают ускоренной восстановительной [c.285]

В процессе выдержки проводят контроль pH, который должен быть не ниже 8—9 по УБ, п наличия в реакционной массе фенола (проба на вытек с раствором диазотированной Аш-кислоты) Избыток фенола должен оставаться на протяжении всего азосочетания, так как в противном случае образуется объемистый осадок черного цвета, не обладающий красящими свойствами Реакционную массу на электроплитке нагревают до 70 С, загрулчэют 25 г мелкокристаллического Na l. Через 10—15 мин размешивания, поддерживая температуру не ннже 70°С, доводят pH до 5—6 добавлением конц НС1 ( 10 мл). Дают выдержку 30 мин при 70 С. Выделение красителя при температуре ниже бО С и выше 70°С приводит к образованию мелких труднофильтруемых кристаллов. Суспензии дают охладиться до 30—40 С на воздухе, не прекращая размешивания, и еще теплой отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием. Пасту красителя отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 60—70 "С. [c.248]

Диазотирование и проявление являются процессами, требующими специального контроля, и получение одинаковых оттенков, в том случае, когда эти реакции проводятся на волокне, является нелегкой задачей. Тем не менее, большое число продажных красителей этого типа и современных патентов свидетельствуют, что процесс диазотирования и проявления является важным методом последующей обработки прямого красителя на волокне, так как недостаточная прочность к мытью, являющаяся основным дефектом прямых красителей, может быть при этом значительно повышена. Краситечи этого типа применимы также для шерсти и смешанных материалов из целлюлозы и протеиновых волокон. [c.666]

При слишком быстрой загрузке нитрита час1ь его разложится и окажется потерянной для производства. Это приведет к нарушению установленных соотношений между количествами амина и нитрита, контроль за процессом диазотирования будет затруднен и диазосоединение может быть испорчено. [c.70]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология