Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Натекание в бюретках

    Особенность весовых бюреток заключается в том, что вместо измерения объема количество вылитой жидкости определяют после взвешивания бюретки. Этим способом можно исключить влияние температуры и ошибки натекания. [c.74]

    Объем стандартного рабочего раствора, израсходованного на титрование при установке титра, должен быть достаточно большим, чтобы ошибки при отсчетах по бюретке заметно не влияли на полученный результат. Например, если при отдельном отсчете по бюретке мы сделаем ошибку 0,01 мл и вследствие последующего натекания раствора, задерживавшегося на стенках бюретки, будет допущена ошибка 0,02 мл, то возможная ошибка каждого определения составит 0,03 мл. Если на каждое титрование израсходовано 40,0 мл стандартного раствора, то это составит [c.355]


    Относительное стандартное отклонение измерения объема титранта с помощью бюретки состоит из нескольких частных отклонений. Если при отсчетах на бюретке отклонения не превышают 0,02 мл, в результат измерения объема, осуществляемого по отсчетам в начале и конце титрования, вносится стандартное отклонение 0,03 мл. Кроме того, определенный вклад вносит отклонение натекания, потому что та небольшая часть титранта, которая остается на стенках бюретки, зависит от скорости снижения уровня титранта в бюретке. Необходимо также считаться с капельным отклонением, возникающим по той причине, что титрант добавляют по каплям, а объем одной капли обычно находится в пределах от 0,03 до 0,05 мл. При добавлении последней капли только часть содержащегося в ней реагента еще необходима, а остальная часть уже избыточна. С учетом всего этого можно считать, что л 0,05 мл. Если при титровании израсходуют 20 мл титранта, относительное стандартное отклонение г/р/= 0,05 20 = 0,0025(0,25%), если 40 мл титранта — 0,0013 (0,13%). Это значительно выше, чем численные значения и S J . (если титруют стандартным раствором). Поэтому основной вклад в относительное стандартное отклонение результата анализа вносят отклонения, допускаемые при измерении объема титранта. Эти измерения необходимо проводить с наибольшей тщательностью. Целесообразно [c.164]

    Относительное стандартное отклонение измерения объема титранта с помощью бюретки /Уд состоит из нескольких частных отклонений. Если при отсчетах на бюретке отклонения не превышают 0,02 мл, в результат измерения объема, осуществляемого по отсчетам в начале и конце титрования, вносится стандартное отклонение 0,03 мл. Кроме того, определенный вклад вносит отклонение натекания, потому что та небольшая часть титранта, которая остается на стенках бюретки, зависит от скорости снижения уровня титранта в бюретке. Необходимо также считаться с капельным отклонением, возникающим по той причине, что титрант добавляют по каплям, а объем одной капли обычно находится в пределах от 0,03 до 0,05 мл. При добавлении последней капли только часть содержащегося в ней реагента еще необходима, а остальная часть уже избыточна. С учетом всего этого можно считать, что 5 , л 0,05 мл. Если при титровании [c.171]

    Скорость выливания раствора из пипетки и бюретки должна быть всегда одинакова, так как раствор, равномерно смачивая стенки, постепенно стекает вниз. Этим может быть обусловлена значительная погрешность натекания при измерении объема. В конце титрования его темп должен быть снижен — нужно некоторое время для завершения реакции как с титруемым компонентом, так и с индикатором. [c.200]

    Ошибки смачивания и натекания вызываются тем, что после вытеснения титрованного раствора на внутренней поверхности бюретки остается еще немного жидкости. Относительное количество остающейся и неучтенной жидкости увеличивается с уменьшением внутреннего диаметра бюретки. Поэтому эти ошибки особенно заметны при титро-вании из капиллярных бюреток. В ртутных бюретках очень небольшое количество раствора оказывается между ртутью и стенками бюретки. Учитывать эти объемы пр и каждом титровании очень трудно. Поэтому для уменьшения или устранения таких ошибок следует калибровать бюретки в условиях их применения. Например, при калибровке ртутных бюреток ртуть вводят в канал бюретки одновременно с водой (см. стр. 119), это позволяет находить истинный объем раствора, вытекающего из бюретки. [c.128]


    При желании повысить точность объемно-аналитических методов надо заменить обычные бюретки весовыми бюретками , применение которых совершенно устраняет ошибки от неточного отмеривания, натекания и различия в температуре. Тогда уже взятие навески пробы станет наименее точной операцией и ее следует проводить с той относительной ошибкой, которая определяется точностью, требующейся в конечном результате (+0,01% и менее). [c.12]

    Объем стандартного рабочего раствора, израсходованного на титрование при установке титра, должен быть достаточно большим, чтобы ошибки при отсчетах по бюретке заметно не влияли на полученный результат, например, если при отдельном отсчете по бюретке мы сделаем ошибку в 0,01 мл и вследствие последующего натекания раствора, задержавшегося на стенках бюретки, будет допущена ошибка в 0,02 мл, то возможная ошибка каждого опре- [c.450]

    Подобно пипеткам бюретки применяются на выливание следовательно, и при титровании из бюреток надо принимать во внимание ошибки от смачивания и от натекания . Есть два [c.18]

    Натекание (в мм ) для бюретки емкостью 50 мл при комнатной температуре [c.20]

    Весовые бюретки. Ошибок от натекания, от неточного отсчета, от изменения температуры и т. п. можно совершенно избежать, если измерять количество израсходованного на титрование раствора не по объему, а по весу. Для этой цели приготовляют титрованные растворы, содержащие определенное число миллиэквивалентов не в миллилитре, а в грамме, и приливают титрованный раствор из такой бюретки, которую легко можно взвешивать. Бюретки этого типа называются весовыми бюретками. На рнс. 8 показаны наиболее распространенные и удобные формы весовых бюреток. [c.25]

    Особенно часто ошибки возникают из-за загрязнения внутренней поверхности бюретки жиром, что влечет за собой прилипание капель и изменение скорости натекания жидкости. Разность температур растворов во время установки их титра и последующего применения также служит источником ошибок, особенно при титровании концентрированными растворами. [c.67]

    Ошибкой натекания называется такая ошибка, которая получается за счет того, что при вытекании раствора из бюретки -стекает не вся жидкость — часть ее остается на стенках. Величина ошибки натекания сильно увеличивается при уменьшении диаметра бюретки, она тем больше, чем больше отношение поверхности к объему. Для уменьшения ошибки натекания следует придерживаться следующих правил  [c.221]

    Весьма важное значение имеет гидрофобизация всевозможных приборов и лабораторной посуды. Например, гидрофобизация стеклянных измерительных приборов (пипетки, бюретки, мерные колбы) значительно облегчает пользование ими и позволяет устранить ошибки, часто возникающие при анализе из-за смачивания и натекания. Особенно целесообразна гидрофобизация микробюреток и микропипеток, применяемых в ультрамикроанализе. При этом посуду не нужно ополаскивать осадки можно перемешивать кончиком, пипетки без риска потерь за счет прилипания осадка предупреждается выползание солей на наружные стенки сосуда заметно снижается скорость испарения из малых объемов за счет спрямления мениска увеличивается точность отмеривания растворов в капиллярах существенно снижаются потери вещества при адсорбции его на стенках сосуда. [c.381]

    Градуированная бюретка для измерения натекания. [c.101]

    Регулируемая течь. Обычный метод определения величины натекания заключается в том, что последовательно с натекателем помещается градуированная бюретка или 11-образ-ный калиброванный масляный манометр, по которым измеряется скорость подъема уровня жидкости. Следует учесть, что с этим методом связаны следующие устранимые при соответствующей конструкции ошибки  [c.103]

    При значительных скоростях или ускорениях масляного столба возникает дополнительная ошибка в давлении, обусловленная вязкостью и инерцией жидкости. Эти ошибки весьма малы, если размеры и форма бюретки подобраны в соответствии с величиной натекания. [c.103]

    Вследствие указанных причин объем воздуха, имитирующий натекание, поступает из бюретки в натекатель при давлении, меньшем, чем атмосферное. Эта разница мала, но она относится ко всему объему воздуха между бюреткой и натекателем. [c.104]

    Ошибка натекания, увеличивающаяся с уменьшением диаметра бюретки и достигающая большого значения в микроанализе, отсутствует в ультрамикроанализе, где используют горизонтальные бюретки. Но имеется ошибка, связанная со скоростью вытекания раствора чем быстрее титрант вытесняется из горизонтальной бюретки, тем больше его остается на стенках бюретки. Эта ошибка увеличивается также с увеличением вязкости жидкости, используемой в качестве титранта. Медленное передвижение мениска титранта можно обеспечить, применяя бюретки с очень узким отверстием и используя для преодоления сил поверхностного натяжения уравнительное устройство или поршневое приспособление. [c.119]

    Подробные указания о калибрировании даны в разделе, относящемся к пипеткам. Скорость вытекания жидкости из бюретки при калибрировании должна быть такой же, что и во время титрования. Опыт показывает, что если мениск передвигается со скоростью 10—20 мм/мин, то практически не вводится ошибки, возникающей в результате натекания. Медленно движущийся мениск как бы вытирает стенки бюретки, так что на них остается только тонкая пленка жидкости. Можно считать, что эффективность вытирающего действия (мениска) определяется диаметром трубки. Равномерность градуированной части бюретки можно определить измерением длины капельки ртути в различных частях капилляра. [c.242]


    Не следует слишком быстро выпускать жидкость из бюретки и сразу же производить отсчет в этом случае произойдет ошибка в отсчете, связанная с натеканием жидкости со стенок бюретки. Выпускать жидкость из бюретки необходимо со скоростью [c.136]

    Не следует слишком быстро выпускать жидкость из бюретки и сразу же производить отсчет в этом случае произойдет ошибка в отсчете, связанная с натеканием жидкости со стенок бюретки. Выпускать жидкость из бюретки необходимо со скоростью 1 лл за 5—6 секунд, а производить отсчет делений не раньше чем через 20—30 секунд после выпуска жидкости из бюретки. [c.69]

    Ход определения. Проверив собранную установку (см. рис.18) на герметичность, включают электрический ток и разогревают печь до требующейся температуры. Пропускают через установку в течение 5 мин. ток кислорода для вытеснения из нее воздуха, содержащего СО2. Затем, не прекращая пропускания кислорода, вынимают резиновую пробку из резервуара поглотительного сосуда и наливают в него из бюретки 20 мл титрованного 0,01 п. раствора едкого барита со скоростью около 6 мл в 1 мин., чтобы избежать ошибки от натекания раствора со стенок бюретки. Применение менее чем 20 мл раствора едкого барита может не обеспечить количественного поглощения СО2. [c.227]

    Правильность отсчета после окончания титрования сильно зависит от скорости вытекания раствора при слишком большой скорости вытекания отсчет, сделанный непосредственно после закрытия крана, будет неверным, так как часть раствора задерживается на стенках и стекает вниз только через некоторое время. У хорошей бюретки емкостью 25 мл диаметр отверстия капилляра затвора должен быть таким, чтобы раствор при полностью открытом затворе вытекал из бюретки не меньше чем за 25—45 сек. Для бюретки емкостью 50 мл время вытекания должно составлять 45—55 сек. Однако даже в этом случае происходит небольшое натекание раствора. Поэтому отсчет нужно делать не меньше чем через 30 сек после окончания титрования. [c.140]

    Бюретки применяют для отмеривания любых объемов жидкостей. Имеются бюрет ки емкостью от 5 до 100 мл, в том числе бюретки для микроанализа. Цена деления обыч ион бюретки составляет 0,1 мл, а 0,01 мл должна оцениваться на глаз. Скорость истечения не должна превышать 10 мл в 1 мин, иначе вследствие натекания количество вылившейся жидкости будет меньше, чем отсчет по бюретке. [c.74]

    Во избежание ошибок натекания а) недопустимо быстрое сливание жидкости из бюретки, т.к. она не успевает стекать со стенок и, как следствие, объем измеряется неточно. Время ожидания после окончания титрования до отсчета показаний должно быть не менее 15-20 секунд б) недопустимо вьщувание растворов из пипеток по указанной выше причине. Время ожидания после слива в тит-ровальную колбу или другой сосуд до вынимания пипетки зависит от ее типа и вместимости, но должно быть не менее 3 секунд. Каплю жидкости, оставшуюся в кончике пипетки, ни в коем случае не выдувают. [c.588]

    Быстрое выливание раствора из пипетки и бюретки обусловливает значительную погрешность натекания , поскольку часть раствора не успеет стечь со стенок пипетки или бюретки на момент измерения объема. В конце титрования подача титранта должна осуществляться долями капли во избежание перетитровывания . [c.596]

    Ошибка натекания, увеличивающаяся с уменьшением диаметра бюретки и достигающая большой величины в микроанализе, как таковая, отсутствует в ультрамикрообъемном анализе, где используются горизонтальные бюретки. Но имеет место ошибка, связанная со скоростью вытекания раствора,— чем больше эта последняя, тем больше раствора остается на стенках горизонтальных бюреток. [c.113]

    Для вычисления пос.тедней поправки предварительно определяется натекание в бюретке (за счет загрязненности углекислого газа) в течение одной минуты. Эта величина умножается на время выхода каждого компо-пента и затем вычитается из найденной величины объема данного компонента. Обычно, если прирост объема газа в бюретке за 5 мин. меньше 0,1 мл, то поправка не вводится. [c.273]

    Вагнер рекомендует пользоваться бюретками с очень узкими кончиками время выливания будет тогда достаточно большим, чтобы последующее натекание практически равнялось нулю. В его опытах вытекание из бюретки емкостью 40 мл продолжалось 50 сек. С другой стороны, Шлессер утверждает, что для этого требуется 10 мин., хотя практически можно ограничиться двумя минутами. Он нашел также, что обычные титрованные растворы показывают такое же натекание, как и вода. [c.19]

    Так как рабочий раствор ванадата аммония содержит концен-.трированную серную кислоту, которая медленно стекает по стенкам стеклянной бюретки, то во избежание ошибки отсчета вслед ствне натекания, отсчет израсходованного количества раствора ванадата следует проводить не сразу, а спустя 2—3 мин. [c.296]

    Бюретки для взвешивания, применяемые в макрохимическом анализе, сравнительно тяжелы и неудобны для быстрой работы. Микробюретки Для взвешивания более легки и обрашение с ними не представляет трудностей. При употреблении бюреток для взвешивания отпадают ошибки, связанные с натеканием, отсчетом уровня (стр. 143 и сл.), неправильностью калибрования, а также устраняется влияние температуры. Недостатком бюреток для взвешивания является затрата времени на взвешивание. Если пользоваться бюретками для взвешивания, содержимое которых рассчитано на несколько титрований, то при последова- [c.119]


Смотреть страницы где упоминается термин Натекание в бюретках: [c.317]    [c.273]    [c.24]    [c.267]    [c.19]    [c.20]    [c.42]    [c.184]    [c.39]   
Объёмный анализ Том 2 (1952) -- [ c.20 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Бюретки

Натекание



© 2025 chem21.info Реклама на сайте