Анализ смесей, теоретические основ

Излагаются теоретические основы объемно-хроматографического метода анализа, предложенного авторами. Разделе.на смесь этан — пропан. [c.9]

Кислотно-щелочная система анализа, внедренная в практику учебной работы педагогических институтов С. Д. Бесковым и О. А. Слизковской, имеет ряд существенных преимуществ перед сульфидной системой анализа. Во-первых, в ней более широко и разносторонне используются кислотно-основные свойства катионов, их амфотерность и способность к комплек-сообразованию, что дает возможность полнее увязывать теоретические основы анализа с курсом общей неорганической химии. Во-вторых, анализ катионов как по отдельным группам, так и на смесь катионов всех аналитических групп занимает значительно меньше времени, что также имеет большое значение при сравнительно небольшом количестве часов, отводимых на изучение этого предмета в педагогических институтах. Наконец, в практикуме по качественному анализу почти полностью исключается применение сероводорода, работа с которым требует специально оборудованного помещения. [c.3]

На рис. II.2,е показано расноло кение хроматографических полос при так называемом фронтальном анализе, основы которого для жидкостной хроматографии были заложены Тизелиусом и Классоном [20], а для газовой — экспериментальными исследованиями Дубинина с сотрудниками по динамике адсорбции смесей газов и паров [34, 35] и известной теоретической работой Тодеса [36]. В этом случае смесь веществ (например, А и Б) непрерывно пропускают через хроматографическую колонку. После того как поглотительная способность неподвижной фазы колонки исчерпается, из нее сначала выходит наименее поглощающийся компонент А, а некоторое время спустя и лучше сорбирующийся компонент Б в смеси с [c.83]

Основным физическим методом, использованным при открытии изотопов стабильных элементов, стал метод катодных лучей, впервые применённый для анализа масс элементов Дж.Дж. Томпсоном — метод парабол [5. Исследуя газовую составляющую воздуха, Томпсон в 1913 году впервые наблюдал раздвоение на фотопластинке параболы, описывающей массы атомов инертного газа неона, что было невозможно объяснить присутствием в катодных лучах какой-либо с ним связанной молекулярной составляющей. Война прервала эти работы, но сразу с её окончанием Ф. Астон, работавший до войны с Томпсоном, вернулся к этой тематике и, критически пересмотрев метод парабол, сконструировал первый масс-спектрограф для анализа масс изотопов, имевший разрешение на уровне 1/1000 [6. В 1919 году он использовал новый прибор для исследования проблемы неона и показал, что природный неон является смесью двух изотопов — Ые-20 и Ме-22 [7], так что его химический атомный вес 20,2 (в единицах 1/16 массы кислорода), отличный от целого числа 20, можно объяснить, предполагая, что естественный неон — смесь двух изотопов, массы которых близки к целым числам, смешанных в пропорции 1 10. Тем самым Ф. Астон впервые убедительно экспериментально доказал принципиальное существование изотопов стабильных элементов, которое уже широко дискутировалось в то время в теоретических работах В. Харкинса в связи с проблемой целочисленности атомных весов [8]. Получив прямое подтверждение существования изотопов неона, Астон вскоре на том же приборе, развивая успех, показал сложный изотопный состав хлора, ртути, аргона, криптона, ксенона, ряда галогенов — иода, брома, нескольких элементов, легко образующих летучие соединения — В, 51, Р, 5, Аз, и ряда щелочных металлов — элементов первой группы таблицы Менделеева. Он также зафиксировал шкалу масс ядер, положив в её основу кислород (0-16) и углерод (С-12), в то время считавшихся моноизотопными, и провёл сопоставление их масс. К концу 1922 года им были найдены наиболее распространённые изотопы около трёх десятков элементов (см. табл. 2.1), за что 12 декабря 1922 года он получает Нобелевскую премию. Несколько раньше (1920) он, проанализировав первый экспериментальный материал, формулирует эмпирическое правило целочисленности атомных весов изотопов в шкале 0-16 [9]. В 1922 году в исследовании изотопов к нему присоединился А. Демпстер, предложивший свой вариант магнитного масс-спектро-метра с поворотом исследуемых пучков на 180 градусов [10]. Он открыл основные изотопы магния, кальция, цинка и подтвердил существование двух изотопов лития, найденных перед этим Ф. Астоном и Дж.П. Томпсоном (табл. 2.1). [c.39]

Для стадии дегидрирования изоамиленов в изопрен успешно были применены более простые в эксплуатации реакторы со стационарным слоем катализатора. Соответствующие работы проводились в НИИМСК, начиная с 1957 г. Первоначально для получения изопрена применялся промышленный смешанный катализатор на основе окиси железа К-16. Первые опыты проводились в односекционном адиабатическом реакторе производительностью по сырью 0,25 т/ч [4]. Были найдены следующие оптимальные условия контактирования объемная скорость сырья в паровой фазе 280 ч" , мольное разбавление паром 1 17, температура верха реактора 560 °С с постепенным повышением к концу цикла. В этих условиях выход диенов на пропущенную смесь изоамиленов и изопрена составил 24%, а на превращенную 85 вес.%. Процесс характеризовался сравнительно невысоким выходом пиперилена — всего около 6% от изопрена. Катализатор К-16, отличается сравнительно слабо выраженной тенденцией в углеобразованию, в связи с чем цикл контактирования продолжался 7 ч, а регенерация катализатора (при 700 °С) всего 45 мин. В дальнейшем односекционный реактор был заменен на четырехсекционный с подачей перегретого пара в каждую секцию [91]. Повышение конверсии олефинов за счет секционирования слоя катализатора вытекает также из теоретического анализа процесса [92]. [c.124]

Если применяют метод внутренней нормализации, то можно дей-стювать несколькими путями. Вообще необходимо изготовить ге + 1 смесей различного количественного состава, если имеется п компонентов с неизвестными концентрациями, присутствующих в смесях, причем концентрация по крайней мере одного компонента (все равно какого) всегда должна быть известна. Отсюда если доступна смесь с известными концентрациями всех компонентов, то достаточно получить лишь одну хроматограмму. Если, однако, лишь один из интересующих нас компонентов доступен в виде чистого стандарта, то можно основывать расчет на хроматограммах п смесей с различным содержанием указанного соединения, где п равно общему числу компонентов смесей. В любом случае, однако, необходимо решить систему стольких уравнений, сколько компонентов в смеси. Метод контролируемой внутренней нормализации, осуществляемый посредством применения методики вычисления, которую мы описали, теоретически обеспечивает возможность определения коэффициентов чувствительности, если неизвестно содержание любого компонента в исходной смеси. Конечно, при любом способе косвенного определения первоначальный расчет можно проводить только для весовых концентраций, за исключением анализа газов. Приведенная вьш1е концепция является основой метода линейных соотношений Яника [90 - 93]. [c.91]

На основе проведенных опытов и их теоретического анализа предложена конструкция мембранного половолоконного модуля-оксигенатора (рис. 5.11). По патрубку вода подается в перфорированную трубу, через которую она проникает в пространство между полыми волокнами мембранной упаковки, насыщаясь легкопроникающими компонентами газовой смеси, подаваемой в волокна через соответствующий патрубок и открытые концы волокон в клеевом блоке. Противоположные концы мембранной упаковки выходят в нижний коллектор. Не прошедший через стенки полых волокон газ, обедненный легкопроникающими компонентами, выводится через нижний патрубок. Подаваемая в оксигенатор газовая смесь находится под давлением. Легко проникающие через мембрану компоненты насыщают воду, омывающую поверхность мембран. Насыщенная легкопроникающими компонентами (кислородом) вода удаляется из оксигенатора. В описанном режиме при подаче на вход воздуха модуль-оксигенатор работает и как генератор воздуха, обогащенного кислородом, и как оксигенатор, насыщающий им воду [44]. При перекрытии нижнего патрубка отвода газа модуль будет работать только как оксигенатор [45]. [c.182]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология