Методика вычисления результатов анализа

В 56 была рассмотрена методика вычисления результатов анализа. Кроме подобных вычислений, приходится также проводить различные расчеты для приготовления или разбавления растворов, перехода от одних способов выражения их концентраций к другим и т. п. Остановимся на этих расчетах подробнее. [c.239]

МЕТОДИКА ВЫЧИСЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА [c.474]

Все результаты измерений следует сразу записывать в рабочий журнал, запись на всевозможных черновиках — обычная причина погрешностей. Порядок заполнения журнала дата, название работы, сущность определения, уравнения реакций, методика определения, расчетные формулы, необходимые предварительные расчеты, экспериментальные данные, вычисления результатов анализа. [c.201]

Раздел Выполнение измерений содержит перечень факторов, определяющих условия выполнения операций, временные зависимости их номинальных значений и допускаемые диапазоны их вариаций. Раздел содержит описание способов обработки (приготовления) пробы, образцов или смесей для градуирования приборов и контроля точности, описание способов установления и контроля градуировочной характеристики. Регламентируются способы регистрации аналитических сигналов и способы вычисления результатов анализа с поправками на контрольный опыт и на другие влияющие факторы методики и пробы. [c.22]

Много места отведено в книге методике качественных и количественных определений, технике эксперимента, способам вычисления результатов анализа. Во 2-м издании значительно расширен раздел, посвященный новым современным физикохимическим методам количественного анализа (хроматографии, радиометрии, абсорбционному и спектральному анализу). Включены новые главы, посвященные комплексометрии, хромато-метрии, хроматографии и радиометрии. [c.2]

Браун и сотрудники [64] опубликовали методику исследования метановых углеводородов, базирующихся на коэффициентах, полученных на основании многократных калибровок прибора. Она позволяет раздельно определять метановые углеводороды и алкилбензолы, а также устанавливать распределение углеводородов по молекулярным весам. Однако необходимые для расчета масс-спектров аналитические коэффициенты нельзя применить без предварительной корректировки с учетом их зависимости от молекулярного веса, которая с хорошим приближением может быть описана интерполяционной формулой. Возможности метода иллюстрируются исследованием жидких нефтяных парафинов результаты анализа приведены на рис. 37. Пунктирная кривая соответствует распределению, вычисленному по данным анализа фракций с учетом их выходов. Полученные величины удовлетворительно совпадают с экспериментальными результатами средняя относительная ошибка составляет 7 отн.%- [c.159]

Тем не менее, хотя нормальное распределение и является самым распространенным среди иных других, проверка нормальности рас пределения результатов и случайных погрешностей — непременное условие полноценной аттестации аналитических методик. Аналитик-исследователь, предлагающий новую методику количественного определения, обязан аттестовать ее, указав на то, в какой мере характер распределения случайных погрешностей данной методики близок к нормальному распределению. Оценка такого рода проводится путем вычисления особых параметров выборочной совокупности результатов анализа, носящих название асимметрии Л и эксцесса Е [c.84]

Как ВИДНО из приведенных расчетов, уравнение материального баланса адекватно описывает результаты анализа каждой пробы. Это дополнительно подтверждает надежность методик анализа и эксперимента и достоверность приведенной выше схемы реакции. Это дает также основание для вычисления ко- [c.98]

Использование аттестованных стандартных образцов —не единственно возможный способ проверки правильности методики. В частности, можно сравнивать результаты анализа одного и того же образца, полученные с помощью испытуемой (А) и какой-либо другой (В), достаточно надежной, методики. Соответствующие выборочные средние —Хд (оценка для / д) и Хв (оценка для Нв) — следует сравнивать с помощью статистического теста. Способ вычисления соответствующей тестовой статистики покажем на следующем примере. Пусть Ха и ЛГв распределены независимо, имеют одинаковую дисперсию и средние На и нв соответственно. Тогда Ха N fXA,o /па) и Хв АГ(/ в,о 2/пв)- в силу свойства аддитивности нормального распределения (заключающегося в том, что если Х N 11,01) и Х2 N 12,02), то линейная комбинация Х1 Х2 распределена как N 1 2,01+02) разность Ха — Хв) имеет распределение N lA — 1в,о 1/па + 1/пв))- Следовательно, тестовая статистика, рассчитываемая по уравнению (12.1-26), имеет стандартное нормальное распределение N 0,1) [c.442]

Большое значение имеют записи в лабораторном журнале. Они являются документом, подтверждающим выполнение анализа. Поэтому количественное определение кратко оформляют непосредственно на занятии. В журнал записывают дату, название анализа, методику определения (со ссылкой на учебник), данные всех взвешиваний или других измерений, вычисление результата. [c.209]

В журнале непременно должны содержаться следующие сведения дата, название анализа, краткая методика его выполнения и полученные результаты. Приводятся также результаты всех взвешиваний, измерений и произведенные вычисления и расчеты. При вычислениях желательно пользоваться таблицами логарифмов или счетной машиной любого типа. Все промежуточные вычисления должны быть выполнены тут же, в журнале (для этого отводят часть страницы). Все эти данные облегчают в дальнейшем проверку результатов анализа. Примеры расчетов приведены в методиках соответствующих анализов. [c.6]

Статистическая проверка правильности анализа, выполняемая в ходе разработки методики, заключается в установлении значимости отклонения результата анализа от надежно установленного значения содержания целевого компонента в смеси. Проверку проводят по стандартным образцам, методом добавок или сопоставлением результатов, полученных по разработанной методике, с результатами, полученными другими методами. Во всех этих случаях результатом проверки является вычисление доверительного интервала (С 5 где С — среднее значение измеря- [c.138]

В практике химических лабораторий обычно пользуются методиками, в которых приведены готовые формулы для расчета рез-ультаа ов анализа. В ати формулы входит постоянный множитель, называемый фактором пересчета F (аналитический множитель), который служит для вычисления содержания какого-либо компонента в анализируемой пробе, если известна масса весовой формы этого компонента. Напомним, что весовой формой называют соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа. Например, при гравиметрическом определении кальция, если его осаждают в виде оксалата, весовой формой может быть оксид кальция, образующийся при прокаливании осадка [c.48]

В аналитической практике методику часто характеризуют относительной погрешностью в определенном интервале изменения среднего значения. Относительная погрешность — отношение абсолютной погрешности, найденной при повторении опытов, к среднему значению измеряемой величины, полученному из этих же опытов. Распространенность такого выражения связана, во-первых, с часто наблюдаемым фактом увеличения ошибки при увеличении среднего значения, во-вторых, с удобством характеристики методики при помощи одной цифры. Однако практическое использование такого выражения погрешности довольно часто оказывается невозможным. В самом деле, знание погрешности нужно для того, чтобы при использовании методики оценить действительное содержание компонента в пробе по данным выполненного анализа. Для этой цели нужно знать абсолютную погрешность. Обычно для вычисления абсолютной погрешности по имеющейся относительной погрешности последнюю умножают на результат анализа. Такое вычисление справедливо лишь тогда, когда доказано, что погрешность линейно увеличивается с увеличением среднего значения. Если же она увеличивается нелинейно или остается постоянной, такое вычисление неверно. [c.156]

Большое значение для успеха работы имеют записи в лабораторном журнале. Они являются документом, подтверждающим выполнение анализа. Поэтому количественное определение кратко оформляют непосредственно на занятии. В журнал записывают дату, название анализа, методику определения (со ссылкой на учебник), данные всех взвешиваний или других измерений, вычисление результата. Записи в журнале производятся так, чтобы преподаватель мог проверить всю работу студента. [c.243]

Во введении кратко изложена методика приближенных вычислений, а в главе IV—вычисления при приготовлении и разбавлении растворов. Описание способов вычисления воспроизводимости, приводившееся -в первом издании книги, исключено. Вместо этого рассматривается вопрос об обработке результатов анализа с помощью методов математической статистики, применяемых в случае небольшого числа определений. [c.8]

Структура разделов, посвященных анализу отдельных компонентов, в основном идентична назначение метода, его сущность и методика анализа. Включение гравиметрического метода определения благородных металлов объясняется отсутствием других методов, обладающих лучшими аналитическими характеристиками. Всего приведено более 120 методик анализа. Учитывая быстрый рост числа аналитических работ, выбор рекомендуемого метода является довольно сложной задачей. При рекомендации тех или иных из них для практического применения мы руководствовались широтой их использования в аналитической практике. В некоторых методиках приведены химические уравнения, поскольку они имеют большое значение для анализа, а также приведены формулы для вычисления результатов. [c.12]

После вычисления коэффициента приведения хроматограмм л определяются высоты пиков, не уместившихся на первой хроматограмме (обычно это первый пик, образованный суммой таких газов, как метан, азот и этан, а иногда и второй пик, соответствующий пропану). Для этого высота соответствующего пика, измеренная на второй хроматограмме (при токе детектора 5 ма) и приведенная к масштабу максимальной чувствительности (1 1) умножается на коэффициент р,. Полученные значения высот пиков записываются в расчетную таблицу, как это рекомендуется ГОСТ 10679—63 весь последующий расчет производится также по стандарту. Разработанная методика проверена при анализе мелитопольского газа и показала хорошие результаты. [c.71]

Для количественного полярографического анализа, кроме правильной подготовки анализируемой пробы к полярографированию, большое значение имеет методика вычисления конечного результата по данным полярографических измерений. Поэтому остановимся на этом вопросе подробнее. [c.13]

Первое заключается в определении общей редокс-емкости, для которого используются те же методики и оборудование, что и для определения ионообменной емкости. Измерение емкости основывается на определении железа (II), которое образуется и элюируется. Для этого смолу обрабатывают избытком железа (III) и сильнокислым растворителем, чтобы полностью извлечь образовавшееся железо (II). Сорбция окислителя на смоле не оказывает существенного влияния на результаты анализа. В процессе определения емкости элюат следует периодически анализировать на содержание железа (II), что позволяет определить конец эксперимента. В водной среде на доступную для окислителя редокс-ем-кость влияние оказывает тип полимерной матрицы и заместителя. По-видимому, это зависит от того, могут ли на полимерной матрице гидратироваться редокс-группы. Редокс-емкости, определенные по этой методике, могут быть сопоставлены с расчетными емкостями, вычисленными на основе числа гидрохинонных групп, присоединенных к хлорметилированному полистиролу, который используется в качестве исходного материала. [c.167]

Но сравнению с методом кольцевого анализа по Уотерману эта методика проще и пределы ее применимости шире, а получаемые результаты более соответствуют результатам прямого метода. Недостаток метода, присущий также и кольцевому анализу по Уотерману, заключается в том, что применимость этого метода ограничена молекулярным весом от 200 до 500. При экстраполяции к более высоким молекулярным весам отсутствует уверенность в том, что высокое содержание ароматических углеводородов не даст значение удельной рефракции, которое будет выпадать из графика рис. 3, в связи с чем вычисления будут довольно трудоемкими. [c.378]

Отметим, что рассмотренная методика позволяет проводить наращивание корректирующих цепей при реализации модели вычисления ПК эволюционно. При этом вначале реализуется статическая часть, далее динамические части для каналов передачи воздействий с наиболее интенсивными и частыми возмущениями. Критерием окончания процесса синтеза корректирующих цепей является стабилизация статистических характеристик оценки ПК по сравнению с результатами лабораторных анализов. [c.653]

Кросс [1226] вычислил термодинамические функции H2S в приближении модели гармонический осциллятор — жесткий ротатор на основании значений моментов инерции, найденных им при анализе тонкой структуры полос колебательно-вращательного спектра [1224, 1225] и приближенных значений основных частот (vi = vs=2620, va=1260 см- ). Значения термодинамических функций H2S, вычисленные Кроссом, приводятся в справочниках [2364, 2363, 4384, 3426, 2312] Бруэр [1093] внес в результаты вычислений Кросса [1226] поправку на центробежное растяжение молекул HgS. Вследствие приближенной методики расчета и неточности принятых значений молекулярных постоянных, полученные Кроссом значения Фт и Sr для Г =298,15—1800° К меньше значений соответствующих величин в табл. 84(11) на 0,01—0,3 кал моль-град. [c.336]

Постулаты Дальтона, являвшиеся одним из выражений закона кратных отношений, стали широко применяться химиками по мере совершенствования методов элементного анализа. Это вызвало резко критическое отношение со стороны Берцелиуса В науке наступает период, — писал он, — в течение которого химики, обладая ограниченными силами и имея страстное стремление к открытиям и славе, будут злоупотреблять химическими пропорциями и станут приспосабливать к вероятным формулам результат скверно поставленных анализов и таким путем наполнят органическую химию ложными данными (цит. по [10, с. 43]). Сам Берцелиус с 1811 г., совершенствуя методику Гей-Люссака и Тенара, выполнил ряд прецизионных с точки зрения того времени анализов органических соединений и предложил способ вычисления элементного состава, связанный с отказом от простых постулатов Дальтона. [c.18]

В тех случаях, когда результаты большого числа измерений (например, при разработке методики анализа) представляют многозначные числа, вычисление средней арифметической можно упростить с помощью формулы [c.33]

Появление окрашивания в обоих случаях может наступить не сразу, а через некоторое время. Чтобы установить расход соли диазония, после пробы по соли диазония дотитровывают с раствором Н-кислоты до появления вытека. Расход диазораствора на это дотитровывание не должен превышать 0,5—1 мл. Иногда в методике анализа в каждом отдельном случае указывают, по какой пробе судить об окончании сочетания (по соли диазония или по Н-кислоте). Чаще всего для вычисления результатов анализа берут средний расход соли диазония между [c.222]

В настоящем разделе приводятся методики анализа ряда высокочистых веществ. Для удобства рассмотрения реактивы, растворы, вспомогательные материалы, аппаратура, приготовление эталонов, условия спектрального анализа, обработка фотопластинки со снятыми спектрами и вычисление результатов анализа, которые являются общими плп пгоу мр - [c.17]

Однако могут быть и недетерминированные случайные составляющие систематической погрешности. Для их надежной оценки требуется проведение межлабораторных экспериментов для получения достаточно представительных выборок результатов анализа или знание всех действующих факторов, распределение их значений и зависимостей аналитического сигнала от этих значений для вычисления границ т еисключенных састематических погрешностей. Следует подчеркнуть, что оценка неисключенной систематики — нетривиальная процедура и требует от метрологов и аналитиков при метрологической аттестации каждой методики творческого подхода. Способы оценки суммарной погрешности результата измерений и ее составляющих будут изложены ниже применительно к конкретным методам количественного анализа, к рассмотрению которых мы и перейдем. [c.396]

По результатам анализов, для каждой из двух частей слитка было установлено среднее значение содержания гидрида натрия у и его дисперсия 5 . Затем указанные величины сравнили между собой по известной методике [3] с целью выяснения возможности вычисления среднего значения концентрации гидрида натрия для всей пробы. В результате сравнения было установлено, что состав всех трех проб можно сарактеризовать средней величиной содержания гидрида натрия у. Эта величина вместе с ее погрешностью, представленной в виде 95%-ного доверительного интервала, помещена в последнем столбце табл. 2. [c.82]

Среднее квадратическое отклонение анализов по кислотным числам составляет 0,36 мг КОН/г, что находится в удовлетворительном согласии с точностью анализа по ГОСТ 1734-47 (0,3 мг ХШ1г). Результаты же опытов по амиди-рованию и этерификации, полученные по этой методике, показали удовлетворительную сходимость. Максимальная относительная ошибка, вычисленная по среднему квадратическому отклонению, составляет не > 7,2%. [c.155]

Рис, 27. Сопоставление результатов прогнозирования зон АВПД по сейсморазведке с данными исследования скв. 1 Северская (по В.М. Добрынину и др., 1971) кривые изменения а - средних скоростей по данным ВОП (1), скоростей МОГТ (2), предельных эффективных скоростей (З) 6 - пластовых скоростей, вычисленных путем прямого наблюдения по методике ВСП в - пластовых скоростей, вычисленных по данным анализа эффективных скоростей г - удельного электрического сопротивления глин, определенного по БЭЗ д - плотности бурового раствора [c.95]

В соответствии С нормативными документами [109, 110] пересматриваемые и вновь разрабатываемые методики выполнения хроматографических измерений должны метрологически аттестовы-ваться. Цель аттестации — установление значений характеристик погрешности, выполняемых по методике измерений, и проверка их соответствия нормам точности измерений. Подходы к оценке характеристик погрешности основных методов количественного анализа были рассмотрены в соответствующих разделах. Ниже представлены результаты метрологической аттестации конкретной методики анализа — газохроматографического определения методом внутреннего стандарта органических примесей в диметил-фталате особой чис- оты. Последовательность экспериментальных этапов и расчетных процедур (в соответствии с программой, изложенной в МУ 6—09—30—87) состояла в следующем 1) приготовление смеси для установления градуировочных коэффициентов (Ki) и ее аттестация 2) градуировка прибора по аттестованной смеси и вычисление Kf , 3) установление характеристик погрешности определения Ki каждого компонента смеси (расчет среднего квадратического отклонения СКО единичного измерения Ki, проверка на промахи, расчет СКО 5д-среднеизмеренной величины Ki, определение неисключенной составляющей систематической погрешности 0, вычисление суммарной погрешности А ) [c.426]