Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Морин определение бериллия

    Определение бериллия с морином [213, 314—322, [c.119]

    Мориновый метод благодаря высокой чувствительности, несмотря на указанные недостатки, можно считать одним из наиболее перспективных методов определения бериллия. Многие исследователи для повышения надежности и чувствительности метода вводят буферные смеси, повышают степень очистки морина, а также используют подбор возбуждающего излучения, комбинации первичных и вторичных светофильтров, постоянный стеклянный стандарт флуоресценции [213, 322, 558]. [c.121]


    Более чувствительны флуоресцентные методы определения бериллия с морином [563—565, 569] (см. стр. 119). [c.172]

    Флуориметрический метод определение бериллия с морином специфичен для бериллия, очень чувствителен, но также мало точен. [c.712]

    В сильнощелочных растворах (0,1—0,5 М ЫаОН) морин становится специфическим реагентом для определения бериллия. Алюминий, галлий, индий и большинство металлов, гидроокиси которых растворимы в избытке едкого натра, в этих условиях не реагируют с морином. Цинк люминесцирует в избытке щелочи в присутствии цианида. Литий люминесцирует очень слабо. [c.123]

    Определение содержания бериллия в моче и других биологических объектах [78, 80, 96]. При определении бериллия в моче (или иных биологических объектах) взятую пробу нагревают с азотной кислотой, выпаривают досуха, прокаливают остаток при 500° С, растворяют в соляной кислоте и осаждают кальций в виде сульфата. К фильтрату добавляют аммиак и фосфатный реагент, содержащий фосфорную кислоту, железоаммонийные квасцы и серную кислоту. Выделившийся осадок, содержащий весь бериллий, отделяют центрифугированием, промывают, растворяют в серной кислоте и подвергают электролизу для удаления железа. К свободному от железа раствору добавляют раствор соли алюминия и осаждают фосфат бериллия. Осадок растворяют в едком натре, центрифугируют, через 15 мин разбавляют дистиллированной водой и, добавив раствор хлорида двухвалентного олова (для стабилизации свечения), приливают раствор морина и измеряют интенсивность люминесценции, сравнивая ее с люминесценцией стандартного раствора соли бериллия (принимаемой за 100%) и раствора алюмината (принимаемой за 0%)- Оба раствора готовят одновременно с проведением анализа. [c.220]

    Из числа ионов, не образующих люминесцирующих соединений с морином, практически не мешают определению бериллия натрий и калий. Железо, марганец и хром при pH титрования выделяются из раствора в виде гидроокисей, которые при их большом содержании в значительной степени ослабляют свечение бериллий-моринового комплекса. Кроме того, при малых содержаниях железа, в силу того, что оно образует прочный комплекс с сульфо-салициловой кислотой, происходит его совместное титрование с бериллием. [c.224]

    ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕРИЛЛИЯ С МОРИНОМ Схема метода [c.208]

    Для меньших содержаний бериллия допустимые расхождения пока не установлены. Средняя относительная погрешность флуориметрического определения бериллия с морином не выходит обычно из пределов 15—20%. [c.211]


    В литературе описаны цветные каталитические реакции определения более 50 различных ионов, флуоресцентные же каталитические реакции до настоящего времени не применялись для определения микроколичеств неорганических веществ . Имеются указания на наличие каталитических процессов, сопровождающих некоторые известные флуоресцентные реакции. Например, при изучении реакции определения бериллия морином было замечено , что интенсивность флуоресценции комплекса бериллия с морином уменьщается во времени. Авторы работы считают, что снижение интенсивности флуоресценции происходит в результате окисления морина, входящего в состав комплекса, кислородом воздуха. Следы ионов меди, серебра и марганца ускоряют эту реакцию. Каталитическая реакция отмечена при определении ванадия (У ) родамином 6Ж- Известно также каталитическое действие цинка и сурьмы при определении их с бензоином. [c.102]

    Для флуоресцентного открытия и определения бериллия был найден ряд весьма чувствительных реакций с органическими люминесцентными реагентами, из которых наибольшее практическое значение имеет. реакция с применением морина. Эту реакцию [c.249]

    Ход определения бериллия с морином в рудах . Навеску руды около 0,1 г помещают в платиновый тигель, приливают по 1 мл азотной и серной кислот и около 5 мл фтористоводородной кислоты, нагревают до разложения и выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 2 г смеси карбоната с тетраборатом натрия и сплавляют 5 мин при 1000 °С. Для приготовления смеси нагревают в фарфоровой чашке кристаллический тетраборат натрия до получения вспученной пористой массы, которую по охлаждении растирают, смешивают в отношении 1 3 с безводным карбонатом натрия и сохраняют в плотно закрывающейся банке. По охлаждении плав выщелачивают 10 мл серной кислоты (1 1), разбавляют в 3—4 раза водой, фильтруют в мерную колбу емкостью 100 или 250 мл, перемешивают, доливают водой до метки и отбирают для анализа 1 или 2 мл полученного раствора. Объем колбы для разбавления и количество отобранного для анализа раствора выбирают в зависимости от ожидаемого содержания бериллия в руде, пользуясь, следующими данными  [c.251]

    Известны также методы определения бериллия с морином в бронзах , в фильтровальных бумагах и в биологических объектах . [c.252]

    Определения бериллия с оксиантрахинонами менее чувствительны, чем реакция с морином, поэтому в настоящее время широкого практического применения они не находят. [c.253]

    За исключением лития, кальция и цинка, металлы, не осаждаемые едким натром, не мешают. Литий в щелочном растворе дает с морином слабую флуоресценцию, которая приблизительно в тысячу раз слабее флуоресценции бериллия. Цинк также вызывает слабую флуоресценцию, но его легко замаскировать, добавляя цианид. Флуоресценцию малых количеств кальция можно устранить, добавляя пирофосфат натрия. Гидроокиси некоторых редких земель, так же как и гидроокись скандия, достаточно растворимы в избытке едкого натра, чтобы вызывать явственную флуоресценцию с морином. Малые количества меди, серебра и золота в щелочном растворе, окисляя морин, препятствуют определению бериллия то же самое относится и к марганцу в виде манганата, но последний легко разрушить, например, при нагревании со спиртом. [c.154]

    Авторы флуоресцентного метода определения бериллия в рудах посредством хинизарина (1,4-диоксиантрахинона) считают последний более удобным реактивом, чем морин и I -амино-4-оксиантрахинон [c.158]

    Определение бериллия морином [c.159]

    ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕРИЛЛИЯ МОРИНОМ В РУДАХ [c.62]

    Для флуорометрического определения бериллия используют наиболее чувствительный реагент — морин. Морин, или тетраокси- флавонол, имеет следующее строение  [c.342]

    При опрыскивании хроматограммы метанольным раствором морина чувствительность определения бериллия возрастает до 0,01 мкг. [c.49]

    ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕРИЛЛИЯ МОРИНОМ [c.138]

    Методы, основанные на применении морина, обычно используют для определения бериллия в породах, содержащих лишь малые количества этого металла. При работе с такими концентрациями можно знать количество бериллия, потерянного в процессе предварительной подготовки пробы. По этой причине Силл и Уиллис [25] добавили к анализируемому материалу радиоактивный изотоп бериллия Ве перед разложением и определили радиоактивность конечного раствора как показатель выделения бериллия. Хотя эта стадия анализа и не включена в метод, описанный ниже, ее можно использовать (примечание 1). [c.139]

    По характеру окраски флуоресценции медицинского препарата можно определить присутствующий в нем алкалоид. Такая же флуоресцентная реакция может быть применена для определения бериллия. Соли бериллия в щелочной среде в присутствии морина дают яркую флуоресценцию желто-зеленого цвета. Этой [c.303]

    Практическое значение для флуоресцентного определения бериллия имеют морин, 8-оксихинолин, 8-оксихинальдин и др. Флуоресцирующие при действии ультрафиолетовых лучей соединения бериллия известны для оксихинонов, оксиантрахинонов и азокрасителей. [c.44]


    В рудах с низким содержанием бериллия ( 0,001%) бериллий определяют с морином после выделения его с фосфатом ти-хана в качестве коллектора [561]. При определении бериллия в силикатах, глинах, а также окислах, фосфатах и в сплавах Силл и Уиллис [322] отделяют его от мешающих элементов экстракцией в виде ацетилацетоната в хлороформ в присутствии комплексона III или диэтилентриаминпентауксусной кислоты (ДТРА). Флуориметрическое определение рекомендуется ими в [c.122]

    Во многих случаях для качественной характеристики вещества можно ограничиться только визуальным наблюдением флуоресценции. Так, например, некоторые алколоиды флуоресцируют характерным светом кокаин — светло-синим, кодеин — слабо-желтым, наркотин— темно-фиолетовым и т. д. По характеру окраски флуоресценции медицинского препарата можно определить присутствующий в нем алкалоид. Соли бериллия в щелочной среде в присутствии морина дают яркую флуоресценцию желто-зеленого цвета. Этой реакции не мешают магний, кальций, цинк, мешающие определению бериллия при обычных аналитических работах. Задача качественного анализа становится значительно более сложной, когда смесь состоит из нескольких флуоресцирующих веществ, в этом случае применяются светофильтры или сочетание люминесцентного анализа с хроматографическим. Наиболее избирательные методы анализа построены на спектральном разложении света флуоресценцией и изучении спектральных характеристик флуоресценции спектрографическим методом. [c.156]

    В среде концентрированной или умеренно концентрированной соляной кислоты бериллий, магний, кальций, стронций и барий поглощаются анионитами слабо или вовсе не поглощаются. Поэтому щелочноземельные металлы могут быть отделены от металлов, хорошо поглощающихся анионитами. Практически применяется ряд методов. Ю. В. Морачевский, М. Н. Зверева и Р. Рабинович [47 ] предложили отделять свииец от бария в 0,ЪМ HGL Известно также определение кальция и магния (и других элементов) в пирротите [86] и в вулканизированной резине [23], а также радиохимическое определение активности бериллия в присутствии урана и различных продуктов деления [8]. Следует упомянуть о микроопределении бериллия в фильтровальной бумаге. Медь, цинк, железо и уран, мешающие фторометрическому определению бериллия с морином в качестве индикатора, элюируются 9М соляной кислотой [21]. [c.316]

    Наконец, следует упомянуть о флуоресцентном методе. Особой чувствительностью обладает флуоресцентный метод с применением морина. В щелочном растворе этот реактив дает в присутствии бериллия очень сильную зеленую флуоресценцию, позволяющую открывать до 0,001 мкг бериллия в мл [222]. Морин применяется и для определения бериллия. Так, по данным Д. П. Щербова и Р. Н, Плотниковой [1199], при помощи морина можно определять от 0,05 до 1,0 мкг ВеО без предварительного отделения его от остальных компонентов руды. Силл и Виллис [1200] показали, что при соблюдении определенных условий — создании соответствующего pH среды, применении комплексообразователей, экстрагировании бериллия ацетилацетоном и т. д. — чувствительность метода может быть повышена до десятитысячных долей мкг, что позволяет [c.451]

    Большое количество опубликованных работ [22, 26—30] посвящено определению бериллия с помощью морина (3,5,7,2, 4 -пентаоксифла-вона) — продукта растительного происхождения. В щелочном растворе морин с бериллием дает яркую зеленую флуоресценцию. По данным Гото [16] возможно определение бериллия морином нри разбавлении [c.167]

    Как уже упоминалось в главе о весовых определениях, бериллий образует только в самом благоприятном случае очень слабый комплекс с комплексоном. На этом основаны методы его колориметрического определения, в которых мешающее действие остальных элементов сильно ограничено комплексоном. До настоящего времени был описан метод спектрофотометрического определения бериллия по светопоглощению его комплекса с сульфосалициловой кислотой применялась также реакция его с алюминоном и морином. [c.125]

    Кроме этих методов известны различные варианты определения бериллия титрование щелочью, мышьяковистой кислотой, колориметрический метод с куркумином и морином, флюорометрический, гуанидиновый и другие методы. [c.44]

    В которых мешающее действие остальных элементов сильно ограничено комплексоном. До настоящего времени был описан метод спектрофотометрического определения бериллия по светопогло-щению его комплекса с сульфосалициловой кислотой применялась также реакция его с алюминоном и морином. [c.210]

    Впервые Институтом было предложено применение фосфоресценции комплексных соединений с органическими ад-дендами для определения микропримесей неорганических веществ. Разработанная методика определения бериллия по фосфоресценции его комплекса с дибензоилметаном является на порядок более чувствительной, чем с морином (Е. А. Божевольнов, Е. А. Соловьев). [c.30]

    Для определения бериллия предлагается флуо-реметрический метод с морином [c.168]

    Люминесцирующие соединения с морином образуют кроме бериллия также литий, кальций, цинк и алюминий. Свечение ли-тий-моринового комплекса в тысячу раз слабее свечения берил-лиевого комплекса и поэтому не может мешать определению бериллия. Кальций не мещает до соотношения с бериллием 1 90 цинк — до 1 4 алюминий — свыше 1 50 барий — до 1 20. [c.224]

    Определение содержания бериллия в основном пегматите и силикатах. Навеску 0,5 г соответствующей породы сплавляют в течение 40 мин в платиновом тигле с шестикратным количеством карбоната калия (натрия) на пламени газовой горелки. Охлажденный плав выщелачивают в платиновую чашку 10 мл воды и, накрыв чашку часовым стеклом, осторожно добавляют 20 мл концентрированной НС1. Полученный раствор упаривают до минимального объема, слегка охлаждают и приливают по 5 мл концентрированной H2SO4 и HF. Раствор упаривают до обильных белых паров и к остатку приливают 3 мл HF. Затем производят двухкратное упаривание с серной кислотой для полного удаления фтора и сухой остаток обрабатывают 15 мл разбавленной НС1 (1 2). Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, отбирают порции по 10 мл и в них производят выделение бериллия ацетилацетоном и карбонатом кальция. Подготовленные растворы для конечного определения бериллия переводят в мерные колбы емкостью 25 мл, разбавляя до метки гликолевым буфером, и отбирают аликвоты объемом 1 мл каждый, в которые добавляют по 3—4 капли 0,05%-ного спиртового раствора морина и титруют 0,001—0,002 н. раствором сульфосалицилата натрия. [c.225]

    Наибольшее число исследований посвящено определению бериллия с самым чувствительным для него реактивом — морином. В первых работах по его использованию в анализе минерального сырья бериллий выделяли путем осаждения и сплавления, а флуориметрирование производили в присутствии пирофосфата и цианида [326, 327]. Позднее для разделения были применены электролиз с ртутным катодом и соосаждение с пирофосфатом алюминия [150, 154], хроматографирование на силикагеле [340, 341], соосаждение с фосфатом титана [147], экстракция посредством ацетилацетона [334] или масляной кислоты [46]. Исследована возможность маскировки элементов, мешающих определению бериллия, хлоридом олова, аскорбиновой, лимонной и другими оксикарбоновыми кислотами, комплек-соном 111 [125, 334]. Проведена работа по установлению состава бериллий-моринового комплекса [196, 280, 336]. Применение пиперидинового буферного раствора с pH 11,5, замена этилен-диаминтетрауксусной кислоты на диэтилтриаминопентауксус-ную и введение в раствор алюминия для снижения адсорбции бериллия на стекле позволили повысить избирательность и воспроизводимость определений [280, 336]. [c.145]

    Флуоресцентное определение бериллия. Солянокислый раствор из пробирки сливают в платиновую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток тщательно прокаливают для удаления следов ацетилацетона, затем прибавляют 5 капель H2SO4 и раствор нагревают до удаления большей части H2SO4. Содержимое чашки переносят с помощью 5 мл воды в мерную пробирку и добавляют около 1 мл раствора едкого натра (конечная концентрация NaOH 0,1—0,2 н.). Затем добавляют 0,5 мл раствора морина и сравнивают флуоресценцию с флуоресценцией эталонов. Сравнение проводят в ультрафиолетовом свете, источником которого является ртутная лампа. Пробирки помещают вертикально под лампой. Наблюдают сбоку. Сравнение можно проводить и при ярком дневном свете на темном фоне. [c.343]


Смотреть страницы где упоминается термин Морин определение бериллия: [c.414]    [c.168]    [c.172]    [c.177]    [c.17]    [c.153]    [c.154]    [c.342]   
Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.513 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Бериллий определение

Морин



© 2024 chem21.info Реклама на сайте