Церий отгонка

Собирают следующие фракции 100—129°, 129—134° и 134—175° (примечание 2). Первая фракция состоит главным образом из окиси циклогексена, но содержит также некоторое количество воды последнюю отделяют при помощи делительной воронки, После отгонки фракции 100—129° холодильник следует тщательно протереть, чтобы в следующую фракцию не попала вода, оставшаяся на стенках трубки холодильника. Для получения чистой окиси циклогексена с т. кип. 129—134° достаточно 2—3 фракционных церего-нок. Выход окиси циклогексена с т, кип. 129—134° составляет [c.322]

Неомыляемый остаток растворяют в 96% этиловом спирте, а содержащиеся стерины осаждают 1 % спиртовым раствором дигитонина. После полного осаждения стеринов смесь фильтруют, к фильтрату добавляют 5 мл 0,1 н. спиртового раствора комплексной соли аммоний-нитрата церия и взбалтывают. Через 10 минут окисленные продукты извлекают в делительной воронке серным эфиром, эфирный раствор промывают водой, высушивают сернокислым натрием и фильтруют. Из фильтрата удаляют растворитель отгонкой в вакууме. [c.267]

Возможность расщирения числа анализируемых примесей методом отгонки в потоке газа заключена в использовании реакционноспособных газов, переводящих примеси в летучие соединения. Например, при определении следов С(1 в окиси цинка [1097] окись кадмия селективно восстанавливают в потоке водорода, а затем от гоняют летучий металл в потоке азота. При определении бериллия пробу, смещанную со фторидом церия, нагревают в токе азота, содержащего дозированное количество водяных паров. Образующийся фтористый водород реагирует с соединениями бериллия, и последний отгоняется в виде летучего фторида [1096]. Бор количественно выделяется из разнообразных огнеупорных материалов методом пирогидролиза — нагреванием в платиновой [1487] или никелевой [1422] трубке до 1100—1300° С в парах воды или в потоке влажного кислорода. К недостаткам метода пирогидролиза относится необходимость введения значительных количеств катализатора (закиси-окиси урана, пятиокиси ванадия или метаванадата натрия). [c.249]

Отгонка фторидов. При отгонке со смесью концентрированной хлорной и плавиковой кислот полностью отгоняются бор, кремний и мышьяк (III) частично отгоняются германий, сурьма (III), хром (III), селен (VI), марганец (VII) и рений (VU) совеем не отгоняются натрий, калий, медь, серебро, золото (III), бериллий, магний, кальций, стронций, барий, цинк, кадмий, ртуть (II), олово (И), церий (III), титан, торий, свинец, ванадий (V), висмут, молибден (IV), вольфрам (VI), железо (III), кобальт, никель. [c.159]

Эфирные вытяжки объединяют, добавляют воду и отгоияют эфир. (Можно выделить нитрат церия обработкой водной фазы солью гидразина в качестве восстановителя.) [c.1161]

Для количественного отделения e(IV) можно использовать и органические реагенты. Так, З-ацетил-4-оксикумарин [697], 1-оксийсантон и 1-окси-З-метоксиксантон [835] при pH соответственно 4,0—8,5, 2,0—8,5 и 2,0—7,0 количественно осаждают церий, но не другие рзэ. В случае двух последних реагентов осадки выделяются после отгонки спирта и разбавления раствора. [c.230]

При расчете экстракционного процесса этого типа необходимо учитывать взаимную растворимость экстрагента и урана. При 1135°С уран растворяет 0,03% серебра, а серебро растворяет около 4% урана. При использовании в качестве экстрагента магния основная трудность состоит в высоком давлении паров магния (точка кипения 1126° С) при температуре плавления урана. Однако летучесть магния может быть выгодно использована. Был предложен [19] эффективный способ экстракции плутония и продуктов деления магнием из расплавленного урана в экстракторах типа Сокслета путем повторяющейся отгонки и конденсации магния. Экстракция производится в тигле, содержащем расплавленный уран. Загрязненный магний сливается из этого тигля в другой сосуд, из которого он отгоняется и вновь конденсируется Б тигле, содержащем уран, для повторной экстракции. Тигель может изготовляться из графита, тантала или окиси магния. Последующее выделение плутония из магниевого экстракта также может производиться возгонкой магния. При другом способе серебро и тепловыделяющие элементы плавятся в вакуумной плавильной печи. При этом более летучие продукты деления, церий, стронций и барий, удаляются возгонкой. Серебряный экстракт, содержащий плутоний и экстрагированные нелетучие продукты деления, отделяют от урана и контактируют с расплавом Ag l — N301, чтобы очистить серебро для повторного употребления. Ag l окисляет плутоний и редкие земли до хлоридов, переходящих в солевую фазу, из которой затем извлекается плутоний. [c.354]

Большое значение имеет состав поглощающего раствора, так как после растворения металлического рутения из щелочных растворов при пропускании хлора [21] можно отогнать четырехокись рутения в условиях, сравнимых с условиями отгонки осмия. Ларсен и Росс [598] применяли в качестве окислителя суспензию висмутата натрия в 6 н. серной кислоте. Для разрушения хлоридов и нитрозокомплексов перед окислением нагревали раствор рутения с серной кислотой до густых паров. Эффективность окисления висмутатом натрия зависит от концентрации серной кислоты в 12н. кислоте летучая окись рутения (VIII) не образуется. В концентрированной хлорной кислоте в присутствии воды окисляющее действие висмутата натрия ослабевает. После выпаривания растворов рутения с серной кислотой до паров можно применять различные окислители, однако Ларсен и Росс [598] предпочитают вместо бромата и перманганата использовать висмутат, перйодат и церий(1У). Эти авторы справедливо указывают, что следует избегать осаждения двуокиси рутения на стенках перегонного аппарата. Они рекомендуют перед употреблением обмыть аппарат горячим раствором гипохлорита натрия. Приведенную ниже методику можно применять для анализа урановых руд, содержащих до 5% рутения [598]. [c.165]

Содержание примеси лития и других металлов в тяжелой воде определяют после концентрирования (упаривают объем в 100 раз) с помощью искры между серебряными электродами, на которые наносят 0,1 мл раствора [1392]. В смешанных нат-рий-литий-вольфрамовых бронзах литий определяют при спект-рографировании образца, смешанного в соотношении 1 16 с буфером (1 ч. Rb l, 4 ч. угольного порошка, 10 ч. двуокиси германия). Аналитические пары линий Li 6103,64 — Rb 6159,62 6206,31 и 6298,33 А [1396]. При определении примеси лития в гидроокиси кальция ее переводят в сульфат и добавляют соли калия, используют дугу переменного тока между угольными электродами [1282]. В окиси кальция литий при содержании до ЫО- о/о определяют путем отгонки с носителем [1267]. В окиси церия литий определяют при отгонке с носителем (3% GaaOj) в дуге постоянного тока [689]. В трехокиси вольфрама примесь лития предварительно концентрируют путем испарения [127]. Метод отгонки с носителем используют при анализе закиси-окиси урана [593] при использовании носителя смеси Ag l — AgF в соотношении 4 1, добавляемой в количестве 20 %, и дуги постоянного тока чувствительность определения лития в закиси- [c.145]

Вместо церия иногда используют лантан [98, 98а]. Чувствительность метода (молярный коэффициент погашения 6,0-10 ) повышается при добавлении к водному раствору ацетона или ацетонитрила (20—25%) [99]. Метод не требует отделения НР путем отгонки. Почти все мешающие определению ионы удается замаскировать соответствующими меакирующими веществами [97]. Этот метод получил широкую известность. Многие авторы используют его для определения фторидов в органических соединениях [4, 100], биологическом материале 16], растениях [101[, воде [1021, вольфраме [20], фосфатных минералах [103]. [c.441]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология