Магний возгонка

РАФИНИРОВАНИЕ МАГНИЯ ВОЗГОНКОЙ [c.202]

Рафинирование магния возгонкой основано на использовании различия между упругостью паров магния и содержащихся в нем примесей. При нагревании смеси или сплава веществ, не образовавших химические соединения, вначале будут испаряться те из них, которые более легко закипают, т. е. имеющий более высокую упругость паров. Вещества с низкой упругостью паров останутся в остатке. Если магн 1й нагревать в вакууме (при остаточном давлении не выше 3 мм рт. ст.), то он будет испаряться непосредственно из твердого и конденсироваться также в твердое состояние. Такой процесс называется возгонкой или сублимацией. Если нагревать магний при более высоком давлении в атмосфере инертного газа и температуре выше точки плавления, то испарение и конденсация будут протекать через жидкое состояние. Такой процесс называется дистилляцией. В вакууме металлы начинают испаряться при более низкой температуре. В табл. 22 приведены температуры кипения металлов и солей при разных давлениях. [c.202]

Дальнейшее рафинирование магния осуществляется возгонкой или электролизом. [c.518]

В колбу прибора для магнийорганического синтеза помещают магний, кристаллик иода и при перемешивании нагревают до начала возгонки иода, Колбу охлаждают и приливают раствор 2— [c.229]

Рафинирование магния осуществляют или переплавкой его с флюсами или возгонкой. В качестве флюсов используют хлориды магния, калия и натрия, иногда также кальция и бария с обязательной добавкой фторида кальция. Плавку ведут в тигельных печах при 700—750° С. Расплавленный под флюсом металл отстаивается некоторое время под образовавшейся шлаковой коркой, которую затем пробивают и отливают магний в чушки. Для защиты от коррозии готовые чушки пассивируют в горячем растворе хромпика. [c.300]

Для получения магния высокой степени чистоты (99,99% М ) его возгоняют, используя значительное давление паров магния. При 600° С и остаточном давлении в реторте 0,1—0,2 мм рт. ст. возгонка магния протекает достаточно интенсивно. Процесс проводят периодически в герметичной, находящейся под вакуумом реторте, нижняя часть которой обогревается и служит сублиматором, а верхняя охлаждается и является конденсатором. [c.300]

Возгонка и разложение аммонийных солей при нагревании. В отличие от щелочных металлов и магния, аммонийные соли улетучиваются, возгоняются и разлагаются при нагревании [c.165]

Для получения магния более высокой чистоты производят вакуумную возгонку либо электролитическое рафинирование, подобное электролитическому рафинированию алюминия-сырца. [c.240]

Си, 2,4-10-3 Мп, l,6-10-"Zn, MQ- Si М0- А1 и 4-10-3 Такой металл по чистоте не уступает магнию, очищенному возгонкой, но стоимость его ниже. [c.493]

Рафинирование магния. По ГОСТ 804—72 магний должен содер жать 99,9% Mg. Магний-сырец, извлеченный из электролизеров, может содержать несколько процентов примесей, поэтому он иод-вергается рафинированию. Рафинирование осуществляют или переплавкой, или возгонкой. Разработаны также методы рафинирования магния с помощью присадки некоторых металлов и их хлоридов, а также электрорафинированием. Для получения магния высокой чистоты (99,99 7о Mg) его возгоняют в вакууме. [c.289]

Смесь охлаждают, разбавляют 15 мл гексана и промывают 2 мл холодной концентрированной серной кислоты. Гексановый раствор нейтрализуют разбавленным водно-аммиачным раствором, после чего промывают насыщенным раствором хлористого натрия, сушат над сульфатом магния и испаряют. Бромид выделяют перегонкой в небольшом приборе для возгонки при 0,5 мм рт. ст. II 70—75° (температура блока). Выход 1,432 г (79,3%) йп 1,4548. [c.45]

Рис. 291. Прибор для возгонки металлического магния.

Окисление антрацена до антрахинона возможно и другими методами. Гофман описывает любопытный прием окисления азотнокислыми н хлорноватокислыми солями в присутствии большого избытка сернокислого или хлористого магния. Применяются содержащие кристаллизационную воду магниевые соли (в 3—5 кратном количестве от нитратов илн хлоратов). Процесс окисления главным образом проходит при 120—150°, затем масса нагревается до 210° и даже до 290—300° (до возгонки антрахинона) <). [c.367]

Таким способом получают монокристаллы и пленки многих сульфидов, селенидов, теллуридов, галогенидов, полупроводниковых соединений А В и даже таких тугоплавких веществ, как карбиды. Метод возгонки — сублимации успешно использован для выращивания нитевидных кристаллов оксида магния ( пл = 2800°С) и карбида кремния (tnn = [c.377]

После прибавления всего бромбензола, реакционную колбу нагревают на водяной бане I —1,5 часа до полного растворения магния. Затем хорошо охлаждают колбу снегом с солью, прибавляют еще 30 мл абсолютного эфира и, заменив капельную воронку газоприводной трубкой, доходящей до дна колбы (примечание 3), пропускают 3—4 часа в эфирный раствор бромистого фенилмагния не слишком быстрый ток углекислого газа (из аппарата Киппа или из баллона), высушив его предварительно пропусканием через две промы-валки с серной кислотой (примечание 4). Затем заменяют газоприводную трубку капельной воронкой и, продолжая сильно охлаждать колбу, прибавляют по каплям раствор 24 мл концентрированной соляной кислоты в равном объеме воды. Разложение считают законченным, когда образуются два прозрачных раствора — эфирный и водный. Эфирный раствор отделяют, а водный дважды экстрагируют эфиром (по 20 мл). Соединенные эфирные вытяжки повторно обрабатывают в делительной воронке разбавленным раствором едкого натра. Щелочную вытяжку подкисляют разбавленной соляной кислотой (по конго) и выделившуюся бензойную кислоту отсасывают, промывают небольшим количеством холодной воды, и высушивают. Бензойную кислоту перекристаллизовывают из горячей воды т. пл. 121°. После возгонки т. пл. 122°. [c.74]

Поэтому неизбежен второй этап — очистка магния. Рафинировать магний можно двумя путями — переплавкой с флюсами или воагонкой в вакууме. Смысл первого метода общеизвестен специальные добавки — флюсы — взаимодействуют с примесями и превращают их в соединения, которые легко отделить от металла механическим путем. Второй метод — вакуумная возгонка — требует более сложной аппаратуры, но с его помощью получают более чистый магний. Возгонку ведут в специальных вакуум-аппаратах — стальных цилиндрических ретортах. Черновой металл помещают на дно реторты, закрывают ее и выкачивают воздух. Затем нижнюю часть реторты нагревают, а верхняя все время охлаждается наружным воздухом. Под действием высокой температуры магний возгоняется — переходит в газообразное состояние, минуя жидкое. Пары его поднимаются и конденсируются на холодных стенках верхней части реторты. [c.186]

В колбу прибора для магнийорганического синтеза помещают магниевую стружку, кристаллик иода и осторожно нагревают горелкой до начала возгонки иода (появления фиолетовых паров). (Поблизости не должно быть эфира ) Горелку убирают, колбу охлаждают и к магнию приливают из капельной воронки 1—2 мл раствора 9,3 г свежеперегнанного бутилхлорида в 15 мл абсолютного эфира. Если реакция не начинается, нужно добавить в колбу несколько капель иодистого метила или бромистого этила. После начала реакции в реакционную смесь добавляют 10 мл абсолютного эфира, нагревают колбу на водяной бане. При легком кипении эфира и энергичном перемешивании прибавляют оставшийся раствор mpem-бутилхлорида со скоростью, не превышающей 1 капли в секунду. По окончании прибавления т/ ет-бутилхлорида смесь нагревают при перемешивании еще 30 мин. [c.230]

В трехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и хорошо действующим обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 12 г магния и кристаллик йода, пускают в ход мешалку и нагревают колбу коптяишм пламенем до начала возгонки йода. После того как колба охладится, приливают 250 мл абсолютного эфира и 6 г хлористого аллила. Для начала реакции смесь слегка нагревают (на электрической лампочке или водяной баие). После начала энергичной реакции (эфир должен струен стекать из обратного холодильника) колбу погружают в воду со льдом и из капельной воронки при энергичном механическом перемешивании возможно быстрее (1 моль в течение часа) прибавляют 70 г хлористого аллила в 75 мл абсолютного эфира. Затем реакционную массу нагревают 4 часа, охлаждают колбу льдом и разлагают, прибавляя 5%-ную соляную кислоту (соляную кислоту прибавляют до тех пор, пока не образуются два прозрачных раствора). Эфирный раствор отделяют, водный — трижды экстрагируют эфиром (по 30—40 мл). От соединенных эфирных вытяжек отгоняют эфир (до 40") на колонке (илн из колбы с метровым узким дефлегматором Вигрэ). Остаток переносят в делительную воронку, промывают два раза водой (по 25 мл), раствором соды, высушивают хлористым кальцием и фракционируют иа колонке (нли из колбы с высоким дефлегматором) над металлическим натрием. [c.295]

Существуют различные конструкции приборов, разработанные главным образом для осуществления процесса возгонки в производственных условиях, при кoтopF,IX возгонка магния обычно сочетается с ого получением. Такие приборы, с теми или иными упрощениями, вполне пригодны и для возгонки магнпя в лаборатории. [c.70]

Для более глубокого рафинироЕания магния применяют возгонку или электролиз. [c.492]

О св-вах /-элементов см. Актиноиды, Редкозе.че ы/ыг элементы. Св-ва -элементов в виде простых в-в весьма разнообразны так, ди них имеется наиб, легкоплавкий металл-Hg и найб. тугоплавкий- У. Как правило, -металлы отличаются высокой энтальпией возгонки, значит, электрнч. проводимостью, уникальными магн. св-вамн. Химня -элементов во многом отличается от химии л- и р-элементов, что связано с ббльшнм числом степеней окнсления -элементов (напр., Ки проявляет все степени окисления от О до -(-8) и образованием координац. соединений. В отличие от л- и р-элементов, -элементы имеют много общих черт. [c.479]

К этилмагнийбромиду, приготовленному из 0,67 г магния в 30 мл абсолютного эфира и находящемуся в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником и вводом для азота, приливают 1,5 г пентадиина-1,3 в 20 мл эфира смесь кипятят при перемешивании 1 час. Прибавляют раствор 3,1 г иода в 25 мл сухого эфира и вновь кипятят 1,5 час-, после охлаждения вводят лед и 20 лл 2 н. уксусной кислоты. Экстрагируют эфиром (4 X 50 MJI), объединенные эфирные вытяжки промывают раствором бикарбоната натрия и высушивают. После удаления эфира в вакууме получают 1,2 г бурого осадка углеводорода, выход 80%. Декатетраин-2,4,6,8 кристаллизуется из петролейного эфира (т. кип. 80—100°) в виде длинных игл, выход 1,0 г (669 ). Разлагается при температуре >80°, на воздухе через 2 мин становится розовым. Тетраин можно также очистить возгонкой при 50° (температура бани) и давлении 10- мм рт. ст,. [c.332]

Современные печи большой мош,ности работают на основной шихте, т. е. при весовом отношении ЗЮг СаО, равном 0,8—1,0 (см. выше). Этим достигается значительно меньшая возгонка кремния, чем при работе на кислой шихте. Если фосфат содержит меньше Si02, чем Это необходимо, в шихту вводят чистый кварцевый песок (освобожденный от пыли) или кварцит. Фосфатные руды, содержащие избыток Si02, обычно не применяются, потому что такие руды бедны фосфором и корректировка их состава добавлением СаО еш,е больше уменьшает количество Р2О5 в шихте. При расчете шихты учитывается также содержание в сырье окислов алюминия, ш,елочей и магния [c.157]

Фарфоровую лодочку с 0,5 г блестящей магниевой стружки помещают в тугоплавкую стеклянную трубку, в которой ближе к одному из концов находятся 5—6 г I2. Трубку эвакуируют и нагревают до 600 °С. Иод несколько раз переводят путем возгонки из одного конца трубки в другой, так что пары его проходят над магниевой стружкой. В конце концов трубку нагревают только посередине. Иод конденсируется на холодных концах трубки, а в лодочке остается немного магния. По обе стороны от лодочки осаждается возгон Mgl2 в виде чисто-белых листочков, которые можно собрать, если разрезать трубку. [c.978]

Toporo насыпан слой карбоната бария толщиной 5 мм для обеспечения равномерного и постепенного нагревания пробы. Сверху насыпают слой мелких медных опилок толщиной 3—4 мм и слой прокаленной окиси магния (для поглощения органических смолистых веществ) толщиной 8—10 мм. Тигель помещают в специальную электрическую печь, плотно закрывают золотую крьппку и придавливают крышку холодильником. Включают печь и проводят возгонку ртути в течение 10—15 мин. Конденсат ртути на крышке растворяют в 1—2 мл HNOj, предварительно прокипяченной для удаления окислов азота. Раствор с крышки переводят в мерную колбу емкостью 25, 100 или 250 мл (в зависимости от содержания ртути) и доводят до метки дистиллированной водой. [c.154]

Температура кипения магния 1107 °С, поэтому его отделяют от других продуктов реакции и очищают возгонкой. Оксид кальция добавляют в шихту для смещения равновесия вправо за счет связывания образующегося оксида кремния в прочный дикальциевый силикат, который используют в производстве цемента. [c.140]

В кристаллическом состоянии окись бериллия получают при очень высоких температурах путем возгонки или из расплавленной среды. Кристаллизуется по типу вюрцита (ZnS) (гексагональная ячейка, а = 2,698 с = 4,377 А, плотность 3,025 г см ) [64]. Параметры элементарной ячейки несколько изменяются при нагревании окиси. Температура плавления окиси бериллия 2500° С, температура кипения около 4000°С. Окись бериллия обладает высокой теплопроводностью, которая при повышении температуры уменьшается (от 0,6 до 0,05 кал1сМ сек-град в интервале 100—1000°С), но остается выше, чем у окислов алюминия и магния. [c.12]

Проиесс возгонки можно регулировать подачей в змеевик холодного воздуха. Процесс восстановления длится 4—5 ч. После этого температура нижней зоны поддерживается в течение одного часа около 920°С для укрупнения кристаллов циркония. При этом необходим строгий контроль за температурой, так как при 940° С губка загрязняется железом в местах соприкосновения со стенками тигля вследствие образования эвтектики Ре—2г. При необходимости температуру снижают, вводя в реторту холодный инертный газ. По окончании восстановления реторту охлаждают, крышку снимают и тигель, содержащий циркониевую губку, Mg l2 и магний, удаляют из реторты. Возможно совмещение процессов возгонки и восстановления в одном аппарате. При этом если полный цик 1 раздельных операций очистки и восстановления продолжается 64 ч, то по совмещенному процессу продолжительность цикла 44 ч. [c.251]

Кислород в магнии определяют косвенным методом [333а]. Металлический магний удаляют возгонкой в вакууме, а в оставшейся при этом М 0 определяют содержание магния и пересчитывают на кислород. Чувствительность метода 6-10 %, относительная ошибка 10%. [c.216]

I Разбавленные и концентрированные кислоты энергично дей- ств ют на магний с выделением водорода и образованием магние- вых солей. Свойства магния находятся в большой зависимости от его примесей. Например, примесь М2С12 обусловливает гигроскопич- ность металлического магния с образованием кислого раствора. Присутствие хлоридов натрия и калия особенно вредно отражается на качестве магния. Магний, получаемый путем возгонки под вакуумом, обладает большой чистотой (содержание в нем металла 99,98%). На такой магний вода не действует, и даже морская вода /и слабая соляная кислота действуют незначительно. [c.22]

В трехгорлую литровуЕО колбу, снабженную мешалкой, капельной,воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают кристаллик иода и 12 г магния. Пустив Б ход мешалку, нагревают колбу коптящим пламенем до начала возгонки иода. Когда колба охладится, приливают 200 мл абсолютного эфира и 6 г бромбензола. Для начала реакции реакционную смесь слегка нагревают (на электрической лампе или подогретой водяной бане). После начала реакции прибавляют по каплям при перемешивании раствор 72 г бромбензола в 60 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы эфир все время спокойно и равномерно кипел, а затем нагревают еще 1—2 часа до полного растворения магния. После охлаждения прибавляют по каплям раствор 36 г хлористого аллила в 40 мл абсолютного эфира. Нагревают 2 часа при механическом перемешивании, охлаждают колбу льдом и разлагают реакционную смесь раствором 10%-ной соляной кислоты до образования двух прозрачных растворов верхний эфирный отделяют, водный — экстрагируют три раза эфиром (по 30 мл). Соединенные эфирные вытяжки промывают водой, содой и высушивают хлористым кальцием. Остаток после отгонки эфира подвергают фракционированной перегонке над металлическим натрием, отбирают аллилбензол при 157—159° д, 1. [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология