Олово определение в почве

Для определения Си, 7п, Со, N1, РЬ, Зп образец почвы (1,0 г) разлагали фтористоводородной и серной кислотами. Почвы содержат очень много железа, количество которого может колебаться в широком интервале. Связывание железа в комплекс при соосаждении в интервале pH 6,0—7,0 достигается добавлением цитрата аммония. Но в этих условиях олово также образует комплексное соединение с цитратом аммония, что приводит к уменьшению его соосаждения. Во избежание этого соосаждение проводят в два приема при pH 2,5 из исследуемого раствора соосаждают олово, после этого добавляют цитрат аммония и доводят pH раствора до 6—7 и проводят соосаждение всех остальных элементов. [c.309]

Тем не менее электрохимические [2, 13, 14] методы нашли свое место в анализе тяжелых металлов, относящихся к наиболее опасным загрязнителям окружающей среды, а также (в качестве альтернативного метода) при идентификации некоторых токсичных летучих органических соединений (ЛОС) — альдегиды, амины, анилины, нафтолы, хиноны и др. — в дополнение к газовой хроматографии. На применении электрохимических методов, в частности полярографии, основаны некоторые стандартные методики определения тяжелых металлов в воздухе рабочей зоны промышленных предприятий (свинец, сурьма, медь, цинк, кадмий, олово и др.). утвержденные на федеральном уровне в России и США, а также стандартные методики для атмосферного воздуха и почвы, используемые в России [6, 8, 10—12]. [c.308]

Определение подвижного фосфора, как и валового, проводят колориметрическим методом с той разницей, что при восстановлении молибдена хлористым оловом (метод Дениже) нет необходимости восстанавливать железо алюминием, так как его мало извлекается из почвы применяемыми для извлечения фосфатов вытяжками. [c.326]

Обесцвеченную аликвотную часть вытяжки переливают в мерную колбу емкостью 50 или 100 мл. Если определение проводят в мерной колбе емкостью 50 мл, добавляют к вытяжке 5 мл 2%-ного молибденовокислого аммония и доводят раствор водой почти до метки. После этого добавляют 2—3 капли раствора хлористого олова, избегая попадания его на стенки колбочки. Тщательно перемешивают, доводят раствор до метки дистиллированной водой, снова перемешивают и через 10—15 мин измеряют оптическую плотность. Обязательно проводят контрольный опыт на чистоту реактивов. Обеспеченность почвы доступными для питания растений фосфатами представлена табл. 22. [c.333]

Для определения фосфора в почве [57], удобрениях [58], медных сплавах, содержащих олово [59], высоколегированных сталях [60] и в медных сплавах [61] используется образование желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса. При анализе сплавов, содержащи> олово, увеличивают концентрацию хлористоводородной кислоты для уменьшения гидролиза солей олова. При ана- [c.106]

Во многих случаях применяют восстановление с помощью хлорида олова(И). Так, рекомендован метод определения фосфора в сталях, высоколегированных хромом и никелем [70], в золе твердого топлива [71] и в почве [72]. Однако применение в качестве восстановителя хлорида олова(II) без предварительной экстракции желтого комплекса или без экстракции восстановленного комплекса приводит к большим ошибкам определения фосфора. [c.107]

Родаминовый метод применяют для определения сурьмы в свинце [4, 37, 38], меди и ее сплавах [13, 39], олове и его сплавах [40], цинке [16], стали [17], германии и кремнии [41], почвах и минералах [14], органических соединениях [20], природных водах [8]. [c.377]

Спектральные методы предложены для определения таллия в кадмии [69, 101, 173, 795], цинке [794, 814], свинце [275, 477, 499, 829], олове [232, 355], в сплавах [888], пирите [498], цинковой об.манке [467], силикатах [157, 819, 820], рудах [121, 255, 266, 642, 888], почве [670], воздухе [36] и других объектах [8, 86а, 111а, 156, 284, 285, 293, 473, 486, 497, 553, 556, 565, 648, 741, 776, 889]. [c.124]

Недеструктивный активационный метод применяется для определения ЗЬ в алюминии [841, 1688] и его сплавах [945], нитриде алюминия [421], аскорбиновой кислоте [1630], асфальте [982], висмуте [830, 1204, 1239] и его сплавах с сурьмой [48, 313], воздушной пыли [884, 13131, галените [21], германии [633, 1384, 1385], горных породах [230, 427, 541, 949, 1061, 1289], графите [106, 1207], железе, чугуне и стали [135, 884, 1128, 1129, 1556, 1652], индии [12711, карбиде кремния [468], кремнии [212, 762, 932, 950, 989, 1217, 1361], тетрахлориде кремния [1462] и эпитаксиальных слоях кремния [580], меди [1002], морских [642, 1427] и природных водах [4, 1040], нефти и нефтепродуктах [991, 1517], олове [1305], поли-фенолах [983], почвах [1528], растительных материалах [1316, 1528], рудах [466, 1270], свинце [835 -837, 1205, 1505, 1506], стандартных образцах металлов [1316], теллуре [5], титане [68], хроматографической бумаге [1409], циркалое [1099], эммитерных сплавах [625], трифенилах [8771 и фториде лития [331]. Благодаря высокой чувствительности и вследствие того, что для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, эти методы часто используются в криминалистической практике [884, 892, 12961. Имеются указания [965] аб использова- [c.74]

Другой вариант метода концентрирования с использованием пирролидиндитиокарбамината натрия состоит в следующем [1365]. Почву обрабатывают смесью растворов фтористоводородной и хлорной кислот. Остаток растворяют в соляной кислоте. К раствору прибавляют 20 м.л 15%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором гидроокиси аммония при рн 4,8, приливают 15 м.л 5%-ного раствора пирролидиндитиокарбамината натрия и экстрагируют три раза хлороформом. Из объединенных экстрактов удаляют хлороформ выпариванием и остаток используют для спектрального определения кобальта и других микроэлементов — серебра, меди, кадмия, цинка, галлия, индия, свинца, олова, ванадия, молибдена, никеля, железа, палладия. [c.213]

Метод дуги постоянного тока использован для определения галлия в различных породах и минералах [81, 87, 174, 429, 666, 823, 873, 883, 974, 977, 1113, 1114, 1151, 1183, 1192, 1319, 1418], глинах [907, 1183], в почвах [1013], в бокситах [989, 1183], в рудах и продуктах их обогащения [56, 429, 1113, 1114, 1151, 1418], в отходах цветной металлургии [56], в ZnS [885], в золах и сланцах [1184], в огнеупорах [1183], в водах i[1325], в органичесиих соединениях [400], в HF, HNO3 и НС1 [105], в цинк-селенидных электролюминофорах [515], в сплаве In—Ga [1147], в боре (борный ангидрид, борная кислота) [75], графите [850, 929], кремнии [106, 107, 427, 1134] и его соединениях [106, 107, 397, 1134], в германии (108, 336, 336а] и его соединениях [108], в индии [88, 381], цинке [555], олове [557, 559, 560], сурьме [466], бериллии и его окиси [242], селене [506], щелочных металлах [542] и уране [730]. [c.158]

Методы определения. В воздухе — эмиссионная спектро- скопия, нейтронно-активационный анализ в пищевых продуктах — атомно-абсорбционная спектроскопия, эмиссионная спектроскопия, спектрография в биологических средах — атомно-абсорбционная спектроскопия, нейтронноактивационный анализ в почве—флуорнметрия, в воде волыамперометрия с анодной десорбцией (Ильяшенко Портретный и др. Олово... ). [c.413]

В кислых средах для отделения вольфраматов и молибдатов от других ионов удобно пользоваться лимонной кислотой, образующей с молибдат- и вольфрамат-ионами прочные комплексы. Клемент [53] изучал отделение молибдат-ионов от таких металлов, как медь, свинец, никель, железо, хром и ванадий (IV), которые в лимоннокислой среде при pH 1 могут быть поглощены катионитами в Н-форме. Как показали И. П. Алимарин и А. М. Медведева [3], при более высоких значениях pH поглощение катионов затрудняется вследствие образования цитратных комплексов. Методика Клемента была тщательно проверена и слегка видоизменена Уоткинсопом [118 ], который установил, что она пригодна также для удаления элементов (железа, меди, олова и ванадия), мешающих спектрофотометрическому определению вольфрама (вольфрам и молибден оказываются в вытекающем растворе). Метод применялся для определения этих элементов, а также ванадия, в почвах и растениях. Аналогичный метод использовался для удаления иопов, мешающих полярографическому и снектрофотометрическому определению молибдена в сталях [17. 84] и минералах [51]. Если в растворе присутствует ванадий в виде ванадата, то перед катионообменным отделением от молибдата он должен быть восстановлен двуокисью серы [56]. [c.352]

Чаще всего в подобных случаях используют прием превращения токсичных соединений в летучие гидриды, на чем основаны многие методики определения мышьяка, селена, олова, сурьмы и их соединений в воздухе, газах, воде и почве[266]. Воду пропускают через реактор с NaBH4 и НС1, а образующиеся при этом газообразные гидриды фиксируют с помощью ФИД с С 0,025нг(рис.УП.49). [c.377]

Для определения соединениф олова (ООС) в почве и донных осадках применяют два метода, основанных на газовой хроматографии — КГХ/МС и КГХ/АЭД. Первый из этих гибридных методов обсуждался в главе V (раздел 1.4.5). Оба метода основаны на предварительной дериватизации (получения производных ООС). Схема анализа ООС приведена на рис. 1.49. [c.109]

Экстракция с помощью NaDD была применена для определения меди в никеле [549, 824], растворах солей никеля, кобальта и других металлов [481, 795], кадмии 359, 521, 615], цинке [359, 521, 1189], олове [411], титане и цирконии [1132], тантале [387 , селене и селениде кадмия [995, 1363[, теллуре [714], хро.ме [1139] и сурьме высокой чистоты [811] и других металлах [798, 1431]. Этот метод был использован также для определения меди в сплавах [647], рудах [795], едких щелочах [470, 1409], щелочных металлах высокой чистоты [117], поваренной соли [1537], иодиде натрия [1219], воде [469, 718, 1014], почвах [171], красном фосфоре [1469], растениях [303] и других биологических материалах [515]. [c.235]

Способность двухлористого олова восстанавливать молибден использозана Г. Дениже (1920) при определении фосфора в водах, почвах и других объектах. Метод Дениже нашел широкое примене- [c.218]

Природные карбонаты легко разлагаются фосфорной кислотой с выделением СОз- Наиболее медленно из них разлагаются сидерит и магнезит. Разложение фосфорной кислотой может быть использовано при анализе осадочных пород с высоким содержанием органических веществ, которые заметно разлагаются фосфорной кислотой только в присутствии СгОд. Смесь Н3РО4 и СгОд (смесь Диксона) широко применяется при определении органического углерода в рудах и почвах. Конденсированную фосфорную кислоту используют для разложения железных руд, лимонита, магнетита, пнритного огарка, алунита, англезита, барита, халь-кантнта, гипса, марганцевых руд, сульфидов никеля, кобальта и кадмия, квасцов, бокситов. Молибденит конденсированной фосфорной кислотой не разрушается. При определении сульфатов в химических препаратах используют смесь конденсированной фосфорной кислоты с оловом (П). А [c.94]

Вард и Лакин [4] использовали родамин Б для определения сурьмы в почвах и породах. Их метод состоит в экстракции сурьмы изопропиловым эфиром с последующим образованием окрашенного комплекса с родамином Б в эфирном растворе. Железо(III), мышьяк, золото, олово и таллий также экстрагируются в изопропиловый эфир и при определении сурьмы могут вызывать серьезные ошибки, особенно при работе на микрограм-мовом уровне. Первоначально этот метод был предложен для анализа почв, содержащих сравнительно большие количества сурьмы, он неприменим непосредственно к горным породам, содержащим менее 0,5-10 % сурьмы. [c.109]

Ход анализа. Навеску почвы 4 г помещают в колбу емкостью 250 мл, приливают 100 мл 0,1 н. серной кислоты, смесь взбалтывают в течение 3 минут и отфильтровывают через беззольный складчатый фильтр. Пипеткой отбирают 1—5 мл фильтрата (в зависимости от предполагаемого содержания фосфора в почве) в мерную колбу на 100 мл для колориметрического определения фосфора. Содержимое колбы разбавляют дистиллированной водой до объема примерно 50 мл, добавляют 4 мл молибденовокислого аммония (по Труогу — Мейеру), доводят до метки водой и перемешивают. Затем в колбу вносят 6 капель двухлористого олова и снова тщательно перемешивают. Через 5—10 минут окрашенный раствор колориметрируют. [c.174]

Для анализа молибдена применяются также методики, основанные на каталитическом действии соединений молибдена в реакциях с участием двухвалентного олова в качестве восстановителя. Так, при помощи реакции окислшия двухвалентного олова теллурат-ионом можно определить до 0,1 мкг мк молибдена реакция применялась для определения содержания молибдена в почвах, рудах и природных [c.69]

Метод определения цинка с применением дитизона используется очень широко. Этим методом определяют цинк в кадмии и его солях [25, 40], олове [351, сплавах для подшипников [14[, никеле [6, 161, галлии [41[, индии и таллии [13[, стали [42], алюмитш и его соединениях [43, 44], серебре [45], боре [46[, метеоритах [24], кремнийсодержащих минералах [47[, щелочах [8], почвах [36], сточных водах [48—50], смазках [51 , биологических материалах [34, 52], пищевых продуктах [33, 53, 54 , органических веществах [55, 56]. [c.465]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология