восстановление олова экстракцией

Основные научные работы посвящены электрохимии. Исследовал закономерности электроосаждения различных металлов из комплексных пирофосфатных электролитов, а также особенности катодного восстановления металлов асимметрическим переменным током. Разработал и внедрил в промышленность технологию электроосаждения цинка, меди, серебра и олова. Развил новое научное направление — электрохимическую экстракцию с использованием жидких мембран. Разработал экстракционно-электрохимические методы извлечения ряда металлов и неорганических соединений из промышленных растворов и природных вод. [c.414]

Для отделения кремния от мешающих элементов применяют дегидратацию, экстракцию, ионный обмен, отгонку некоторых элементов в токе НС1, электролиз на ртутном катоде. В растворах после электролиза отмечалась [16] значительно менее интенсивная окраска молибденовой сини, чем можно ожидать, вероятно, вследствие окисления хлорида двухвалентного олова, катализированного следами солей ртути, перекиси или продуктами восстановления азотной кислоты. Однако электролиз не препятствует определению кремния в форме желтого кремнемолибденового комплекса. [c.38]

Метод основан на определении фосфора по реакции образования фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, восстановленной в эфирном экстракте двухлористым оловом. Предварительно галлий удаляется из раствора путем экстракции его хлорида эфиром. [c.135]

Данные о влиянии мещающих ионов противоречивы, поскольку некоторые ноны мещают при сравнительно высоких содержаниях. Ниже приведены ориентировочные данные, которые следует уточнять по оригиналам работ. Определению мешают V , Т1 , Сг 1, и г, Со , Сцч, РЬ , Ре", Р1, Rh, Ре ", kg, Не, А, 8е, Те, Р и КОз. При анализе сталей вольфрам можно замаскировать лимонной, винной, щавелевой кислотой или проводить восстановление в мягких условиях, не затрагивая вольфрама [54]. Методика, основанная на восстановлении хлоридом олова(II) и экстракции комплекса изоамиловым спиртом или изоамилацетатом, получила щирокое распространение. Она рекомендована для определения молибдена в растениях [57] и стали [58]. Описан автоматический метод анализа стали [59]. [c.111]

После экстракции фосфоромолибдата из водного раствора изобутанолом можно его восстановить хлоридом олова (II). Синий продукт восстановления остается в органическом растворителе, и окраска его устойчива. [c.1094]

Авторы [40] предложили экстракционно-фотометрическое определение мышьяка, заключающееся в экстракции его в виде желтой мышьяковомолибденовой гетерополикислоты смесью диэтилового эфира и бутанола, восстановлении кислоты в экстракте до молибденовой сини при помощи двухлористого олова и измерении оптической плотности экстракта. Метод был применен для определения мышьяка в металлах Си, 2п и Сс1. [c.186]

На основании изложенного, следует рекомендовать при выполнении определения малых количеств кремния образование КМК проводить в 0,09—0,1 н. солянокислой либо сернокислой среде (рН1) экстракцию КМК следует выполнять бутиловым спиртом при кислотности 1,5 н. При необходимости выполнения экстракции КМК из Зн. сернокислой среды в качестве экстрагента можно применять изоамиловый спирт. Восстановление КМК до КМС целесообразно проводить в органической фазе раствором двухлористого олова в глицерине. Для устранения помех, вызываемых присутствием примесей фосфора и мышьяка, необходимо перед экстракцией прибавлять лимонную либо щавелевую кислоту. [c.189]

Исследована экстракция кремнемолибденового комплекса (КМК), содержащего 1 мкг 51, бутиловым и изоамиловым спиртами с последующим восстановлением КМК в органической фазе до кремнемолибденовой сини (КМС) двухлористым оловом, растворенным в глицерине. [c.189]

Рекомендовано для определения малых кол-в примеси кремния (1 мкг 51) образование кремнемолибденовой к-ты (КМК) выпол нять в 0,09—0,1 н. солянокислой либо сернокислой среде (содержа щей 0,5% молибденовокислого аммония) экстракцию КМК прово дить бутиловым спиртом из 1,5 н. солянокислой или сернокислой среды или изоамиловым спиртом из 3 и. сернокислой среды восстановление КМК до кремнемолибденовой сини (КМС) выполнять в органич. фазе с добавлением р-ра двухлористого олова в глицерине. Понижение оптич. плотности КМС в бутиловом спирте с течением времени меньшее, чем в изоамиловом. Рис. 4, библ. 9 назв. [c.208]

В условиях определения индия флуоресцируют золото, олово, ртуть, сурьма и таллий окрашивают бензольный слой без флуоресценции трехвалентное железо и одновалентная медь. Для отделения меди служит соосаждение индия с полуторными окислами посредством аммиака. От остальных мешающих элементов индий отделяют путем предварительной экстракции бутилацетатом из 5 н. бромистоводородной кислоты с последующей реэкстракцией соляной кислотой (2 1). Влияние незначительных количеств мешающих элементов, переходящих в реэкстракт, устраняют при помощи восстановления порошком металлического железа, восстановленного водородом [5, 6, 15]. Для восстановления остатков трехвалентного железа непо- [c.223]

Во многих случаях применяют восстановление с помощью хлорида олова(И). Так, рекомендован метод определения фосфора в сталях, высоколегированных хромом и никелем [70], в золе твердого топлива [71] и в почве [72]. Однако применение в качестве восстановителя хлорида олова(II) без предварительной экстракции желтого комплекса или без экстракции восстановленного комплекса приводит к большим ошибкам определения фосфора. [c.107]

Экстракция желтой фосфорномолибденовой кислоты с последующим ее восстановлением применена для определения фосфора в олове высокой чистоты [107], окиси свинца [108], алюминии, медных сплавах, белых металлах и сталях [109], сплавах алюминия и кремния [110], плавиковом шпате [111], воздухе [112] и других материалах [113—115]. [c.108]

Для устранения влияния сопутствующих элементов-примесей экстракцию проводят в присутствии комплексона III и цианистого калия. Ввиду трудности маскирования больших количеств индия и галлия предварительно выделяют теллур посредством восстановления смесью хлористого олова и гипофосфита коллектором, обеспечивающим выделение микрограммовых количеств теллура, служит мышьяк. [c.153]

Причина относительно быстрого ослабления окраски роданидного комплекса молибдена заключается в большой разности потенциалов систем. 8п /5п и Мо /Мо , вследствие чего возможно дальнейшее восстановление молибдена до более низких степеней окисления . Основываясь на этом, для колориметрирования в водной среде, без экстракции, рекомендуется пользоваться в качестве восстановителя иодидом калия, который имеет более положительный потенциал, чем хлорид олова (И). Авторы нашли, что в этих условиях окраска роданида калия не только более устойчива, но и быстрее достигает максимальной интенсивности. [c.337]

Методика определения. Экстракция индия. Навеску 2 г образца растворяют в фарфоровой чашке в 15—20 мл бромистоводородной кислоты (плотность 1,4 г/см ). После прекращения бурной реакции раствор упаривают на водяной бане до 2—3 мл, добавляют 1 мл азотной кислоты и выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 5 мл бромистоводородной кислоты, 1 мл азотной кислоты И снова выпаривают на водяной бане досуха (при этой операции удаляются мышьяк И олово). Остаток растворяют в 10—15 мл 5 н. раствора бромистоводородной кислоты, добавляют около 0,1 г иодида калия и затем постепенно, при помешивании, вводят тиосульфат натрия до обесцвечивания жидкости и еще несколько кристаллов сверх того (эту операцию проводят с целью восстановления железа и сурьмы и выделения молибдена в виде сульфида). [c.214]

Интенсивность окраски зависит от порядка смешивания реагентов хлорида олова(П) (основное значение которого, по-видимому, восстановление железа(П1)), кислоты и роданида калия. Экстракцию эфиром следует проводить при 5—10-минутном встряхивании при чрезмерном стоянии роданиды дают окрашенные продукты разложения. Роданиды ниобия устойчивы в эфире в течение нескольких часов. Закон Бера соблюдается до [c.616]

Электролиз водных растворов — важная отрасль металлургии тяжелых цветных металлов меди, висмута, сурьмы, олова, свинца, никеля, кобальта, кадмия, цинка. Он применяется также для получения благородных и рассеянных металлов, марганца и хрома. Электролиз используют непосредственно для катодного выделения металла после того, как он был переведен из руды в раствор, а раствор подвергнут очистке. Такой процесс называют Электр о экстракцией. Электролиз применяется также для очистки металла — электролитического рафинирова-р и я. Этот процесс состоит в анодном растворении загрязненного металла и в последующем его катодном осаждении. Рафинирование и электроэкстракцию проводят с жидкими электродами из ртути и амальгам (амальгамная металлургия) и с электродами из твердых металлов. К электролитическим способам получения металлов относят также цементацию — восстановление ионов металла другим более электроотрицательным металлом. Цементация основана на тех же принципах, что и электрохимическая коррозия при наличии локальных элементов. Выделение металлов осуществляют иногда восстановлением их водородом, которое также может включать электрохимические стадии ионизации водорода и осаждение ионов металла за счет освобождающихся при этом электронов. [c.274]

Азоксибензол Анилин (восстановление нитробензола I) железом, 2) оловом) о-Аминофепол 5 9 и 10 9 6 Ю 6 Работа с металлическим натрием, перегонка с водяным паром, пере-кристаллизацйя из метанола Перегонка с водяным паром, экстракция эфиром, перегонка Работа с оксидом углерода (IV) [c.177]

Прямое экстракционное титрование платины дитизоном tlOl]. Метод основан на образовании желтого дитизоната платины Pt(HDz)2 и экстракции его четыреххлористым углеродом. Платина взаимодействует с дитизоном только в двухвалентном состоянии, поэтому для ее восстановления к раствору перед титрованием добавляют хлористое олово. Метод пригоден для концентраций 0,5—1 мкг Pt/мл. Точность определения 10%. [c.138]

Молибден отделяют от мешающих элементов при его определении в количестве 2,5—7% в сложнолегированных сталях экстракцией диэтиловым эфиром в форме роданидных соединений после восстановления хлоридом двухвалентного олова [375]. Определение молибдена заканчивают титриметрическим методом. [c.141]

Определение кобальта спектральным методом после обога-ш,ения экстракцией пирролидиндитиокарбаминатов [637]. Авторы рекомендуют проводить обогащение микроэлементов с селективным отделением железа, алюминия, щелочноземельных и щелочных металлов. Анализируемую пробу переводят в растворимое состояние каким-либо известным методом. К 25 мл раствора пробы в 7 N соляной кислоте прибавляют 1 каплю 30%-ного раствора перекиси водорода и взбалтывают с равным объемом метилозобутилкетона 30 сек. Органический слой содержит около 94% железа в виде хлорида, а также хлориды галлия, олова, ванадия, молибдена и др. Его взбалтывают 1 мин. с 25 мл водного раствора аскорбиновой кислоты для восстановления трех- [c.212]

Фигуровский [702] и Полуэктов и Спивак [703] успешно применяли в качестве экстрагента для платины этилацетат. Последние авторы экстрагировали платину после соосаждения ее со ртутью, образующейся при восстановлении хлоридом олова(II). Чувствительность определения [703] составляет 0,03 мкг мл при навеске 10 г. Янг [156] рекомендовал экстракцию дитизоном для выделения платины, палладия и золота и их последующего титриметрического определения (см. методику 36). Поллард [161] предложил титриметрический метод, основанный на экстракции диэтилдитиокарбамата платины(П) из солянокислых растворов, содержащих хлорид ртути(II) и следы комплекса платины с хлоридом олова(II). Йо и Киркленд [163] применяли измененный вариант этого метода, заключающийся в одновременной экстракции диэтилдитиокарбаматиых комплексов платины и палладия хлороформом (см. методику 20). [c.248]

Отбирают аликвотную часть, содержащую5—15 мкг As(V), в делительную воронку вместимостью 100 мл и разбавляют водой, чтобы после добавления 3 мл 5 %-ного раствора молибдата натрия образ овывал-ся, 1 н. раствор НС1. Проводят экстракцию арсеномолибдеиовои кислоты 20 с смесЬ Ю бутанола и диэтилового эфира (2 1). Экстракцию 10 мл смеси повторяют. Экстракты объединяют в другой. делительной воронке вместимостью 100 мл, промывают их двумя порциями по 10 мл 1 и. НС1. Добавляют 10 мл свежеприготовленного 0,05%-ного раствора хлорида олова (II) и встряхивают 20 с. После разделения переводят органическую фазу в мерную колбу вместимостью 25 мл и смывают воронку трижды порциями по 2—3 мл экстракционной смеси, которые тоже помещают в мерную колбу. Для удаления воды опускают в колбу несколько кристалликов безводного сульфата натрия и разбавляют колбу до метки экстракционной смесью. Через 15 мин после восстановления измеряют оптическую плотность при 840 нм в кювете 2—4 см по холостой пробе. [c.196]

Мешающие влияния. В щелочной среде, содержащей цианид, дитизоном экстрагируются вместе со свинцом таллий, висмут и -олово (II). Таллий не мешает колориметрическому определению. Олово и висмут удаляют экстрагированием в кислой среде. К пробе после восстановления гидразином и после охлаждения прибавляют 20 мл раствора тартрата натрия pH доводят до 2,5—3 винной кислотой, добавляемой по каплям (проверяют потенциометрически). Пробу затем количественно пе реносят в делительную воронку и экстрагируют порциями по 5 мл 0,1%-ного хлороформного раствора дитизона до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. После этого продолжают экстракцию порциями по 5 мл хлороформа, до получения бесцветного экстракта. Хлороформ из пробы удаляют экстрагированием Ъ мл четыреххлористого углерода. К водному раствору после экстракции прибавляют 5 капель растаора тимолового- синего и концентрированным раствором аммиака нейтрализуют до появления синего окрашивания. Этим способом, из пробы удаляют вместе с висмутом и оловом также медь, серебро и ртуть. [c.298]

Предложенная Зонном и Мюллером (ОР, 8, 310) модификация метода Стефена, также основанная на восстановлении имидохлоридов, состоит в обработке анилидов пятихлористым фосфором. Смесь реагентов нагревают в бензоле, толуоле или тетрахлорэтане до полного растворения. Растворитель и хлорокись фосфора отгоняют при пониженном давлении, и имидохло-рид восстанавливают затем хлористым оловом, как и в методе Стефена. Альдегид выделяют, либо подвергая реакционную смесь перегонке с паром, либо отделяя комплексную соль с последующим гидролизом кипячением в кислой среде и перегонкой с паром или экстракцией подходящим растворителем. Выходы альдегидов составляют около 85%. Метод применим, например, для синтеза о-толуилового альдегида из анилида о-толуиловой кислоты общий выход составляет 70 о (СОП, 4, 484) [c.498]

Экстракция ниобия из фторидных растворов весьма избирательна. Тантал экстрагируется значительно лучше ниобия и может быть отделен предварительной экстракцией в условиях, при которых ниобий не экстрагируется, или на стадии реэкстракции. Переход в органическую фазу МПО4 легко предупреждается восстановлением его гипосульфитом натрия [1021]. Загрязнение же экстрактов титаном, оловом, фосфором и сурьмой может быть уменьшено за счет промывок экстрактов или за счет оформления экстракции в противоточном варианте. [c.190]

Платину можно легко экстрагировать из 1—10,5 и. серной кислоты 0,01%-ным раствором дитизона в бензоле. Мешающие элементы можно устранить промыванием органического экстракта соляной кислотой или предварительной экстракцией насыщенным раствором дитизона в бензоле перед восстановлением платины(1У) двухлористым оловом. Избыток дитизона можно полностью удалить промыванием экстракта разбавленным раствором аммиака, содержащего сульфит натрия. Измеряя светопоглощение при 490 ммк (молярный коэффициент погашения s равен 26 ООО) или при 720 ммк (г = 27 ООО), можно определить содержание платины методом одноцветной окраски [494], Для определения следов платины можно применить также экстракционное титрование [1148]. [c.220]

Экстракция ВВОС может быть использовапа для выделения следов мышьяка из германия или кремния [583, 1300, 1633], для отделения от олова(1У) в присутствии гидразина (олово можно извлечь после восстановления тиогликолевой кислотой) [1324] или от теллура [13551. [c.241]

Описанный выше метод был предложен в 1931 г. А. П. Виноградовым Рядом других авторов в СССР метод А. П. Виноградова был применен к анализу разнообразных объектов и в него были введены некоторые изменения и усовершенствования восстановление фосфорованадиевовольфрамового комплекса хлоридом олова 2, приводящее к образованию интенсивно окрашенного красно-фиолетового соединения, экстракция комплекса изобутиловым или изоамиловым спиртом и т. п. [c.730]

Предлагаемый метод основан на экстракции фосфорномолибде-1ЮВ0Й гетерополикислоты бутиловым спиртом, восстановлении ее в спиртовом растворе хлоридом двухвалентного олова и фотометрировании образующегося при этом окрашенного в синий цвет соединения. Чувствительность описанного ниже метода составляет 0,5л/сг Р в пробе. Точность, в зависимости от концентрации фосфора и мешающих определению веществ, колеблется обычно в пределах 5—15" , [c.110]

При определении малых количеств примесей фосфора и мышьяка в азотнокислом алюминии необходимо отделить ионы фосфатов и арсенатов друг от друга и от основной массы анализируемого образца. Поскольку алюминий не дает "в условиях анализа комплекса с-молибдатом аммония, оказалось возможным в присутствии алюминия получить при подходящей кислотности и концентрации молибдата соответствующие комплексы фосфорномолибденовой и мышьяковомолибденовой кислот. Для разделения определяемых примесей и извлечения из растворов азотнокислого алюми шя указанных выше комплексов применили экстракцию подходящими органическими растворителями для фосфора смесь бензола с бутиловым спиртом (3 1), а для мышьяка экстракцию комплекса проводили бутиловым спиртом с последующим прибавлением бензола во избежание нежелательной соэкстрак-ции примеси кремния. Восстановление комплексов проводили в органической фазе растворенным в глицерине двуххлористым оловом [1]. [c.91]

Разработана методика спектрофотометрич. определения Р и Аз в А1(Н0,)з, основанная на последовательной экстракции из р-ра А1(ЫОз)з фосфорномолибденовой к-ты смесью бутанол бензол (3 1) и мышьяковомолибденовой к-ты бутанолом и бензолом последовательно. Восстановление комплексов проводят в орг. слое двуххлористым оловом, растворенным в глицерине. Отн. ошибка не превышает 5% при определении Аз и 4% при определении Р. Бремя определения 40—50 мин. Табл. 1, бнбл. 1 назв. [c.119]

При определении малых количеств фосфора в окиси свинца его следует отделить от основной массы анализируемого образца. Так как свинец в азотнокислом растворе соединяется с молибдатом, образуя РЬ М0О4, то для получения фосфорномолибденового комплекса (ФМК) и полного связывания свинца следует добавлять избыток молибдата аммония. При соответственном pH проводят экстракцию ФМК бутил-йцетатом. Мышьяк и кремний при этом, если они находятся в качестве примеси в окиси свинца, остаются в водной фазе. Восстановление ФМК проводят в органической фазе. К бутил-ацетату после отделения водной фазы добавляют бутиловый спирт и 1—2 капли двухлористого олова, растворенного в глицерине 1]. Мышьяк и кремний, присутствующие в образце, не мешают определению, так как в качестве экстрагента применяется бутилацетат. [c.71]

Некоторые исследователи отмечали, что в присутствии небольших количеств железа (или меди) при определении молибдена при помощи хлорида олова(П) и роданида увеличивается интенсивность окраски. Это верно при применении как смешивающихся, так и полностью или частично не смешивающихся с водой растворителей. Показано что при экстракции изоамиловым спиртом для получения практически полной окраски при содержании 10, 20 и ЗОуМо минимальное количество железа должно составлять 6, 12 и 18у Ре соответственно. Другими словами, для получения максимальной интенсивности окраски нужно, чтобы количество присутствующего железа было пропорционально содержанию молибдена и эквивалентно ему, т. е. на 1 г-ат молибдена должен приходиться 1 г-ат железа. Влияние железа объясняют тем, что в отсутствие железа образуется соединение Мо [Мо -0(СЫ5)5 1з, а в присутствии его—Ре [Мо 0 ( N5)5], в котором часть молекулы, заключенная в скобки, обусловливает окраску соединения. Это предположение основано на том, что интенсивность окраски раствора молибдена составляет примерно 65% от интенсивности окраски раствора, содержащего то же количество молибдена, но в присутствии эквивалентного ему количества железа. Кривые светопоглощения одинаковы. Другие авторы предполагают, что повышение интенсивности окраски вызвано влиянием железа (или меди) на процесс восстановления молибдена хлоридом олова (II), который в отсутствие других (в том числе и указанных) металлов, как уже говорилось выше, но-видимому, восстанавливается до Мо (V) и Мо [c.579]

Интересно заметить, что, как было обнаружено - , органическая фаза (изоамиловый спирт), полученная при экстракции роданидов молибдена в отсутствие железа, при стоянии начинает медленно темнеть если же амиловый спирт встряхивают с водным раствором роданида молибдена, содержащим железо, то экстракт сразу же получают с максимальной интенсивностью окраски. Это указывает на то, что амиловый спирт экстрагирует весь молибден, присутствующий в водной фазе, а также и на то, что если в водном растворе присутствует Мо (III), то он, по-видимому, образует бесцветные роданидные комплексы, экстрагируемые спиртом, состав которых, однако, отличается отМоа [МоО ( N8)5 ]д. Из всего этого можно сделать такой практический вывод при восстановлении молибдена хлоридом олова (II) для получения максимальной интенсивности окраски роданидных комплексов в водном растворе всегда должны присутствовать небольшие количества железа. [c.579]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология