Чистота продукта, определение

Большие аналитические возможности метода газовой хроматографии способствовали широкому его применению в химической, нефтехимической и газовой промышленности [26]. В этих отраслях промышленности газовая хроматография находит наибольшее применение, в некоторых случаях до 80—100% всех анали,зов. В последние годы газовую хроматографию начали широко применять в пищевой промышленности (в настоящее время более 20% публикаций) для контроля чистоты продуктов, определения ранней стадии порчи продуктов, анализа компонентов ароматов различных пищевых продуктов и т. д. Особенно велики достижения в анализе компонентов ароматов, позволяющем во многих случаях проводить объективную дегустацию качества пищевых продуктов и напитков. Газохроматографический анализ сахаров и аминокислот позволяет определить питательную ценность продуктов [27]. [c.19]

Радиохимическая чистота продукта, определенная в системе метилэтилкетон— пропионовая кислота — вода (75 25 30) в атмосфере сернистого газа составила 98,5%. [c.508]

Чистота продукта, определенная по кривым плавления, составляет 98,9 мол.%, т. пл. = 48° С, = 1,73 г/см . Уравнение реакции сгорания [c.51]

При обычной перегонке чистоту продукта нли выход можно контролировать, устанавливая определенный коэффициент орошения, или определенную теплоотдачу подогревателя, или обе эти величины. В случае экстракционной перегонки вследствие наличия растворителя эти соотношения [c.118]

Во-первых,— это специфика технологического процесса. Например, получение некоторых продуктов (в основном катализаторов) требует особой чистоты и определенной влажности окружающего воздуха. Оборудование таких производств приходится размещать в закрытых корпусах. Аппараты, содержащие жидкости с ВЫСОКОЙ температурой кристаллизации (10—15°С), размещают а отапливаемых помещениях во избежание их застывания. Процессы, связанные с выделением агрессивных веществ (пары различных кислот, сильно пылящие продукты), также следует проводить в помещениях, изолированных от остального оборудования. [c.128]

Возврат заключается в частичном направлении продуктов экстракции обратно на ступени, где они соединяются с основными потоками сырых рафината и экстракта. Его можно направить либо на один конец экстракционной системы, либо одновременно на оба, возвращая и экстракт, и рафинат. Возврат положительно влияет на разделение исходного раствора и чистоту продуктов, но вместе с тем. вызывает увеличение расхода растворителя, общего числа ступеней и размеров установки, поэтому при определении количества возврата необходимо произвести технико-экономические расчеты. [c.153]

В экстракционных колоннах обе жидкие фазы, равномерно распределенные по всему сечению аппарата, перемещаются друг относительно друга благодаря разности плотностей. Контакт фаз не прерывается на всей рабочей длине колонны. Работа экстракционной колонны соответствует работе определенного числа ступеней, поэтому ее высота тесно связана с их числом и, кроме того, зависит от требуемой чистоты продуктов. На высоту колонны огромное влияние оказывает интенсивность массообмена. Диаметр колонны зависит от свойств жидкостей и гидродинамического режима. [c.297]

При достижении определенной температуры, зависящей от чистоты продукта, происходило расплавление навески продукта, а при дальнейшем повышении температуры — испарение-сублимация, при которой на поверхности пробирки, холодильника, пластин и термометра оседали кристаллы. Продолжительность опыта составляла 4 ч. Такое время было выбрано с целью обеспечения условий испарения-сублимации и конденсации-осаждения всех компонентов навески продукта. Для контроля возможных потерь легколетучих продуктов все детали, на которых находился конденсат-сублимат, взвешивали до и после опыта. После опыта пластинки подвергали внешнему осмотру, затем изучали под микроскопом. Одну из пластин фотографировали через микроскоп и устанавливали снова на следующий 4-часовой опыт со свежей пластинкой для выяснения возможных [c.103]

В настоящее время ректификация получила широкое распространение и применяется для получения различных продуктов определенной чистоты. Однако, для разделения чувствительных к повышенным температурам (термолабильных) веществ, для извлечения ценных продуктов или примесей из сильно разбавленных растворов, а также для разделения компонентов с близкими температурами кипения в ряде случаев может оказаться более целесообразным применение других методов разделения, например, экстракции. [c.8]

Расчеты по уравнениям реакций. Определение количества вещества и массы реагентов и продуктов. Определение объема газообразных реагентов и продуктов. Теоретический и практический выход продукта реакции. Степень чистоты химических веществ. [c.20]

Устойчивость реальных растворов перекиси водорода значительно ниже, так как трудно достичь идеальных условий для обеспечения высшей чистоты продукта. Для обеспечения приемлемой стабильности перекиси водорода и получения высоких выходов при электролизе и гидролизе необходимо обеспечение определенных условий. Конструкционные материалы не должны сами каталитически ускорять процесс разложения перекиси и не должны загрязнять электролит веществами, способными вызывать каталитическое разложение. Исходные продукты, применяемые в процессе, должны быть тщательно очищены — вода и серная кислота—дистилляцией, соли — перекристаллизацией и т. д. [c.368]

Обычно при лабораторной ректификации наряду с кривой температур кипения в качестве дополнительной характеристики дистиллата определяют плотность, показатель преломления, температуру затвердевания или плавления, а иногда также молекулярный вес и йодное число (рис. 115). Только одновременное определение нескольких показателей (особенно при аналитической разгонке) дает возможность точно оценить чистоту продукта. Разделение дистиллата па фракции лишь по температуре кипения при- водит большей частью к ошибочному заключению [185]. [c.202]

Чистоту продуктов обычно проверяют методами инфракрасной спектроскопии или ядерным магнитным резонансом, определением диэлектрической поляризации и температуры плавления. [c.287]

Для определения чистоты продукта поместите один его кристаллик в пробирку, залейте водой и встряхните пробирку. Сравните окраску жидкой фазы с окраской жидкости в другой [c.73]

Для разделения бинарных или многокомпонентных смесей на 2 компонента достаточно одной простой колонны (если не предъявляются сверхвысокие требования к чистоте продукта). Для разделения же многокомпонентных непрерывных или дискретных смесей на более чем 2 компонента (фракции) может применяться одна сложная колонна либо система простых или сложных колонн, соединенных между собой в определенной последовательности прямыми или обратными паровыми или (и) жидкими потоками. Выбор конкретной схемы и рабочих параметров процессов перегонки определяется технико-экономическими и технологическими расчетами с учетом заданных требований по ассортименту и четкости разделения, термостабильности сырья и продуктов, возможности использования доступных и дешевых хладоагентов, теплоносителей и т.п. [c.196]

Для контроля чистоты продукта подходит определение температуры плавления. [c.295]

Определение чистоты продукта [c.38]

Наиболее распространенными методами определения золота в металлах и металлоидах являются физико-химические (табл. 38). Современная промышленность предъявляет высокие требования к чистоте продуктов, поэтому часто необходимо определять золото с чувствительностью 10" —10 %, что может быть достигнуто только сочетанием надежных методов выделения и концентрирования золота с высокой чувствительностью и селективностью определения. [c.209]

Широко применяющийся эмпирический способ установления флегмового числа состоит в том, что находят скорость отбора, которая будет давать отгон желаемой степени чистоты, определенной измерением температуры кипения, показателя преломления или каким-либо другим способом. Если применяют температуру кипения как критерий чистоты, то прибор, измеряющий температуру, следует защитить от всяких внешних влияний, как, например, смещение его или стекание холодного орошения, что может вызвать изменение в отсчете температуры, не связанное с действительным изменением температуры пара. Следует исключить также значительные колебания рабочего давления, если температурой пара пользуются как мерилом чистоты продукта. Лишь устранив все эти факторы, можно считать, что отсчеты температуры приобретают реальное значение. Точность, с какой может быть отсчитана температура, является определяющим фактором при использовании температуры пара как мерила чистоты продукта. Некоторые приборы для измерения температуры были рассмотрены в разделе 1. Необходимо добавить здесь, что температуры пара должны отсчитываться, по крайней мере, с точностью до 0,1°, желательно с точностью до 0,05° или еще точнее. [c.258]

В задаче находится оптимальное значение рабочего флегмового чИсла. Соответствующая ему требуемая чистота продуктов разделения должна достигаться при наименьших капитальных й эксплуатационных затратах, т. е. при минимальном значении критерия ф. Этому условию может удовлетворять определенный (а яе произвольный) коэффициент избытка флегмы о= /7 т1п. Меж)1у тем в практике проектирования значением а задаются, причем указанная величина берется в довольно широком интервале . [c.133]

При разработке технологии безотходных, или чистых , производств возникает сложная задача очистки сточных вод и газовых выбросов. При этом также применяются различные методы разделения. Если в подсистемах очистки сырья, предварительной очистки реакционных продуктов и их улавливания задача решается сравнительно просто с использованием одного или, по крайней мере, двух методов разделения, то разделение всей реакционной смеси с вьщелением целевых продуктов определенной степени чистоты сопряжено с большими трудностями. [c.145]

Наиболее трудной частью регулирования ректификационных колонн является определение скорости, с которой должно быть произведено корректирование процесса, чтобы в самый короткий промежуток времени вернуть чистоту продуктов к заданной величине после того, как произойдет возмущение. Более желательна даже разработка такого метода корректирующего воздействия, который позволял бы по изменениям в характеристике питания предвидеть необходимость корректирующего воздействия и выполнять его таким образом, чтобы чистота продуктов оставалась постоянной. [c.379]

Однако аминокислоты являются соединениями амфотерного характера и в зависимости от среды диссоциируют как по типу кислот, так и по типу оснований поэтому нельзя характеризовать чистоту продукта только по одной функциональной группе. Правильнее судить о чистоте продукта сопоставлением данных определения по обеим функциональным группам. Плохая растворимость большинства аминокислот в органических растворителях в значительной мере осложняет выбор метода определения. [c.102]

Определение малых количеств примесей в индивидуальных соединениях за последнее время приобретает все большее значение. Одним из эффективных, а в некоторых случаях единственным методом определения чистоты продуктов является криоскопический метод. [c.81]

Перекисные соединения были синтезированы по методикам, описанным в литературе , и представляли собой бецветные жидкости. Чистота продуктов (определенная иодометрически) была в пределах 93—100%. Диацилперекись, соответствующую триые-тилуксусной кислоте (пивалилперекись), исследовать не удалось, так как она бурно разлагалась при температуре 6—8° С. [c.471]

Согласно такохму определению, рацемат, состоящий на 50% из / -изомера и на 50% из 5-изомера, характеризуется 0% оптической чистоты продукт, имеющий 90% оптической чистоты, соответствует смеси, содержащей 95% одного изомера и 5% его антипода. [c.94]

Кристаллизация дает ряд сцецифических преимуществ. Поэтому можно утверждать, что кристаллизация должна занимать определенное место как метод разделения соединений, имеющих сравнительно высокую температуру кристаллизации и поэтому не требующих глубокого охлаждения. Однако стоимость глубокого охлаждения (отнесенная на единицу отводимого тепла) быстро растет при снижении требуемой температуры кристаллизации. Стоимость очистки методом кристаллизации соединений, плавящихся ниже —18°, вероятно, окажется настолько высокой, что этот процесс будет использоваться только в случаях, когда все остальные методы окажутся непригодными. Однако ценность продукта и требования к его чистоте часто не позволяют отказаться от этого процесса. Важной особенностью кристаллизации является теоретическая возможность Ц одну ступень получить продукт чистотой 100%. Ни один другой процесс не дает этой возможности даже теоретически. В органической химии эта особенность уже давно получила широкое признание. Указание очищен кристаллизацией или перекристаллизован приводится в литературе как свидетельство весьма высокой чистоты соединения. Обобщая, можно утверждать, что применение кристаллизации может оказаться целесообразным в тех случаях, когда а) требуется весьма высокая чистота продукта (например, 98%-ная или выше) б) необходимо подвергнуть очистке термически нестойкие соединения в) температура кристаллизации целевых продуктов не слишком низка г) необходимо разделить близкокипящие и химически сходные изомеры. [c.50]

Наряду с указанными существуют системы и режимы разделения, для которых возможен безитерационный расчет ректификации. К ним относятся системы с S-образным ходом линий дистилляции в определенной области составов исходного питания и режимов разделения, когда линия ректификации проходит через точку питания, а состав питания равен составу на тарелке питания. Существование таких систем и режимов было подтверждено расчетными исследованиями на примере смеси уксусная кислота—муравьиная кислота—вода. В этом случае можно решать задачу сразу в проектной постановке, проводя единичный расчет от точки питания к концевым точкам колонны до достижения заданной чистоты продуктов разделения с получением необходимого числа тарелок. [c.113]

Большая часть меченых соединений, особенно простого строения, была получена синтетически. Из известных синтезов для этих целей выбирают те, которые при простом и безопасном выполнении дают очень чистые или по крайней мере легко изолируемые продукты с высоким выходом. Большое внимание уделяют выбору оптимальных условий реакции, соответствующих методов и реактивов. Тщательно разработана и экспериментальная техника работы с небольшими количествами опасных для здоровья и дорогостоящих веществ. Изотоп вводят в синтез на возможно более поздней стадии в тех случаях, когда это возможно, реакцию проводят без выделения промежуточных продуктов. Маточные растворы и остатки анализируют и перерабатывают повторно. Большую часть вещества, содержащегося в маточном растворе, можно выделить, добавляя в насыщенный при более высокой температуре раствор соответствующее неактивное вещество, которое в маточном растворе будет равномерно перемешано с активным веществом. При пятикратном разбавлении доля неактивного носителя в потерях в маточном растворе при последующей кристаллизации составит Таким образом, из маточного раствора можно извлечь дополнительно 5 первоначально имевшейся в маточном растворе активности однако при этом удельная активность уменьшится в 5 раз. В некоторых случаях реакцию преднамеренно проводят с высокой удельной активностью добавление на определенной стадии очень чистого неактивного носителя позволяет увеличить химический выход и химическую чистоту продукта. Уровень молярных удельных активностей продуктов реакции соответствует удельным активностям исходных веществ и может достигать значительных величин. Большая часть синтезов проводилась с радиоуглеродом и изотопами водорода некоторые типичные случаи будут приведены ниже. Замечательный обзор большинства методов имеется в монографии Меррея и Уильямса [14] и включает синтезы меченых различными изотопами кислот и их производных, аминов, альдегидов, кетонов, простых эфиров, гетероциклических соединений, углеводородов, спиртов, ониевых соединений, сахаров и их производных, стероидов, витаминов и других веществ. Эта книга дает полное представление о синтезах соединений, меченных S Н , и радиогалогенами. Это [c.678]

Наличие примесей в прпмепяелгых для исследования веществах влияет на условия равновесия и чрезвычайно усложняет анализ смесей. Поэтому исходные вещества должны подвергаться возможно более тщательной очистке. Способ очистки должен выбираться в зависимости от свойств вещества и содержащихся в нем примесей. Применяются физические методы очистки — перегонка, кристаллизация и др., а также химические методы удаления примесей (например, удаление воды с помощью водоотнимающих средств). Для очистки жидких веществ чаще всего используется ректификация, проводимая на обычных лабораторных колонках. Для работы отбирается средняя фракция, которая при необходимости может быть подвергнута повторной перегонке. Критерием чистоты продукта, отбираемого в процессе перегонки, является постоянство физических свойств дистиллата, прежде всего температуры кипения, которую легко контролировать по ходу разгонки. Помимо температуры кипения контролируются чаще всего показатель преломления и удельный вес. Могут, разумеется, контролироваться и другие свойства (например, электропроводность, вязкость). Для оценки степени чистоты следует выбирать такое свойство, которое в наибольшей степени изменяется с изменением содержания примесей и поддается контролю с наибольшей точностью. Помимо измерения физических свойств, следует во всех случаях, когда это возможно, использовать химические и физико-химические методы анализа. Особенно большое распространение для определения чистоты органических веществ получил в последнее время метод газо-жидкостной хроматографии. [c.8]

Американскому изданию руководства предпослано подробное введение, в котором изложены основы принятой авторами номенклатуры меченых соединений, рассмотрены особенности синтезов с изотопами (использование микромстодов и вакуумной техники, необходимость определения не только химической, но и изотопной чистоты продуктов синтеза и т. д.), указаны общие принципы, на которых основаны методы анализа стабильных и радиоактивных изотопов, а также изложены основные положения техники безопасности при работе с радиоактивными веществами. Поскольку материал, содержащийся во введении, относится по существу ко всему руководству в целом, было признано целесообразным полностью сохранить его. Перевод введения помещен в книге Синтезы органических соединений с изотопами водорода . [c.6]

Реагенты с относительно высокой удельной радиоактивностью нJиpoкo используют в определениях стероидов и стеринов, содержащихся в экстрактах биологических жидкостей, путем ацетилирования гидроксильных групп этих соединений. Концентрации УТИХ соединений в таких экстрактах очень низки, так что в пробе может содержаться менее 1 мкг анализируемого соединения. В анализируемых объектах присутствуют первичные, вторичные и третичные гидроксильные группы, а некоторые стероиды (например, гидрокортизон) могут содержать гидроксильные группы исех трех типов. Кроме ожидаемых трудностей из-за различий в реакционной способности, обусловленных этими тремя типами гидроксильных групп, анализ таких соединений затрудняют и значительные различия в скорости ацетилирования вторичных гидроксильных групп, которая зависит от положения такой группы в молекуле [89]. Поскольку в анализируемых образцах содержатся лишь микро- или полумикроколичества соединений с гидроксильными группами, для их определения лучше всего подходят методы с использованием двух радиоактивных изотопов. Один —сравнительный изотоп — служит для определения количества производного, выделенного с помощью хроматографии, а второй — индикаторный изотоп — позволяет установить выход определяемого сослинения, степень превращения и чистоту продукта. Сравиитель-Н1.п" изотоп всегда находится в ангидриде, которым обрабатывают [c.71]

Свойства. Порошкообразный UO2 стехиометрического состава имеет коричневый цвет. При увеличении содержания кислорода в оксиде цвет изменяется от темно-коричневого до черного. Наилучший способ определения чистоты продукта — рентгенографический. Кристаллическая структура типа aFs (0 = 5,470 А АЗТМ-карточка № 5-550) d 10,96. /пл 2875 °С. ДЯ°2эа —1084,5+2,5 кДж/моль. В тиглях из тантала или вольфрама в вакууме или в атмосфере защитного газа может плавиться без разложения, при пл происходит заметное испарение. Давление пара Igp (мм рт. ст.) =33,115/Г— —4,026 lg Т +25,686. [c.1320]

О чистоте продукта лучше всего судить по его плотности, ПОСКОЛЬКУ метод определения плотности более точен, чем любой другой прямой метод. Кислотность продажного метилового спирта обусловлена главным образом присутствием двуокиси углерода и метилового эфира муравьиной кислоты. Щелочность, по-види-мому, связана в основном с наличием следов аммиака и, возможно, метиламинов. [c.303]

Доказательство строения димерных а-олефинов как 1,1-Дву-замещенных этиленов проводилось различными методами (Цозель). Учитывая довольно высокую степень чистоты продуктов, идентификация по физическим свойствам не вызывала затруднений. В некоторых случаях дополнительно использовался классический метод расщепления озоном. Здесь описаны два таких опыта. Использованные для них димерные препараты были получены в более ранних опытах при довольно высоких температурах (200° и выше). В некоторых случаях образуется определенное количество изомеров со смещенной двойной связью (см. стр. 174). Несмотря на это, опыты по озонированию не оставляют сомнений о природе основных продуктов. [c.202]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология