Алюминий оксид, масс-спектр

Рис. 7.25. Зависимость абсолютных интенсивностей пиков ионов в масс-спектрах оксидов алюминия и кремния от времени испарения

ИК-спектроскопией адсорбированного аммиака и пиридина установлено усиление апротонной кислотности и образование центров протонной кислотности в результате хлорирования т -оксида алюминия четыреххлористым углеродом. Исследования масс-спектров продуктов десорбции с поверхности образцов -у- и tj-оксидов алюминия до и после хлорирования и электронная оптическая спектроскопия адсорбированных состояний некоторых оснований позволили установить, что причиной принципиальной разницы в каталитической активности хлорированных tj- и 7-оксидов алюминия в низкотемпературной изомеризации парафиновых углеводородов являются различия в свойствах поверхности прокаленных при 500 °С оксидов алюминия, в том числе в количестве и расположении гидроксильных групп, обусловленных особенностями кристаллической структуры 7 - и 7-оксидов алюминия [90]. Хлорирование поверхности оксида алюминия, сопровождающееся выделением хлороводорода и диоксида углерода, усиливает кислотность апротонного и протонного типа. Бренстедовская кислотность обусловлена хемосорбированнымНС . [c.72]

Состав сернистых соединений, содержаш,ихся в САК, выделенных из фракций 350—540°С методом ЖАХ на силикагеле и дополнительно разделенных на оксиде алюминия, детально проанализирован методом масс-спектрометрии [32]. Тип и гомологический состав сернистых соединений в смеси с углеводородами определены но масс-спектрам отрицательных ионов, образующихся при химической ионизации. Образующиеся квазимолекулярные ионы характерны для К- и 8-содержащих соединений. Они определяют тип соединения и его гомологический состав [33]. Для оценки количественного состава измерены отрицательные сечения ионизации с образованием отрицательных ионов сернистых соединений. [c.93]

Влияние параметров электронного луча на распределение интенсивностей пиков ионов в масс-спектрах ЭИЭ исследовалось на оксиде алюминия, имеющем высокую температуру плавления и вследствие этого достаточно медленно испаряющемся. Были идентифицированы пики, отвечающие ионам Na+ (m/e 23) AI+ (m/e 27) К+ (m/e 39) К+ (m/e 41) А10+ (m/e 43) АЬО+ (m/e 70). Данные, иллюстрирующие влияние энергии электронов луча на распределение интенсивностей в масс-спектрах оксида алюминия, приведены в табл. 7.8. [c.229]

Аналогичная корреляция наблюдалась для спектральной характеристики 1а1+IIА] о - алюмокобальтмолибденового катализатора и его константы гидро-обессеривания (рис. 7.27) образцы катализатора различались содержанием оксидов молибдена и алюминия. Установление зависимости между активностью катализаторов и распределением интенсивностей пиков в масс-спектрах электронно-ионной эмиссии свидетельствует о перспективах аналитического использования метода ЭИЭ для оценки различных сторон действия катализаторов. [c.232]

Для надежной интерпретации масс-спектров ЭИЭ (определение массовых чисел и интенсивностей пиков ионов) регистрировался спектр при мощности луча около 20 Вт, соответствующей началу процесса испарения, при котором спектр содержал лишь пики ионов натрия и калия, обладающих наиболее низкими потенциалами ионизации. Эти пики, присутствовавщие в спектрах всех исследованных образцов и при более высоких мощностях луча, использовались в качестве реперных. Установление шкалы массовых чисел основывалось на линейной зависимости между напряжениями развертки спектра и регистрируемыми массовыми числами. Методом ЭИЭ были исследованы масс-спектры оксидов кремния и алюминия, а также катализаторов на их основе. [c.229]

Анализ результатов, приведенных в табл. 7.8, свидетельствует о преобладающем влиянии на качественный состав спектров ЭИЭ тока электронов по сравнению с влиянием энергии электронов луча. Воспроизводимость масс-спектров ЭИЭ, охарактеризованная по масс-спектрам AI2O3, составляла 15— 20% (отн.). Рассмотрение процесса ионизации оксида алюминия при ЭИЭ во времени показывает, что через 1—2 мин после установления мощности электронного луча 6—8 кэВ, при которой регистрируются пики алюминийсодержа-ших ионов, происходит нарастание интенсивностей этих пиков до максимального значения. Затем в течение 30—40 мин процесс стабилизуется до момента прожигания образца и исчезновения спектра. Поскольку диаметр фокусного пятна электронного луча меньше диаметра образца, полного испарения образца не происходит. [c.230]

В масс-спектрах оксида кремния идентифицированы пики, отвечающие ионам Si+ (m/e 28) SiO+ (m/e 44) Si02+ (m/e 60) Si202+ (m/e 88). Изменение интенсивностей этих пиков во времени показано на рис. 7,25 здесь же для сравнения приведена зависимость интенсивности пика ионов алюминия от времени. Наиболее интенсивным в течение всего времени испарения. образца является пик, отвечающий ионам SiO+. Стандартное отклонение при определении интенсивностей пиков в масс-спектрах оксида кремния составляет 10—15%. [c.230]

Были предприняты попытки методом ЭИЭ дифференцировать различные модификации кристаллических структур и определять степень кристалличности исследуемых образцов. При исследовании масс-спектров Y и 0-форм AI2O3 монокристалла, а также гидроксида алюминия оказалось, что расхождения между средними значениями интенсивностей пиков с массовыми числами 27, 43 и 70 лежат в пределах ошибки определения и, следовательно, по масс-спектрам нельзя судить о различии модификации оксидов алюминия. [c.230]

Для облегчения разделения и идентификации этих соединений были также использованы производные ароматических соединений. Например, Парихар и др. [56] приготовили производные 2,4-динитрофенила для хроматографического анализа смеси 11 ароматических аминов. Величины Rf были определены на силикагеле, на забуференном диоксиде кремния, нейтральном, основном и кислом оксиде алюминия и на кизельгуре О с девятью смесями растворителей. Можно также применять производные дансила Чепмен и др. [57] хроматографически проанализировали смесь 128 фенилалкильных производных на силикагеле, используя следующие смеси этилацетат—циклогексан (9 12), четыреххлористый углерод—триэтнламин (5 1) и триэтил-амин—н-бутилацетат (1 5). Были сняты также масс-спектры этих производных. Чтобы получить окрашенные производные, удобные для проведения хроматографического анализа, после [c.461]

В работе [11] образец промышленных бакинских нафтеновых кислот (кислотное число 240 мг КОН/г, средняя мол. масса 220) превращали в ни4 трилы на каталитической венгерской установке Labor . Нафтеновые кис лоты и газообразный аммиак пропускали противотоком над активным оксидом алюминия при 380 °С и объемной скорости подачи кислот до 1 ч" Нитрилы промывали 20%-м раствором гидроксида калия при объемном соотношении нитрилы гидроксид калия, равном 1,3 1. После осушки над карбонатом калия нитрилы кипели при 35-220 °С (1,33 кПа) и представляли собой прозрачную темно-зеленую жидкость выход составил 84%. В ИК-спектре нитрилов обнаружена полоса 2250 см" характеризующая валентные колебания группы = N. [c.142]

Адсорбционную очистку проводят методом классической колоночной хроматографии, используя адсорбенты (оксид алюминия или силикагель) с больщой удельной поверхностью и размером зерен 0,1-0,5 мм. Сами сорбенты предварительно сущат при 250-300 °С несколько часов. Наилучшие результаты достигаются на колонках с двумя слоями сорбента нижний — AI2O3, верхний — силикагель. При массах сорбентов 100 г каждого в зависимости от их активности можно очистить 300-600 мл неполярных растворителей и в 1,5-2 раза меньще растворителей средней полярности (хлороформ, тетрагидрофуран). Качество очистки проверяют по УФ-спектрам. Растворители с полярностью, превыщающей в элюотропном ряду этилацетат, таким методом очистить нельзя из-за очень большого сродства их к сорбентам. [c.177]