Алюминия оксид в хроматографии активность

В качестве сорбентов применяют силикагель марки КСК, оксид алюминия для хроматографии с активностью степени II или III, силикат магния. Широко применяют готовые пластины типа Силуфол-254 и др. [c.240]

Алюминия оксид для хроматографии 2-й степени активности. Оксид алюминия прокаливают 5 ч при 600 °С, охлаждают, по.мещают в склянку с притертой пробкой, добавляют дистиллированную воду в количестве 4% от массы оксида алюминия и сильно встряхивают. Используют через сутки. [c.288]

Оксид алюминия для хроматографии, И степени активности (содержащий 3% HjO). Продажный препарат этой марки обычно достаточно чист, но вследствие большой его гигроскопичности может содержать избыточную воду. Его надо перед применением прокалить 4 ч при 600 С. Другие препараты могут быть сильно загрязненными. Их надо после измельчения до частиц размером 0,1 мм обработать в аппарате Сокслета тетрахлоридом углерода 6—8 ч, а потом после испарения из него U смочить дистиллированной водой, перемешать и прокалить 4 ч при 600 °С. [c.307]

Оксид алюминия. В ТСХ используют окись алюминия для хроматографии различной активности. [c.130]

Неподвижные твердые фазы. В газовой адсорбционной хроматографии в качестве НФ чаще всего используют силикагель, оксид алюминия, активные угли и молекулярные сита. Адсорбционные характеристики оксида алюминия, силикагеля и угля в значительной степени зависят от исходного сырья, способов приготовления и предварительной обработки. В современной аналитической ГХ эти сорбенты применяют гораздо реже, чем сорбенты с нанесенной жидкой фазой. Более подробно сведения о силикагеле и оксиде алюминия приведены в разделе, посвященном жидкостной хроматографии. Активные угли — неполярные сорбенты с развитой пористой структурой. Они избирательно поглощают углеводороды, ароматические соединения, спирты, эфиры. [c.620]

Идея применения привитых фаз в жидкостной хроматографии заимствована аналитиками из газовой хроматографии. Силикагель и оксид алюминия без специальной обработки могут быть использованы в газовой хроматографии только для разделения легких углеводородов. Это объясняется тем, что силикагель и оксид алюминия обладают высокой активностью по отношению к анализируемым веществам, а газ-носитель слишком инертен. Поэтому в газовой хроматографии используются активные носители. Для дальнейшего снижения активности носителя на него наносят неподвижные жидкие фазы. В газовой хроматографии можно изменять температуру и неподвижную жидкую фазу, наносимую на носитель. Однако температура в ЖХ мало влияет на селективность анализа. Поэтому аналитики, имевшие прежде дело с газовой хроматографией, пытаются наносить вязкие жидкости на традиционные для ЖХ фазы - силикагель и оксид алюминия. [c.378]

Адсорбенты, обычно с очень большой удельной поверхностью (50—1000 м /г) силикагель, оксид алюминия, молекулярные сита, активный уголь и графитированная сажа. Газоадсорбционная хроматография не очень распространенный метод, за исключением анализа газов или решения особых задач. [c.11]

Активность оксида алюминия в значительной степени зависит от содержания влаги в нем. Это имеет важное практическое значение для адсорбционной хроматографии, так как позволяет заменить набор адсорбентов различной адсорбционной емкости одним адсорбентом. Увлажняя наиболее активную форму оксида алюминия различным количеством воды, можно получить набор адсорбентов с различной емкостью. [c.57]

Оксид алюминия 2 степени активности для хроматографии ч. Просеивают через сито с размером отверстий 0,149 ММ . [c.332]

Удаление пероксидов. Адсорбция оксид ом алюми-н и я. Хорошим адсорбентом для удаления пероксидов из органических растворителей служит активированный оксид алюминия. Имеющийся в продаже оксид алюминия для хроматографии 1-й или 2-й степени активности пригоден для использования без дополнительного прокаливания. Если необходимо активировать оксид алюминия, его прокаливают в течение 6 ч при 300—400 °С. [c.92]

На ранней стадии развития газовой хроматографии (50—60-е годы) использовались лишь насадочные колонки, представляющие собой стальные или стеклянные трубки длиной 1—5 м и внутренним диаметром 3—4 мм. Колонки заполнялись адсорбентом (адсорбционный вариант газовой хроматографии) — активным углем, силикагелем, оксидом алюминия и др. или сорбентом (газо-жидкостный вариант газовой хроматографии). Сорбент состоял из твердого диатомитового носителя (похожего на размолотый кирпич), на который наносилась в количестве 5—20% НЖФ (вязкая органическая жидкость). Эффективность таких колонок составляла несколько тысяч т.т., и они не позволяли добиться полного разделения многокомпонентных смесей органических соединений, какими являются смеси веществ, загрязняющих воздух, воду и почву. [c.19]

Алюминия оксид для хроматографии второй степени активности. [c.292]

Оксид алюминия для хроматографии второй степени активности, перед применением оксид алюминия прокаливают в течение 1 ч при 500 С. [c.108]

Разделительная способность тонких слоев сорбента, содержащих оксид алюминия, зависит от величины частиц, способа активирования, способа приготовления тонкого слоя и т. д. Активность оксида алюминия для хроматографии зависит от содержания в нем воды. Уменьшение содержания воды в оксиде алюминия повышает его активность, увеличение содержания воды приводит к снижению активности (дезактивации) сорбента. Согласно Брокману, прокаленный оксид алюминия, не содержащий воду, имеет первую степень активности, оксид алюминия с содержанием воды 3 % имеет вторую степень активности. Оксид алюминия, [c.248]

Основная форма оксида алюминия щелочной оксид алюминия) дает водный экстракт с pH 9,5—10,5 в зависимости от условий получения. Если при изготовлении оксида алюминия его недостаточно тщательно отмыли от примеси карбоната натрия, то при прокаливании местами образуется алюминат натрия, который при повышенной температуре гидролизуется водой, вследствие чего получается экстракт со щелочной реакцией. Щелочной оксид алюминия пригоден для разделения ненасыщенных и ароматических углеводородов, стероидов, алкалоидов," синтетических красителей и других соединений, устойчивых в щелочной среде. В продажу обычно поступают определенные фракции оксида алюминия пригодные для хроматографии фракции можно получить седиментацией (см. выше получение фракций силикагеля причем длительность седиментации оксида алюминия вдвое меньше). Активность товарных образцов различна. Чтобы получить максимальную активность (активность I), слой оксида алюминия толщиной 3—5 см прокаливают 6—8 ч при 350 °С, периодически помешивая. Затем дают адсорбенту немного (в течение 5 мин) остыть и помещают небольшое его количество в бутыль для хранения, которую равномерно обогревают, вращая ее вместе с адсорбентом, после чего всыпают в эту бутыль оставшуюся часть еще горячего адсорбента. Бутыль плотно закупоривают резиновой пробкой. Разработан и другой [c.166]

В адсорбционной хроматографии распределение веществ по фазам вызывается адсорбцией их на твердых адсорбентах, представляющих собой неподвижную фазу. В качестве адсорбентов чаще всего применяют активный уголь, оксид алюминия, силикагель. Подвижная фаза может быть как жидкой, так и газообразной. [c.255]

Разделение методом адсорбционной хроматографии осуществляется в результате взаимодействия вещества с адсорбентами, такими, как силикагель или оксид алюминия, имеющими на поверхности активные центры. Различие в способности к взаимодействию с адсорбционными центрами разных молекул пробы приводит к их разделению на зоны в процессе движения с подвижной фазой по колонке. Достигаемое при этом разделение зон компонентов зависит от взаимодействия как с растворителем, так и с адсорбентом. [c.15]

Тонкослойная хроматография. По своей сущности и технике вьшолнения она аналогична бумажной хроматографии. Вместо бумаги, весьма химически активной и неустойчивой, используют в качестве неподвижной фазы оксид алюминия или силикагель, нанесенный тонким слоем на стеклянную пластинку. Этот способ позволяет разделять вещества, взаимодействующие с бумагой, и применять агрессивные по отношению к ней подвижные фазы. [c.98]

Обычно линейный участок изотермы оказывается тем короче, чем круче исходный наклон графика (т.е. чем сильнее вещество сорбируется при конкретной активности сорбента). Как правило, изотермы могут быть спрямлены дезактивированием сорбента (например, за счет повышения относительной влажности в адсорбционной хроматографии или за счет повышения элюирующей способности подвижной фазы). Дезактивирующие добавки селективно занимают центры с наибольшей активностью, что делает поверхность сорбента более однородной. Возможность выпрямления изотерм за счет повышения температуры в ТСХ практически не используется. Хорошо дезактивированные силикагели (тех сортов, которые применяются для ТСХ) обладают сорбционной емкостью в 5-15 раз более высокой, чем оптимально дезактивированный оксид алюминия. При той толшине слоя силикагеля, которая характерна для аналитических разделений (порядка 0.25 мм), и при средней активности (при относительной влажности 45%) линейность изотермы не нарушается при нанесении до 5-20 мкг образца (в зависимости от вида вещества и [c.151]

Твердые вещества с удельной поверхностью 10-10 м /г могут применяться в качестве твердых носителей и адсорбентов. Наиболее подходящими для газовой хроматографии адсорбентами являются такие, у которых удельная поверхность колеблется в пределах 60-400 м /г. К ним относятся активные угли, силикагель, активный оксид алюминия, молекулярные сита и пористые полимеры. Данный вид твердых носителей используется в газо-адсорбционной хроматографии в качестве насадки. [c.46]

Разработка и усовершенствование методов дробной кристаллизации, разделения при помощи селективных растворителей, обработки карбамидом, хроматографии на ряде адсорбентов (силикагель, оксид алюминия, активный уголь и т. д.) способствовало разделению многокомпонентных смесей на узкие однородные фракции. Применение при исследовании гидрирования узких фракций углеводородов, использование спектроскопии позволило Черножукову и Казаковой провести систематические исследования твердых углеводородов и дать о них новое представление как о многокомпонентной смеси [118]. Установлено, что твердые углеводороды нефти, как и жидкие, являются сложной смесью углеводородов всех гомологических рядов. Групповой химический состав твердых углеводородов, входящих в состав данной нефтяной фракции, аналогичен групповому составу составляющих нефть жидких углеводородов (табл. 31). [c.79]

Наиболее важной характеристикой любого адсорбента является его активность, т. е. степень, с которой он удерживает растворенные частицы. Активность зависит от многих факторов — силы активных центров и плотности их распределения на поверхности адсорбента, размеров поверхности и содержания воды в нем. К тому же кажущаяся активность адсорбента при любом конкретном хроматографическом разделении в значительной степени зависит от подвижной фазы. Взаимодействия между растворенным веществом и подвижной фазой, а также между подвижной фазой и адсорбентом могут быть столь же сильными, как взаимодействия растворенного вещества с адсорбентом, и потому степень удерживания любого растворенного вещества при адсорбционном хроматографическом разделении может в значительной мере зависеть от природы подвижной фазы. Обобщения в данном случае едва ли возможны, лучше рассмотреть некоторые отдельные адсорбенты. Основными адсорбентами для хроматографических разделений служат оксиды кремния и алюминия. Третьим адсорбентом , который будет рассмотрен позже, является целлюлоза, используемая в тонкослойной хроматографии. В действительности же целлюлоза является не адсорбентом, а распределяющей средой. [c.557]

Целлюлоза. Положение с целлюлозой более сложное. Обычно-ее в основном рассматривают как распределяющую среду, поскольку структура целлюлозы такова, что удерживает микроскопические скопления воды, в которых может распределяться растворенное анализируемое вещество. Однако целлюлоза функционирует также и как адсорбент, что следует учитывать при рассмотрении любых возможных схеМ удерживания. Обычно целлюлозу применяют для хроматографического-разделения сильно полярных веществ, которые претерпевают необратимую адсорбцию на более активных средах, таких как оксиды кремния и алюминия. Для разделения подобных веществ бумажная хроматография применялась даже после того, как было доказано преимущество тонкослойной хроматографии для большинства других разделений. Пластинки в тонкослойной хроматографии можно покрыть слоями микрокристаллической целлюлозы, которая напоминает по свойствам бумагу, но в то же время обеспечивает высокую скорость разделения. [c.559]

Имеюшийся в продаже оксид алюминия для хроматографии 1-й степени активности пригоден для использования без дополнительного прокаливания. К достоинствам препарата следует отнести его доступность и дешевизну, что позволяет не заниматься регенерацией отработанного адсорбента. В случае необходимости его прокаливают в течение 6 ч при 300—400°С. Оксид алюминия поглощает до 20% (масс.) воды. [c.171]

Отделение нефтепродуктов от других органических соединений проводят с помощью хроматографических методов, используя следующие химические сорбенты оксид алюминия II степени активности, силикагель, флоризил (силикат магния, специально подготовленный для этой цели). При этом метод тонкослойной хроматографии, не учитывающий летучие компоненты нефтезагрязнений в стоках, рекомендуют применять при анализе низких концентраций нефтепродуктов. Так, используя в качестве сорбента окись алюминия, а в качестве элюента - смесь растворителей (гексан, четыреххлористый углерод, ледяная уксусная кислота), можно эффективно и достаточно быстро разделить углеводороды (отдельно ПАУ), смолы и асфальтены /25/. Таким образом, метод тонкослойной хроматографии при высокой чувствительности и за достаточно короткое время дает возможность получения дополнительной информации о степени загрязнения воды. [c.11]

Для выделения органических суперэкотоксикантов из экарак-гов применяют различные сорбенты силикагель, кремниевую кислоту, оксид алюминия, флоризил(силикат магния), фосфат кальция, активный уголь, целлюлозу, полимерные смолы и др Классическим примером могут служить методы разделения ХОП и ПХБ с помощью флоризила [90,9 П и арохлора [92,93] Большое число работ посвящено вьщелению ХОС и ПАУ с применением колоночной хроматографии на силикагелях [36,94-96]. Установлено, что степень ра аделения ПХБ и ХОП зависит от пористости и удельной поверхности силикагелей, условий их активации и содержания воды Интересные результаты получены при использовании двух колонок, заполненных оксидами алюминия и кремния [97] (рис. 6 4) Для удаления остаточных количеств воды наряду с сорбентами в каждую колонку добавляют по 0,2 г безводного сульфата натрия [c.221]

Алюмогедь (активный оксид алюминия)—частично гидратированный оксид алюминия. Воды в нем 1—3%, 5уд= 170-+300 м /г. Получают его из чистого гидроксида алюминия, который активируют азотной кислотой, а затем нагревают при 450Х. При 500°С активный у-оксид превращается в неактивную а-модификацию. Промышленность выпускает активный оксид алюминия двух сортов А-1 и А-2. Оксид алюминия А-1 содержит макропоры, насыпная плотность 0,4—0,5 г/см , А-2 не содержит макропоры, насыпная плотность 0,55—0,8 г/см . Это полярный специфический сорбент, но менее пористый, чем силикагель. Кроме того, он обладает меньшим поляризующим действием, чем силикагель. С повышением температуры колонки его каталитические свойства возрастают, что невыгодно и хроматографии. Применяя оксид алюминия, дезактивированный 2 Уо воды, можно значительно уменьшить удерживаемый объем высококипящих веществ и осуществить десорбцию легко-кипящих компонентов без нагрева колонки. Перед заполнением колонки оксид алюминия прокаливают до постоянной массы при 200—300°С. [c.170]

Оксид алюминия ( APTW 6-09-5296—69, ч. для хроматографии ) — наиболее активный и доступный сорбент, обладающий удельной поверхностью 100—200 м г. На оксиде алюминия имеется несколько типов активных адсорбционных центров, Одни из них избирательно сорбируют кислоты, другие — основания. При этом для кислот рЛ <5 и оснований с /7Л >9 характерна хемосорбция. Среди адсорбционных центров, сорбирующих основания, имеются и такие, которые образуют комплексы с ароматическими углеводородами, что позволяет использовать оксид алюминия для разделения последних. Оксид алюминия эф( )ективен также для разделения ациклических углеводородов с различным числом двойных и тройных связей. [c.57]

Широко используются различные известные варианты хроматографии, в том числе и наиболее распространенный — жидкостноадсорбционный. На рис. 63, U—г изображены схемы аппаратурного оформления колоночной хроматографии. Отношение диаметра колонки к ее высоте составляет 1 10, 1 15, а количество сорбента берут в 50 100 раз больше, чем количество разделяемой смеси. В качестве неподвижной фазы в жидкостно-адсорбционном варианте чаще всего применяют оксид алюминия различной активности или силикагель с размером гранул 100—150 или 150—200 мкм. С уменьшением размеров гранул разделительная способность сорбента возрастает, однако одновременно возрастает и гидродинамическое сопротивление всей колонки. Для ускорения хроматографического процесса элюент подают под давлением (рис. 63, д). [c.59]

В двухгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой и хлоркальциевой трубкой, помещают 1,12 г (0,01 моль) 2-гидрокси-метил-1-метилимидазола и 75 мл абсолютного бензола. Смесь перемешивают 15 мин, прибавляют 4,6 г (0,05 моль) свежеприготовленного активного диоксида марганца (прим. 1), после чего продолжают перемешивание при комнатной температуре 5—6 ч. На следующий день диоксид марганца отфильтровывают и промывают бензолом (3X15 мл). Бензольный фильтрат упаривают досуха, остаток (0,9 г), представляющий собой смесь альдегида и небольшого количества исходного спирта, растворяют в 5 мл хлороформа и раст- %ор пропускают через стеклянный фильтр (диаметр 4—5 см), заполненный на 1 —1,5 см оксидом алюминия. Смесь элюируют хлороформом, собирая первую фракцию и следя за полнотой вымывания альдегида и его чистотой с помощью тонкослойной хроматографии. После испарения растворителя из элюата альдегид остается в виде масла, кристаллизующегося при растирании с петролейным эфиром (Т,, 35—40° С). Сушат его в эксикаторе над Р2О5. [c.128]

При разделении гликоалкалоидов методом колоночной хроматографии в качестве сорбента применяют нейтральный оксид алюминия (II) и (III) степени активности по Брокману, а элюирование проводят смесью бензола с хлора юрмом. [c.165]

Жидкостная адсорбционная хроматография основана на раз- личной способности компонентов смеси адсорбироваться в порах твердого носителя. В качестве неподвижной файы обычно использ)лют твердые активные адсорбенты с частицами малого размера оксид алюминия, силикагель, цеолиты, целлюлозу, тальк и др. в качестве подвижной - органические растворители и их смеси. [c.83]

Работа хроматографа. В хроматографической колонке длиной 1 м с внутренним диаметром 6 мм, заполненной молекулярными ситами типа 5А с размером зерен 0,25—0,5 мм, происходит отделение метана от следов азота при 50 °С. Форколонка представляет собой и-обратную стеклянную трубку длиной 50 см с внутренним диаметром 4 мм, заполненную высушенным при 350 °С гранулированным (0,25—0,5 мм) активным оксидом алюминия с добавкой 10% Ы-метилпирролидона. Удельные объемы удерживания диэтилового эфира и бензола на этом сорбенте при 20 °С составляют 37 см г и 345 смУг соответственно, метан в колонке практически не сорбируется. Форколонка служит для отделения метана, образовавшегося в результате реакции гидроксилсодержащего полимера с метилмагнийиодидом, от паров растворителей — бензола и диэтилового эфира. Время удерживания диэтилового эфира в форко-лонке при комнатной температуре и скорости газа-носителя, равной 50 смУмин, составляет 4 мин, поэтому продолжительность продувки реактора и форколон-ки по схеме с прямой продувкой не должна превышать 3,5 мин. Продолжительность продувки реактора и форколонки определяется удельным объемом удержания диэтилового эфира на оксиде алюминия, модифицированном метилпир-ролидоном, а также шириной хроматографической полосы метана. [c.92]

К числу неорганических адсорбентов относят активный уголь, силикагель, оксид алюминия, графитированную сажу и молекулярные сита. В газовой хроматографии преимущественно используют широкопористые силикагели, которые получают из обычного силикагеля высокотемпературной обработкой (до 700—950 °С) или гидротермальной обработкой с паром в автоклаве. Найден комплекс приемов, который позволяет получать любую разумную структуру силикагелевых адсорбентов как для газовой, так и для жидкостной хроматографии. Вместе с тем оксид алюминия получают лишь в нескольких модификациях, имеющих-близкую к силикагелю удельную поверхность. Удерживание на силикагелях и на оксиде алюминия зависит от удельной поверхности, степени насыщения поверхности водой, условий предварительной термообработки, а также от свюйств разделяемых соединений, в первую очередь их полярности, наличия водородных связей и др. Селективность оксида алюминия обусловлена присутствием на его поверхности льюисовских свободных кислот, связанных с ионами на поверхности. Для обоих адсорбентов насыщение водой приводит к существенному увеличению удерживания. В некоторых случаях применяют смесь этих насыщенных водой адсорбентов с диато-митовым носителем или стеклянными шариками. При использовании коротких колонок, заполненных частицами силикагеля диаметром 7—10 или 15—35 мкм, удавалось реализовать высокоскоростные режимы с получением более 2000 теоретических тарелок в 1 с. [c.91]

Схема анализа углеводородов 50-градусных фракций нефтей приведена на рис. 2.1. В принятой нами схеме одним из основных методов разделения нефти является ректификация по температуре кипения. Атмосферно-вакуумная разгонка нефтей проводилась на аппарате АРИ-2 (ГОСТ 11011 — 64). Из фракций двухступенчатой жидкостно-адсорбционной хроматографией на силикагеле марки A M (фракции 200—300°С) или АСК (фракции 300—490°С) и оксиде алюминия углеводороды разделены на группы насыщенных и ароматических углеводородов. При хроматографическом разделении пользовались комбинацией элюентного (для выделения углеводородной части) и вытеснительного (для вытеснения смолистой части) методов. Применялся следующий элюирующий ряд гексан, гексанбензол (1 1 по объему), бензол, этанолбензол (1 1). К парафинонафтеновым углеводородам относят фракции с показателем преломления nf до 1,49. Ароматические углеводороды составляют группы, объединяющие хроматографические фракции по этому показателю I группа — 1,49 < nf 1,51 И — 1,51< nf <1,53 m-l,53< f <1,59 IV -> 1,59. При разделении на силикагеле четкого перехода от одной группы к другой не наблюдается, часто условно разбитые группы углеводородов загрязнены примесями предыдущих и последующих фракций. Поэтому для более четкой дифференциации полученные на силикагеле фракции углеводородов и промежуточные фракции подвергаются повторному разделению на оксиде алюминия (нейтральная, активность И, по Брокману). [c.34]

Для качественного анализа углеводородных и гетероатомных соединений с помощью так называемой линейной элю-ционной адсорбционной хроматографии Снайдер предложил использовать относительную величину удерживания вещества (параметр адсорбируемости) 6], которая эквивалентна силе растворителя, необходимой для получения удерживания в 1 мл/г па оксиде алюминия с 3,8% воды [64]. Используя экспериментальные данные по удерживанию компонентов, содержащихся в продуктах разделения, и характеристичные параметры стандартизированного адсорбента — его активность и поверхностный объем (а и Fa)i можно рассчитать пределы изменения адсорбируемости отдельных групп соединений и качественно оценить состав анализируемых соединений [65, 66]. [c.134]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология