РЗЭ и иттрия флуоресценция

В условиях определения бериллия (в растворе, содержащем комплексон III, аскорбиновую и лимонную кислоты, а также пиросульфит натрия) возникает также флуоресценция скандия, иттрия, циркония, гафния и тория. Однако со скандием и иттрием яркость флуоресценции раствора в 200 раз слабее, чем с бериллием, а для остальных элементов—в 2000—3000 раз слабее бериллия. В описанных условиях слабая флуоресценция для лития, кальция и цинка, возникающая при возбуждении флуоресценции ультрафиолетовым светом, не была обнаружена . Определение долей микрограмма бериллия еще возможно в присутствии алюминия, кальция, магния, марганца, молибдена, кадмия, свинца и цинка до 5 мг 350 мкг железа и 30 мкг хрома. При содержании титана более 200 мкг раствор становится мутным, и вследствие рассеивания света измеренная флуоресценция оказывается повышенной на 10—15%. [c.251]

Определение самария в препаратах La, Gd, Tb, Dy и Lu по сравнению с методом, в котором используется флуоресценция бензоловых экстрактов [1], чувствительнее в 10—40 раз определение европия в этих же препаратах и, кроме того, в иттрии и иттербии чувствительнее в 2,5—10 раз. [c.205]

Кроме бериллия, в условиях его определения флуоресцируют иттрий и скандий (в 200 раз слабее), торий, гафний и цирконий (в 2500—3000 раз слабее бериллия) [51]. Флуоресценцию бериллия ослабляют вещества, сильно поглощающие свет (в особенности — соли хрома) или окисляющие морин в щелочной среде (медь, золото, серебро). Мешают определению ионы, выпадающие в осадок значительные количества титана, урана, иногда очень высокие содержания (десятки процентов в пробе) алюминия и кальция — так как с ними легко соосаждается гидроокись бериллия поэтому выпадение любых осадков в щелочных растворах может привести к потере бериллия. Бораты, фосфаты и фториды помех не вызывают [36, 40, 51, 71]. [c.209]

В условиях определения скандия флуоресцирует алюминий, менее сильно—галлий, индий, сурьма, слабое свечение наблюдается у бериллия, иттрия, лантана, европия, цинка и некоторых других элементов. Было выявлено, что фторид не влияет на флуоресценцию иттрия и суммы лантанидов, но почти полностью гасит флуоресценцию скандия. Это свойство фторида рекомендовано для определения скандия в присутствии редкоземельных элементов по разности определения флуоресценции в присутствии и отсутствие фторида. [c.310]

Для съемки спектров поглощения и флуоресценции оксихинолината иттрия к раствору, содержащему 200 мкг иттрия, добавляли мл 2%-ного раствора оксихинолина ъ Ъ мл 20%-ного раствора ацетата аммония и раствором аммиака доводили pH до 6,7. Комплекс экстрагировали 50 мл хлороформа и снимали спектры поглощения и флуоресценции. Было установлено, что максимум, поглощения света оксихинолинатом иттрия находится около 310 ммк, а максимум флуоресценции расположен около 500 ммк. [c.311]

Наибольшее число описанных флуоресцентных реакций для открытия иттрия исследовано на бумажных хроматограммах. В этих условиях светло-синяя флуоресценция наблюдается с 2,2 -дипиридилом, зеленая — с морином, желто-зеленая — с кверцетином и о-крезо-фталеинкомплексоном, желтая — с 8-ок-сихинолином и п-хинон-тетраоксидиизопронилфосфонатом, красная — с хризазином такую же флуоресценцию со всеми этими реактивами дает и цирконий [263]. Из элементов группы редких земель с 8-оксихинолином и морином на бумажных хроматограммах, кроме иттрия, флуоресцируют лишь лантан, гадолиний и лютеций [309]. Реакция с кверцетином изучена и в растворе [94] (см. табл. IV-9), а экстракция 8-оксихинолината иттрия [255], так же как и его реакция с салицилал-семикарба-зидом [89], использованы для его количественного определения (табл.IV-11). [c.161]

Интенсивность флуоресценции оксихинолината иттрия в хлороформе с течением времени уменьшается. Поэтому интенсивность флуоресценции растворов следует измерять через 15 мин после экстрагирования. [c.311]

На интенсивность флуоресценции влияет pH раствора экстрагируемого оксихинолината, начиная с pH выше 8,4. При дальнейшем увеличении pH интенсивность флуоресценции возрастает, однако при pH 10 и выше возрастает и интенсивность флуоресценции холостой пробы. Поэтому экстрагирование оксихинолината иттрия хлороформом необходимо проводить при строго определенном значении pH раствора, превышающем 8,4 и меньшем 10,0. [c.311]

В делительную воронку объемом 100 мл и трехкратно экстрагируют хлороформом по 10 мл. Объем хлороформа доводят до 50 мл и фильтруют через сухой бумажный фильтр. Через 15 мин после начала экстрагирования измеряют интенсивность флуоресценции и определяют содержание иттрия по заранее построенной калибровочной кривой. Погрешность определения составляет 7%. [c.312]

Наибольшая интенсивность свечения наблюдается в интервале pH от 6,0 до 7,5. Оптимальное количество реагента—0,75 мл 0,2%-ного водного раствора на 10 мл анализируемого раствора. П ДГ наличии в растворе избытка в 1 мг соли лантана или иттрия время развития флуоресценции равно 25—30 мин и остается постоянной не менее 2 ч. [c.324]

Полуэктов с сотрудниками [204] в связи с разработкой методов люминесцентного анализа редкоземельных примесей в чистых веществах исследовали также влияние посторонних РЗЭ на интенсивность флуоресценции искомого иона РЗЭ. Наблюдалось свечение самария, европия, тербия и диспрозия в различных основах. Наибольший выход свечения имел место в соединениях лантана, гадолиния, лютеция и иттрия, что свидетельствует об их сенсибилизирующем действии. А такие элементы, как празеодим, неодим, гольмий, эрбий, тулий гасят флуоресценцию. [c.106]

Х 430 ммк, повышает чувствительность реакции с морином, так как многие присутствующие в анализируемом растворе вещества, в том числе и комплексон III, поглощают в видимой области слабее, чем в ультрафиолетовой. Флуоресценция лития в присутствии комплексона III также проявляется при возбуждении ультрафиолетовым светом, но гасится при возбуждении спектра при помощи лампы накаливания с фиолетовым фильтром (Л 436 ммк) [558]. Са и Zn маскируются комплексоном III. Th, Zr, и, Y, S обнаруживают флуоресценцию и в присутствии комплексона [558, 559. Редкоземельные элементы сильно снижают интенсивность флуоресценции комплекса бериллия с морином даже в присутствии комплексона III. Поэтому в анализируемый раствор вводят диэтилентриаминпентауксусную кислоту, которая связывает в комплекс иттрий, скандий и редкоземельные элементы [322]. [c.122]

Соли трехвалентных церия, лантана, гадолиния, иттрия, иттербия и лютеция бесцветны соли празеодима и тулия зеленого цвета неодима— густого сиренево-розового с синеватой флуоресценцией эрбия— нежно-розового тербия — очень бледного розового самария, диспрозия и гольмия — различных оттенков желтого цвета. [c.135]

После экстракции из нейтральных или слабощелочных растворов органическая фаза содержит флуоресцирующие оксинаты А1, 2г и Hf и слабее флуоресцирующие оксинаты V, Оа и 1п. Флуоресцентное определение при помощи оксина применяется для определения алюминия [638, 776, 1527, 1768] и, по-видимому, особенно удобно при анализе проб, ие содержащих 2г и большого количества Y. Для флуоресцентного анализа можно использовать также растворы оксинатов циркония, галлия и индия в хлороформе. Оксинаты редкоземельных элементов не флуоресцируют, но гасят флуоресценцию оксинатов других элементов. Поэтому в таких пробах можно определить содержание иттрия при помощи измерения интенсивности флуоресценции оксината только после отделения А1, 2г и 5с. [c.433]

Чувствительность определения тулия в окиси иттрия 10 3% Относительная интенсивность свечения тулия в люминофорах, содержащих добавки других р.з. э., представлена на рис. 3. Эле менты цериевой подгруппы, за исключением лантана и неодима снижают интенсивность флуоресценции на 40—60%. Тербий, эр 212 [c.212]

Показано, что применение смеси карбонатов натрия и калия обеспечивает удовлетворительное отделение микрограммовых количеств урана примерно от 0,01 г металлов, обычно сопутствующих урану Раствор анализируемого образца (5 мл) подкисляют серной кислотой и обрабатывают равным объемом раствора карбонатов (10%-ный по каждому из карбонатов калия и натрия), смесь в течение получаса нагревают при 80°, а затем в течение часа охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Соосаждение урана невелико. При осаждении из раствора, содержащего примерно 2 у и, в осадке, состоящем из 15 мг РезОз, СаО, MgO и МпО или 10 мг 2гОз, СоО, N 0 и ЬагОз, находят менее 0,01у и. Иттрий, 2г, V, Аз, 5т и 0(1 в миллиграммовых количествах, присутствуя порознь, не соосаждаются. В присутствии сульфатов увеличивается растворимость некоторых металлов, так, например, большая часть циркония и кобальта осаждается в отсутствие сульфатов. Кобальт, Се, N(1, Рг и А1 осаждаются карбонатом неполностью. Полное осаждение меди может произойти в том случае, если ее восстановить гидроксиламином до СигО уран при этом не осаждается. Среди элементов, осаждающихся неполностью, только церий и кобальт сильно гасят флуоресценцию урана при определении с использованием фторида натрия. Все другие упомянутые металлы, а также небольшие количества хрома после проведения карбонатного осаждения серьезно не мешают определению урана флуориметрическим методом (окислы V, Рг, N(1, 5т и 0(1 в количествах 5—10 мг дают немного заниженные результаты вследствие некоторого ослабления флуоресценции). [c.810]

Ряд реактивов предложен для определения РЗЭ капельным путем или на бумажных хроматограммах. Яркая красная флуоресценция европия с тетрациклином или террамицином (окси-тетрациклином) в особенности при охлаждении жидким воздухом позволяет открывать его при содержании 3,5 мкг1мл [98]. Красная флуоресценция этого элемента на бумаге при возбуждении ртутной линией 254 ммк изучена с рядом а-замещенных производных пиридина и хинолина 2,2 -дипиридилом, 1,10-фенантролином, пиридин-2-карбоновой, хинолин-2-карбоновой и 2-фенилхинолин-4-карбоновой кислотами, которые позволяют открывать 1 мкг европия скандий, иттрий и другие РЗЭ дают флуоресценцию другого цвета [264]. На бумажных хроматограммах из всех РЗЭ с 8-оксихинолином в избранных условиях флуоресцируют лишь лантан (зеленое свечение), гадолиний (коричневое) и лютеций (желто-зеленое) с морином все три элемента флуоресцируют зеленым светом [309]. Описаны также флуоресцентная реакция церия с карминовой кислотой (кошенилью) [241], лантана и церия — с кверцетином [94]. [c.192]

Хольцбехер исследовал флуоресценцию внутрикомплексных соединений катионов металлов с оксиазоме-тиновыми соединениями, полученными на основе салицилового , резорци-лового альдегидов и нафтальдеги-да . Он экспериментально находил величину предельного разбавления раствора катионов кальция, магния, цинка, лантана, иттрия, бериллия, скандия, алюминия, индия или галлия,, при котором еще наблюдается возникновение флуоресценции. Было установлено, что отрицательный логарифм предельного разбавления (рД) пропорционален е/г для катионов с внешними оболочками из восьми электронов (Са, Mg, Ьа, У, 5с, А1). Для хелатов, образованных ионами с 18-электронными внешними оболочками, указанная зависимость обнаруживается только у ионов, которые несут одинаковые заряды. У катионов с незаполненным внешним электронным слоем (Со, N1, Ре, Мп, Си, Сг) с исследуемыми препаратами флуоресценции не наблюдалось. [c.62]

Качественные реакции обнаружения иттрия по желто-зеленой флуоресценции, возникающей в нейтральной или слабощелочной среде в присутствии кверцетина, описана в работе и в кислой среде в присутствии морина в работах [c.312]

Единственный серьезный недостаток флуоресцентного метода определения урана заключается в том, что значительное число элементов может гасить флуоресценцию урана, что приводит к ошибочным результатам. Элементы, которые гасят флуоресценцию урана, можно классифицировать следующим образом сильногасящие (1—10 у такого элемента уменьшают флуоресценцию урана на 10% и более) Сг, Мп, Со, N1, Ag, Ли, Pt, РЬ,. .а, Се, Рг, Ыс1 умеренногасящие (10—50 у уменьшают флуоресценцию урана на 10%) Ре, Си, 2и, 5п, ТЬ слабогасящие (50—1000 у уменьшают флуоресценцию урана на 10%) Т1, У/. Приводимые данные относятся к 2 г флюса смеси фторида, карбоната натрия и карбоната калия. О влиянии некоторых других элементов нет данных. Щелочноземельные металлы, магний, алюминий, иттрий, цирконий, ванадий, кремний, мышьяк и фосфор не уменьшают интенсивности флуоресценции урана. [c.815]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология