Флуоресцентное определение

Максимальная интенсивность флуоресценции наблюдается при pH 5, после нагревания при 80° С в течение 20 мин. Максимум флуоресценции комплекса находится при 576 нм. Комплекс алюминия можно экстрагировать н.бутиловым, н.амиловым или изоамиловым спиртами. Флуоресценция устойчива в течение 2 час. Закон Бера соблюдается при 0,1—2 мкг А1/25 мл. Определению алюминия мешают Ре (П1), N1, Со, Си (И), 5п (IV), 5с, Т5 (IV), V (У),Сг (VI). Люмогаллион использован для флуоресцентного определения алюминия в морской воде [3076]. [c.140]

Принципиальная схема установки для проведения атомно-флуоресцентных определений приведена на рис. 7.15. Как видно из этого рисунка, источник света и регистрирующая система располагаются под прямым углом относительно друг друга. В том случае, если для возбуждения используются источники, дающие непрерывный спектр, то его модулируют, как правило, при помощи [c.134]

Для флуоресцентного определения бора применяют такой же раствор. [c.122]

В углероде, угольном порошке и графите 31) определяют активационными [106, 1203, 1207, 1330] и спектральными методами [397, 612]. Инструментальными активационными методами определяют ЗЬ > 5 10 % в пирографите [106] и в аморфном угле, природном и искусственном графите (> 7 10 %) [1207]. В ряде активационных методов предусматривается выделение ЗЬ из облученной пробы. В одном из них [1203] при определении 5Ь в аморфном угле и графите пробу после облучения озоляют при 400° С в атмосфере О2. В другом методе [11301 нри определении ЗЬ в ядерном графите облученную пробу минерализуют нагреванием с НМОз в колбе с обратным холодильником. Предел обнаружения ЗЬ 1 10 % (1 ,. — 0,150,25). Для онределения ЗЬ в графите предложен спектральный метод, в соответствии с которым пробу смешивают с 1 аГ, содержащим В1 (внутренний стандарт) [612]. Описаны [397] методы спектрального, атомно-абсорбционного и флуоресцентного определения ЗЬ(10 —10 %) в графитовом порошке и стеклоуглероде. [c.152]

Этот метод был применен [674] для очистки очень малых, по-ви-Димому, количеств урана от железа, хрома, марганца (частично) с последующим осаждением урана на А1(0Н)а аммиаком, экстракцией растворенного в НЫО, осадка этилацетатом и флуоресцентным определением урана в 1 М серной кислоте. [c.339]

Широко используются простые и чувствительные методы экстракционно-фотометрического [12, 99] и флуоресцентного определения селена в сере с помош ью 3,3 -диаминобензидина, реже фотометрируют ОП экстрактов, содержаш их элементный селен или иод [451]. [c.218]

Флуоресцентное определение кальция с флуорексоном используют при анализе биологических объектов [1092, 1170]. [c.103]

Описано флуоресцентное определение кальция с флуорексоном в полиэтилене низкого давления [1241]. [c.103]

Флуоресцентное определение рзэ в растворах [c.202]

Флуоресцентные определения с оксихинолином были проведены с V с чувствительностью до 0,2 мкг мл, но их можно проводить также и с рзэ [1165, 1525]. [c.202]

Al Предварительное концентрирование Флуоресцентное определение, ГГ 0,001-0,05 мкг л 69 [c.259]

Основной помехой при атомно-флуоресцентных определениях элементов является рассеянное излучение, которое возникает вследствие рассеяния излучения от источника возбуждения на атомах и молекулах анализируемого образца. Рассеянное излучение часто маскирует слабые сигналы резонансной флуоресценции. Во избежание помех, связанных с рассеянным излучением, для измерения используют линии нерезонансной флуоресценции. В этом случае эффект возбуждения достигается лишь с помощью лазеров. [c.514]

Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по окисным стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра Бронзы безоловянные. Метод рентгеноспектрального флуоресцентного определения алюминия Бронзы жаропрочные. Метод определения меди Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора Бронзы жаропрочные. Методы определения железа Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца Бронзы жаропрочные. Методы определения циркония Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта Бронзы жаропрочные. Методы определения титана Бронзы жаропрочные. Определение хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана методом атомно-абсорбционной спектрометрии [c.576]

ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ Работа 1. Флуоресцентное определение алюминия [c.162]

При планировании серии флуоресцентных определений аналитику рекомендуется провести вначале холостой опыт, а затем измерить по крайней мере два стандарта известного состава, находящегося в исследуемом диапазоне концентраций. Можно показать, что для сильно разбавленных растворов, когда степень поглощения света мала, зависимость интенсивности флуоресценции (F) от. концентрации (С) близка к линейной [c.108]

Для построения калибровочного графика при флуоресцентном определении магния с люмомагнезоном ИРЕА 0,1054 г М (М0з)2-6Н20 растворили в мерной колбе емкостью 100 мл. Затем 1,0 мл раствора разбавили в колбе на 100 мл (раствор 1). [c.156]

Разработана методика рентгеноспектрального флуоресцентного определения компонентного состава халькогенидных порошковых проб А8х5 .<, используемых при изготовлении оптических материалов для нужд медицинской пирометрии. [c.18]

Применяют К. для обнаружения Ре(11), и(1У) фотометрич. определения 2г, НГ, 8с, Мо, Зп, Ое экстракционно-флуоресцентного определения Оа (в присут. антипирина), Щ ТЬ, МЬ, Та, А1, 2г как металлофлуоресцентный индикатор (в виде 0,1%-иого водного р-ра) для определения ТЬ при pH 3. Чувствительность определения 2г м. б. повыщена (до 2 нг/мл), если его предварительно отделить от мещающих элементов с помощью 2-теноилтрифторацетона. [c.370]

Для рентгеновского флуоресцентного определения используется /С-излучение алюминия. Указывается [11291, что 81, Са и Ре не влияют на определение алюминия. Однако, согласно Савелли [11431, интенсивность линий А1 — Ка. увеличивается в присутствии 81 (4% 8Ю2 эквивалентны 0,1% А12О3). Поэтому надо вводить поправку на 8102. [c.166]

Бензолсульфониламино)-хинолин может применяться вместо 8-(пара-толуолсульфониламино)-хинолина при флуоресцентном определении малых количеств циика и кадмия по той же методике [1]. Для определения кадмия предпочтительнее использовать 8-(бензолсульфониламино)-хинолин, так как чувствительность его к кадмию в 10 раз выше, чем к цинку, н достигает 0,905 мкг d в 5 мл раствора, [c.70]

ПРИМЕР 3. При флуоресцентном определении магния с лю-момагнезоном ИРЕА навеску М (МОз)2 6Н2О массой 0,09981 г растворили в мерной колбе вместимостью 100,0 мл. Затем [c.217]

Для построения градуировочного графика при флуоресцентном определении магния с люмомагнезоном ИРЕА навеску Mg(N03)2 6Н2О массой 0,1054 г растворили в мерной колбе вместимостью 100,0 мл. Затем 1,00 мл этого раствора разбавили в колбе вместимостью 100,0 мл (раствор А). [c.221]

В качестве атомизаторов для ЗЬ наиболее часто используют пламена. Изучена [1251] возможность атомно-флуоресцентного определения ЗЬ в различных пламенах с применением в качестве источника света высокоинтенсивной лампы с полым катодом и атомно-абсорбционного спектрофотометра Вариан-Тектрон АА4, видоизмененного для атомно-флуоресцентных измерений. Исследованы пламена смесей На — воздух, — Аг, Н — Оа — Аг и СаНа — воздух. Наиболее эффектным оказалось пламя смеси На с Аг (диффузное) с расходом 0,95 л1мин На и 5,5 л мин Аг. Когда тушение флуоресценции мало, наибольшей чувствительностью характеризуются резонансные линии ЗЬ 206,83 217,58 и 231,15 нм, по которым пределы обнаружения ЗЬ найдены равными соответственно 0,1, 0,03 и 0,1 мкг мл. В пламени смеси На с Оа и Аг (1,15 л мин На, 0,2 л мин Оа и 5,5 л мин воздуха) пределы обнаружения ЗЬ по тем же линиям несколько хуже (соответственно 0,1, 0,05 и 0,1Ъ мкг мл). [c.94]

В атомно-флуоресцентной спектрофотометрии ЗЬ в качестве источников возбуждения часто используют безэлектродные лампы [1017, 1075, 1591, 1608]. Описана [1075] двухэлементная безэлек-тродная разрядная лампа в виде трубки как источник линейчатого спектра для атомно-флуоресцентного определения ЗЬ и Аз. Для [c.94]

Следы индия можно определить методом стандартных серий по интенсивности флуоресценции раствора оксихинолината в СНСЬ в ультрафиолетовом свете [122]. На возможность флуоресцентного определения индия указал Сендел [402]. Детально разработанный Боком и Хакштайном [122] метод сводится к следующему. [c.131]

Флуоресцентное определение (2—80)-10 моль л меркаптосоединений возможно с помощью М-(9-акридипилмалеинимида). При pH 3,5—6,0 в водно-ацетоновых средах реагент образует с тиолами флуоресцирующее при 426 нм соединение [1572]. [c.123]

Флуоресцентное определение S2O3 возможно по усилению в его присутствии свечения в УФ-свете при 515 кл тетрартутьацетатфлуоресцеина [1613]. Описано косвенное экстракционно-фотометрическое определение смеси SjOg", SO3 и 3 0д [c.134]

Флуоресцентное определение 10 — 10 % SO4 в четыреххлористом германии основано на возникновении зеленой флуоресценции свободного салицилфлуорона, образующегося в результате разрушения сульфатами салицилфлуороната тория [1502]. [c.198]

Практическое значение для флуоресцентного определения бериллия имеют морин, 8-оксихинолин, 8-оксихинальдин и др. Флуоресцирующие при действии ультрафиолетовых лучей соединения бериллия известны для оксихинонов, оксиантрахинонов и азокрасителей. [c.44]

Большое применение прирент-гено флуоресцентном определении кальция находят тритий-ти-тановые Н/Т1 [82, 455] источники возбуждения и мишени на основе радиоактивного изотопа л е-леза Ре с активностью 20—30 кюри [82, 453, 455]. Также применяются в качестве источников первичной радиации и [81[. Интенсивности линий Са — измеряют на рент- [c.154]

Водородно-воздушное пламя дает более высокую чувствительность атомно-флуоресцентного определения С(1 (0,002 мкг/мл), чем ацетилено-воздушное [577]. Отмечена возможность определения 0,001 мкг СА/мл и с использованием вместо спектральных приборов светофильтров распыление раствора производили непосредственно в водородно-воздушное пламя [763]. Высокая чувствительность — 0,0002 мкг СА/мл — реализована также при применении кислородно-водородного пламени с помощью горелки-распылителя [646]. В турбулентном пламени водород — воздух в комбинированной горелке-распылителе интенсивность атомной флуоресценции легко атомизируемых металлов (в том числе и С(1) в 2—3 раза выше, чем при использовании такого же, но предварительно смешанного пламени в горелке с камерой распыления [514]. [c.131]

Как и в атомной абсербции, импульсная атомизация твердых проб посредством дугового нагрева намного повышает чувствительность атомно-флуоресцентного определения кадмия. Оптимальная длительность импульса составляет 1,5—2,5 сек. и связана с формой рюмочного электрода (в который помещают пробу), весом пробы и током дугового разряда. Флуоресценцию возбуждают модулированным резонансным излучением безэлектродной высокочастотной лампы, чувствительность определения в чистом графите по линии 2288,0 А составляет 3-10 % С(1, ошибка — 30— 40% для содержаний порядка 10 С(1% она снижается до 20— 30% [36]. Этот способ применен для определения кадмия в стекло-углероде и графитовом порошке. Чувствительность атомно-абсорбционного анализа их на порядок, а эмиссионного спектрального — на 3 порядка ниже флуоресцентного [214]. В другой работе [c.131]

Один из наиболее удобных методов рентгеновского флуоресцентного определения кадмия — метод внешнего стандарта с введением поправок на массовые коэффициенты поглощения. Теория метода изложена в работах [43, 44, 230, 231, 326, 328], его применение для определения кадмия — в [436, 662, 776]. Экспериментально показано, что предел обнаружения кадмия в растворах по линии Каг в оптимальных условиях насыщенного излучающего слоя составляет 5,4 мг/л [776]. Для этого применяли плоский кристалл-анализатор LiF толщиной 0,02 дюйма (0,508 мм), коллиматор Соллера и сцинтилляционпый счетчик подаваемое на трубку напряжение 57 кв. При использовании аналитической линии Lat предел обнаружения 10 мг d/л в этом случае для регистрации применяли пропорциональный счетчик с гелиевым наполнителем [776]. Предел обнаружения кадмия в порошковых пробах [c.135]

Более детальный анализ сплавов, совмещающий определение не только Ьа, Се, Рг и N(1, но и 2п, 2г и ТЬ, проводится инструментальными методами. Для этого используют спектральный способ, в котором элементом сравнения служит сам Mg или фон, а электроды можно приготавливать непосредственно из сплава [106, 1144]. Точность определений + 2—5% в диапазоне содержаний, охватывающем все реально возможные случаи. Поскольку эти содержания не слишком низки, анализ сплавов можно проводить и рентгеноспектральным путем как с предварительным выделением гидроокисей рзэ раствором МН40Н в присутствии МН4С1 [237], так и прямым флуоресцентным определением, занимающим менее часа [1875]. При более низких концентрациях рзэ следует концентрировать, например, на оксалате ТЬ, который затем отделяют экстракцией оксихинолината, а остаток используют для спектроскопического определения [1321]. [c.236]

Рентгеноспектральное определение магния выполняется главным образом по вторичным рентгеновским спектрам (флуоресцентный метод). Для рентгеновского флуоресцентного определения используется ЙС-излучение магния. Интенсивность линии магния Ка измеряют на флуоресцентных спектрометрах. На трубку с вольфрамовым антикатодом подают напряжение 40—50 кв, сила тока 20—40 ма. В качестве кристаллов анализаторов для разложения лучей в спектр используются кристаллы фосфата аммония. Детектор для измерения интенсивности спектральных линий представляет собой газопроточный пропорциональный счетчик с амплитудным анализатором. [c.194]

Для очистки растворов Na l, КС1 и других солей щелочных металлов была применена экстракция дитизонатов четыреххлористым углеродом при pH 7—7,5, затем экстракция оксихинолинатов при pH 5—6 при этом достигалась очистка от Fe, Со, Мп, Си, Ni [170]. При флуоресцентном определении очень малых количеств алюминия в виде оксихинолината очистка применяемых реактивов, буферных растворов производилась промывкой хлороформным раствором оксихинолината [171]. Это довольно распространенный прием. [c.23]

Таким образом, разработана методика рентгеноспектральпого флуоресцентного определения кобальта и ванадия в металлоком-плексах нефтяных порфиринов, являющихся катализаторами в реакции окисления и восстановления. Пробопоцготовка заключалась в растворении пробы с добавлением полистирола, испарении растворителя и формировании гомогенного излучателя в виде полимерной пленки. Оценены воспроизводимость и чувствительность разработанной методики. [c.79]

При определении циркония флуоресцентным рентгеноспектральным методом обычно испльзуют /С-излучение, так как в связи с низким выходом флуоресценции -излучения циркония интенсивность вторичных -линий значительно меньше интенсивности вторичных /С-линий. Определение гафния флуоресцентным методом, наоборот, проводится по -линиям, так как потенциал возбуждения /С-спек-тра гафния довольно высок и составляет примерно 80 кв. Большая часть работ по рентгеновскому флуоресцентному определению гафния относится к определению гафния в цирконии [421, 648]. Количественное флуоресцентное рентгеноспектральное определение циркония в рудах и минералах детально описано Лосевым и Глотовой [182], а также Нарбуттом и Беспаловой [213]. [c.191]