Определение пиритной серы

Разложение, при помощи бромистоводородной кислоты. Метод прямого определения пиритной серы в присутствии сульфатной [c.161]

При определении сульфидной серы не рекомендуется тонко растирать пробу и держать ее в растертом виде, так как возможно окисление сульфидной серы в сульфатную. Определение пиритной серы может быть проведено по методу Остроумова и Иванова-Эмина [355], сущность которого состоит в восстановлении пиритной серы до сероводорода металлической ртутью в присутствии НВг. Сероводород поглощают раствором ацетата кадмия, сульфид кадмия переводят добавлением сульфата меди в сульфид меди, который отфильтровывают, промывают и прокаливают до окиси меди. Влияние сульфатов, частично восстанавливающихся в условиях метода, устраняется добавлением бромистого бария. Так как содержание серы в горных породах незначительно, часто ограничиваются определением общего ее содержания, представляя результат в пересчете на элементную серу [383]. [c.191]

Определение пиритной серы по методу восстановления [1582]. Примерно [c.195]

В углях определяется общее содержание серы, а также содержание сульфатной, пиритной и органической серы. Кроме того, были предложены методы для определения так называемой горючей н негорючей серы, которые представляют собой соответственно серу, удаляющуюся с топочными газами при сгорании угля, и серу, которая остается в золе. В коксе определяется общее содержание серы, а также можно определять содержание сульфидной и органической серы. [c.76]

Обзор определения пиритной серы в углях дан в [1563]. Сульфатную и колчеданную серу в углях определяют по методу Аронова [1461]. [c.196]

Определение пиритной серы [c.191]

Определение пиритной серы можно провести также из отдельной навески но методу Э. А. Остроумова и Б. Н. Иванова-Эмина (см. т. I, стр. 266), применяя для поглощения выделяющегося сероводорода раствор ацетата кадмия, указанный в разделе Определение сульфидной серы . При этом получают сумму сульфидной, элементарной п пиритной серы. Вычитая первые две величины, получают по разности количество пиритной серы. [c.191]

Кокс содержит сульфиды, получающиеся главным образом при разложении пирита, и серу, связанную в трехмерной решетке углерода, получающуюся в основном из органической серы угля, но которая может частично образоваться из пиритной серы. Для использования кокса различие этих двух типов серы не имеет практического значения, и обычно удовлетворяются определением общей серы. [c.190]

Общую серу в углях можно определить с большой точностью, определение же пиритной серы вызывает затруднения, так как при этом можно затронуть серу органических соединений. Для этой цели предложено довольно много методов [1563], два из ко- [c.194]

Определение содержания серы. В угле содержатся пиритная сера (сульфидная), сера органических соединений и сульфатная [c.126]

Определение пиритной и суль-ф ИДной серы [c.302]

По методу сжигания в трубке определение проводят в токе воздуха или кислорода. Газообразные продукты сгорания содержат сернистый ангидрид, образующийся при сгорании органической и пиритной серы. Сульфатная сера также переходит, при определенных условиях, в серный ангидрид и, следовательно, присутствует в газообразных продуктах сгорания. Окислы серы вместе с двуокисью углерода поглощают щелочами и затем в полученном растворе определяют серу весовым или объемным методом. [c.51]

Ниже приведены методы раздельного определения сульфидной, сульфатной и пиритной серы. Эти методы имеют недостатки и, как будет видно из дальнейшего изложения, область применения методов ограничена присутствием различных мешающих компонентов. Тем не менее фазовый анализ соединений серы во многих случаях дает возможность изучить качество сырья, контролировать обжиг сульфидных руд и другие металлургические процессы. [c.264]

Работников коксохимической промышленности давно интересовал вопрос о том, какой вид серы из присутствующих в угле — пи-ритной, сульфатной, органической — переходит в кокс при коксовании угля. Этот вопрос не мог быть, очевидно, решен ни одним из обычных методов, так как атомы серы из пирита, сульфатов и т. д, в продуктах коксования химически и физически не различимы. С помощью радиоактивной серы 8 проблема была решена следующим путем [ ]. К 12 т угля (опыт был проведен в промышленном масштабе) прибавили 1 кг сульфида железа, содержащего радиоактивный РеЗ . После тщательного перемешивания смесь была загружена в коксовую печь, и коксование проводилось в обычных условиях. Время от времени брались пробы выделяющегося коксового газа для определения общего содержания серы и ее радиоактивности. Измеряли также общее количество выделившегося газа и определяли общее содержание и активность серы в коксе. Очевидно, что если бы, например, в газ переходила только органическая и сульфатная сера, то сера, выделенная из газа, была бы неактивной. Наоборот, отсутствие активности серы в коксе говорило бы о полном переходе пиритной серы в газ. Полученные данные о средней активности и общем количестве серы в газе, коксе и угле показали, что в коксе остается около 70 /о пиритной и остальных видов серы. [c.169]

Кроме определения общего содержания серы часто приходится определять в углях также содержание разновидностей серы, что имеет практическое значение. Так, значительное содержание сульфатной серы и отсутствие пиритной может служить показателем окисленности того или иного угля, так как при окислении угля в пластах или в штабелях прежде всего окисляется пирит и уголь начинает обогащаться сульфатом за счет пиритной серы [39]. [c.106]

Важными показателями технического анализа являются данные, получаемые прн определении различных видов серы, которая входит в состав органической массы и минеральных примесей, пирита н сульфатов. Сера органическая и пиритная называется летучей, поскольку прн сжигании она образует диоксид серы, выбрасываемый в атмосферу и отравляющий ее. Нелетучая сера - это сера сульфатов. При [c.27]

При помощи радиоактивного изотопа серы 5 , прибавлявшегося в виде СаЗО и пирита к коксовому углю, было установлено распределение серы угля между сернистыми соединениями продуктов коксования. Реакции пиритной и сульфатной серы угля определяли непосредственно в результате измерений, а свойства органической серы устанавливали по разности. Коксование проводили на полузаводской установке в условиях, близких к промышленным. Результаты опытов позволяют сделать определенные выводы об участии отдельных сернистых соединений угля в составе сернистых соединений продуктов коксования. Кроме того, для кокса можно было установить происхождение содержащихся в нем различных форм соединений серы. [c.70]

Результат определения железа (П1), найденный по разности, только в том случае не будет ошибочным, если известно количество пиритного железа, перечисленное на окись, и если оно вычтено из общего количества железа (П1). (Предполагается, что содержание пиритного железа представляется в отдельной графе таблицы результатов анализа). Это количество может быть определено по содержанию серы, если она присутствует только в виде пиритной, — факт, который обычно может быть установлен с достоверностью. Но если присутствующие сульфиды растворимы в серной или плавиковой кислоте, то сероводород, выделяющийся при растворении пробы во время определения железа (II) или железа (III), вероятно, восстановит небольшое количество соли железа (III) и таким образом увеличит количество железа (II) и уменьшит количество железа (III). Влияние таких сульфидов не может быть определено. Мешают также незначительные количества ванадия, присутствующие в большей части горных пород и глин. Поэтому очевидно, что результат определения окиси железа (III) может быть только приблизительным. [c.959]

Определения количеств пиритной, сульфатной и органической серы в прошлом проводились далеко не всегда, но с недавнего времени проявилась тенденция включать эти определения для собранных образцов угля в связи с обзором минеральных ресурсов и в связи с изучением вопросов обогащения угля и сухой перегонки. Это в особенности важно для многосернистых углей. Распределение пиритной, сульфатной и органической серы в углях изучалось совместно Горным бюро США и Американской газовой ассоциацией с целью выявления ресурсов углей для производства кокса и газа [83]. [c.83]

Пламенно-фотометрическое титрование сульфат-ионов раствором a lj основано на измерении интенсивности излучения Са + при 622 нм в пламени jHj — воздух уменьшение интенсивности пропорционально количеству SO в растворе и после достижения точки эквивалентности остается постоянным. Метод применен для определения пиритной серы при ее содержании 50% [1056]. [c.151]

Определение пиритной серы. Остаток после извлечения элементной серы экстракцией ацетоном осторожно подсушивают для удаления ацетона и затем вместе с фильтром помещают в широкогорлую колбочку емкостью 100 мл с пришлифованной стеклянной пробкой туда же помещают 40—50 штук стеклянных бус. Приливают 80 мл HNO3 (пл. 1,20), закрывают колбу пробкой и разбивают фильтр с осадком в однородную кашицу. Оставляют стоять при комнатной температуре в течение пяти суток, время от времени взбалтывая. Затем пробку вынимают, обмывают водой п содержимое отфильтровывают в стакан, следя за тем, чтобы стеклянные бусы но попадали на фильтр. Осадок промывают водой, подкисленной несколькими каплями азотной кислоты, до прекращения реакции промывных вод на железо(1П) с роданидом аммония. Остаток на фильтре используют для определения органической серы. [c.189]

Косвенное пламенно-фотометрическое определение пиритной серы основано на переведении ее в сульфаты и титровании их раствором a la излучение Са в пламени уменьшается пропорционально содержанию количества ЗОГ в растворе. При содер-. жании пиритной серы 50% ошибка равна 0,4 отн.% [1056]. [c.190]

Определение пиритной серы по методу окисления. 1,0 г воздушно-сухой пробы с величиной частиц 0,06 мм обрабатывают в стакане 100 мл HNOg (пл. 1,12), содержимое стакана нагревают в течение 4 час. при 60° С. Уголь отфильтровывают, промывают горячей водой до нейтральной реакции фильтрата. Фильтрат упаривают, а для удаления азотной кислоты дважды отдым-ляют с соляной кислотой (остаток при этом должен оставаться влажным). Добавляют 150 мл дистиллированной воды, нагревают до кипения, прибавляют аммиак до щелочной реакции раствора. [c.195]

Второй метод применим для определения пиритной серы в присутствии сульфатов. Он оонован на способности ртути в присутствии бромистоводородной кислоты восстанавливать серу пирита до сульфид-иона [6]. Сульфаты, которые при этом частично восстанавливаются, переводят в нерастворимый сульфат бария прибавлением бромида бария. Сероводород поглощают раствором ацета- та кадмия. Определение можно закончить весовым или объемным методом, как описано выше. В рекомендуемых условиях метода [c.270]

Кислотное разложение пробы приводит к растворению сульфидной и пиритной серы, а также серы, содержащейся в виде сульфатов кальция, железа и др. (но не в виде BaS04). При кислотном разложении пробы все содержащееся в ней железо переходит в раствор в трехвалентной форме, частично адсорбируется осадком сульфата бария и повышает результат определения серы. [c.161]

При анализе морских осадков и илов ваЖно определить содержание каждой формы серы, так как взаимосвязь между ними дает надежную информацию о процессах диагенеза. Определение различных форм серы при совместном присутствии представляет значительные трудности. Разработан метод определения [109], основанный на том, что пробу обрабатывают разбавленной соляной кислотой при нагревании и отгоняют выделяющийся от разложения сульфидов сероводород, который поглощают раствором ацетата кадмия и определяют иодометрически. По окончании определения жидкость фильтруют, фильтрат содержит сульфаты, осадок — свободную, пиритную и органическую серу. Свободную серу извлекают экстракцией ацетоном. Пиритная и органическая сера остаются в остатке. Его обрабатывают разбавленной азотной кислотой для извлечения пиритной серы. Остающуюся в остатке органическую серу извлекают обработкой бромом и азотной кислотой. После разложения форм серы и переведения их в сульфаты последние восстанавливают до сероводорода смесью хлорида олова (П) и Н3РО4 и определение оканчивают иодометрически. [c.186]

Определение органической серы. Остаток после извлечения пиритной серы азотной кислотой вместе с фильтром помещают в стакан емкостью 150 мл, приливают 30—40 мл концентрированной HNO3, прибавляют на кончике шпателя немного сухого KMnOi, покрывают стеклом и осторожно нагревают на песчаной бане до слабого кипения, которое поддерживают 20—30 мин., перемешивая. Затем стекло снимают и содержимое стакана упаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток вновь обрабатывают HNOg с добавлением перманганата и повторяют всю операцию снова. [c.189]

В методе окисления серу пирита переводят в серную кислоту и определение заканчивают гравиметрически в виде BaS04 [1310] в методе восстановления пиритную серу переводят в сероводород. В работе [1563] проведено сравнительное изучение методов определения сульфидной серы в углях и твердом топливе. Показано, что данные прямого окислительного и восстановительного методов сходятся. [c.195]

В характере изменения содержания общей, пиритной и органической серы имеется определенная зависимость. В малосернисть х углях органическая сера превышает содержание серы в других формах. В высокосернистых углях чаще всего превалирует содержание пиритной серы. Следует однако отметить, что в некотрых иркутских углях при высоких значениях общей серы содержание пиритной серы составляет 0,25—2,5 %, а преобладает органическая сера (5—7 %). [c.50]

По данным Юровского (101, имеются определенные закономер-костн в распределении различных видов серы. Так. в углях Донецкого бассейна наимеиыаая доля (10-15%) принадлежит сульфатной сере, органическая сера преобладает в углях невысокой сернистости, а в высокосернистых углях доминирует пиритная сера, но при увеличении ее количества возрастает и содержание органической серы. Наиболее высокосернистые угли, с содержанием общей серы от б до 9.5%, находятся в Киэеловском бассейне, расположенном на Урале. В значительном количестве угольных месторождений присутствуют как ма-лосернпстые, так и высокосернистые угли это наблюдается в Карагандинском бассейне, иа месторождениях США, Канады, Китая, Польши. [c.29]

Окислительные и восстановительные методы определения пиритиой серы в твердых топливах были критически исследованы Радмахером и Морхауэром [87]. Обычным методом восстановления являлась обработка цинком и соляной кислотой, содержащей некоторое количество ЗпС . В некоторых случаях восстановление было неполным, но всегда можно было улучшить процесс восстановления путем более тонкого измельчения анализируемого топлива. Более энергичный восстановитель — порошкообразный хром в среде соляной кислоты — полностью восстанавливал пиритную серу, не взаимодействуя с органической серой. [c.307]

Бэлл [9] нашел, что более 95% минеральных веществ илли-нойского угля из Западного Франкфурта, Франклин (Иллинойс), состояли из трех минералов каолинита, пирита и кальцита. На этом основании Тиссен [10], в дополнение к другим статьям анализа, пересчитал 21 анализ золы, приведенный в бюллетене № 364 [И] Горного бюро США, на пирит, кремнезем, кальцит, каолин и карбонат магния, включая окись железа в количестве, большем, чем это необходимо для образования пирита с определенным количеством пиритной серы. [c.56]

Наиболее употребительные методы определения сульфатной и пиритной серы предложили Ноуэлл и Парр [15, 36, 68]. [c.80]

Сульфатная сера определяется экстрагированием угля 3%-ной соляной кислотой в течение 40 час. при 60°, причем сразу определяется содержание в экстракте железа и серы. Пиритная сера определяется экстрагированием угля разведенной азотной КР1СЛ0Т0Й уд. веса 1,112 в течение 2—3 дней при комнатной температуре. Азотная кислота выпаривается, остаток от выпаривания растворяется в соляной кислоте и полученный раствор анализируется на железо и серу, причем пиритная сера представляет разность между полученным результатом и результатом определения сульфатной серы. [c.80]

Фельд [25] нашел, что бисульфиды железа образовались при нагревании сернистого железа и серы, находящихся в воде в виде суспензий. Такое превращение-происходит в кислой среде, в то время как щелочная среда препятствует реакции. Хорошо известно, что при определенных видах кровли (например, в случае кровли из известняка) уголь того же нласта имеет меньшее содержание серы, в особенности пиритной, чем уголь под сланцевой кровлей. Пирит легко образуется при действии сероводорода на железо в присутствии гниющего органического материала, и образование пиритных трубок вокруг корешков, которые росли на лессовой почве, является относительно быстрым про цессом. [c.74]

В колбочку помещают около 40 стеклянных бус, приливают 80 мл азотной кислоты уд. в. 1,20, закрывают колбу пробкой и взбалтыванием превращают фильтр с осадком в однородную кашицу. Оставляют стоять для извлечения пиритной серы в течение пяти суток, тщательно взбалтывая по несколько раз в день. По истечении указанного срока пробку удаляют, об.мывают ее водой из промывалки и содержимое колбы фильтруют в стакан, стараясь избежать попадаппя бус на фильтр. Осадок промывают водой, подкисленной несколькими каплями азотной кислоты, до отрицательной реакции промывных вод на железо с 10%-ным раствором роданистого аммония. Остаток на фильтре сохраняют для определения серы органического вещества. [c.191]

Спекание со смесью ZnO и Naa Og применимо для определения общего содержания серы в пиритных рудах, сырых и обожженных цинковых концентратах, в сульфидах мышьяка и сурьмы, арсенитах и особенно рекомендуется для определения серы в [c.165]

Определение разДи<1НЫх форм соединений серы в морских осадках [109]. Сульфидную, свободную, сульфатную, пиритную и органическую серу определяют пз навескп 1,5—2,0 г, считая на сухое вещество. [c.186]

Серу пиритную определяют окислением навески угля азотной кислотой с последующим определением серы титрометрически по колчеданному железу [c.60]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология