Дегидролиналоол

Дегидролиналоол можно превратить в псевдоионон следующими методами [c.23]

Натрий хлористый Выход (на дегидролиналоол), [c.37]

Кипятят 38,1 г (0,25 моль) дегидролиналоола Р-8в в атмосфере азота [c.259]

Желто-коричневую реакционную смесь выливают при перемешивании в 500 мл ледяной воды, эфирную фазу отделяют, а водную фазу экстрагируют эфиром (3 х 70 мл). После высушивания объединенных органических фаз над М 804 растворитель отгоняют в вакууме, а желтый остаток фракционируют при 10 мм рт.ст., получая 29,7 г (82%) дегидролиналоола в виде бесцветного подвижного масла (по запаху напоминает цитраль) с т. кип. 85-88 °С/10 мм рт.ст., 1,4632. [c.530]

К раствору 26,6 г (175 ммоль) дегидролиналоола Р-8в в 40 мл безводного толуола добавляют 0,20 г свежеприготовленного и высушенного при 100 С/0,1 мм рт.ст. метилата натрия и прикапывают при перемещивании в течение 2 ч 16,4 г (195 ммоль) дикетена с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 30 "С (при необходимости охлаждать на водяной бане). Смесь перемешивают в течение 5 ч при 30 °С и выдерживают 15 ч при комн. температуре. [c.531]

Изучены реакции селективного гидрирования ацетиленового спирта 3,7-диметилоктаен-6-ин-1-ола-3 (дегидролиналоола) до соответствующего этиленового спирта 3,7-диметилоктадиен-1,6-ола-3 (линалоола) - полупродукта синтеза витаминов А, Е, К [c.50]

Из анализа приведенных различных методов синтеза псевдоионона следует, что наиболее перспективным является метод получения его из изопрена через геранилхлорид (метод Лээтса). Этот синтез состоит из небольшого числа стадий и не требует дефицитного сырья. Однако этот метод технологически еще не отработан. По-видимому, наиболее отработанным для промышленного применения является синтез псевдоионона из ацетона и ацетилена через диметилэтинилкарбинол, диметилвинилкарбинол, метилгептенон и дегидролиналоол. [c.24]

Дегидролиналоол (3,7-диметило ктаен-6-ин-1-ол-3). Дегидролиналоол синтезируют по следующей химической реакции [85] [c.27]

Псевдоионон. Псевдоионон получают из дегидролиналоола путем ацилирования его, изомеризации ацетата, омылен1 я его и конденсации с аце- [c.27]

В реактор из нержавеющей стали 38 загружают из мерника 39 дегидролиналоол, из мерника 40уксусный ангидрид и из мерника 41 каталитическое количество фосфорной кислоты, перемешивают (температура не выше 50° С) и выдерживают 14—15 ч при температуре 18° С. Затем вводят в реактор из баллона 42 азот, нагревают реакционную массу до 90° С и добавляют каталитическое количество карбоната серебра, продолжая перемешивание 1,5 ч при температуре 90° С. Далее реакционную массу охлаждают до 20° С и передают под давлением в реактор 43, в который из мерника 44 загружают 20%-ный водный раствор хлористого натрия. После перемешивания разделяют слои в делительной воронке 45. В ней же промывают верхний слой раствором хлористого натрия до нейтральной реакции. Затем верхний слой переводят в реактор 46 и вводят в него из мерника 47 ацетон и из мерника 45 8%-ный водный раствор едкого натра, нагревают до 40° С и перемешивают 2,5—3 ч. Реакционную массу при температуре 20° С нейтрализуют уксусной кислотой из мерника 49. В делительной воронке 50 разделяют слои нижний слой поступает в сборник 51, откуда далее направляют на регенерацию. Верхний слой промывают в колонке 52 раствором хлористого натрия. Промытый слой (технический псевдоионон) передают в сборник 53 и далее в вакуум-перегонпый аппарат 54, снабженный колонкой, дефлегматором и конденсатором. Перегонк у ведут при остаточном давлёнии 6—7 мм рт. ст., отбирают фракцию, кипящую при 131—135° С в сборник 55. Выход 54—55%. [c.28]

Из эфиров Л наиб важен линалилацетат-бесцв жидкость с запахом ландыша, т кип 220 °С, dl° 0,8998, л 1,4500-1,4520, давление пара 9,04 Па при 20 С, порог запаха 1,33 10 г/л, р-римость такая же, как у Л Содержится во мн эфирных маслах Получают его ацетилированием Л в мягких условиях или гидрированием ацетата дегидролиналоола Т всп 95 С, т самовоспл 241 С, КПВ 0,2-1,06% по объему, температурные пределы взрываемости 84-116°С [c.594]

Смесь 41,3 г (175 ммоль) ацетоацетата дегидролиналоола Р-8г, 50 мл декалина, 0,5 мл уксусной кислоты и 40 мг изопропилата алюминия [36] нагревают в течение 2 ч при перемешивании при 175-190°С (внутренняя температура), после чего выделение дирксида углерода заканчивается (счетчик пузырьков газа ). [c.532]

Впервые исследованы фазовые равновесия жидкость-пар и азеотропия в вакууме при остаточном давлении 1,333 кПа в бинарных системах линалоола с дегидролиналоолом и дигидролиналоолом а также с геранилацетоном (смесь изомеров) геранилацетона (смесь изомеров) с дегидронеролидолом неролидола с дегидронеролидолом цис- и транс- изомеров еранилацетона. Экспериментальные данные подтверждены результатами расчетов с применением ЭВМ, [c.5]

Линалоол- аллильный спирт Сю получали путем селективного гидрирования дегидролиналоола (ДГЛ), при этом в качестве побочного продукта в количестве 5-10% образуется дигидролиналоол (ДиГЛ) - перегидрированный продукт. Реакцию ведут при Т= 30-100°С на катализаторе ШПАК-0.5 (0.5% Рс1 на А Оз) при давлении 1-4 МПа. [c.20]

При пиролизе дегидролиналилового эфира ацетоуксусной кислоты или смеси дегидролиналоола и ацетоуксусного эфира образуется интересный побочный продукт — 4-(5-изопропенил- [c.239]

Конденсация аЦетМЛенида щелочного металла с ацетоном 65] иЛй с метилгептеноном 284] — метод, давно известный в химии терпенов широко применяется для производства синтетическое го дегидроЛинаЛоола, представляющего собой исходное соеди+ нёние при получении цитралй, псевдоионона и Р-ионона (см. раз делы Перегруппировка аллиЛОво о и пропаргилового эфиров ацетоуксусной кислоть , стр, 148, и Перегруппировка пропар [c.132]

Схема получения Р-нонона из дегидролиналоола. [c.149]

В настоящее время имеются три промышленных метода синтеза р-ионона I из дегидролиналоола LXXIII, показанные на схеме (см. стр. 149). При перегруппировках пропаргилового эфира ацетоуксусной кислоты (см. раздел Перегруппировки аллилового и пропаргилового эфиров ацетоуксусной кислоты , стр. 148) и пропаргилового эфира енола не происходит образования цитраля в качестве промежуточного соединения. Однако его можно получить с высоким выходом из дегидролиналилацетата, как описано в разделе Реакция Нефа (стр. 132). Все три метода приводят к получению псевдоионона, который циклизуется в р-ионон при тщательно контролируемой кислотности среды 127, 87, 203, 2791. [c.150]

Синтез псевдоионона (XLV) осуществлен из 2-метилгептен-2-она-6 (LIII) через дегидролиналоол (LIV). Для получения 2-метилгептен-2-она-6 разработаны следующие методы. [c.158]

Метилгептен-2-он-6 (LIII) превращается далее в псевдоионон (XLV) (схема 29). Для этого его конденсируют с ацетиленом в 3,7-диметилоктаен-6-ИН-1-ОЛ-3, дегидролиналоол (LIV) в среде серного эфира в присутствии амида натрия (выход 80%) [143], в жидком аммиаке прн —50, —60° С и при воздействии металлического натрия (выход 74%) [144, 145], по методу Назарова [1461 в среде эфира под влиянием порошкообразного едкого кали при температуре О—20° С и давлении 0,5—1 МПа (5—10 ат)—выход 92% [135, 148] — или в среде N-метилпирролидона в присутствии едкого натра [1471. Селективным гидрированием дегидролиналоола (LIV) получен линалоол (LV) с выходом 96% [143, 148]. [c.159]

Псевдоионон (XLV) может быть получен непосредственно из дегидролиналоола (XL IV) конденсацией с изопропениловым эфиром 1150—153] в кислой среде через промежуточные кеталь и алленкетон, который далее подвергается перегруппировке в щелочной среде (схема 2S). Этот вариант синтеза имеет достаточно высокую эффективность. [c.160]

Применение ацетоуксусного эфира для ацилирования третичных эти-нилкарбпнолов [157, 158], например дегидролиналоола (LIV), несколько упрощает синтез псевдоионона (XLV) [157]. Эта реакция лучше всего проходит в одну стадию одновременно с пиролизом в отсутствие катализаторов при нагревании в токе азота при 170—180° С (выход псевдоионона 55%) [155]. Пиролиз ацетоацетата дегидролиналоола сопровождается образованием побочных продуктов [140, 159]. [c.160]

Смотреть страницы где упоминается термин Дегидролиналоол: [c.50] [c.148] [c.688] [c.23] [c.23] [c.24] [c.24] [c.27] [c.36] [c.37] [c.594] [c.529] [c.530] [c.531] [c.664] [c.665] [c.25] [c.239] [c.135] [c.148] [c.150] [c.160] [c.160] [c.161] [c.281]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология