Диметилсульфат в смесях

К раствору 21,1 гр. фенола в растворе 4,5 гр. едкого натра в 30 — 32 гр. воды приливают 12,6 гр. диметилсульфата смесь сильно взбалтывают в течение 10—15 минут. Туда же прибавляют еще (при взбалтывании) 4,65 гр. едкого натра в 30—32 гр. воды полученную смесь кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 7 часов. Выделившееся масло отделяют в делительной воронке, сушат и перегоняют по вышеуказанному. [c.69]

В литровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 12,6 г (0,086 моля) индол-З-альдегида и 23,9 г (0,6 моля) едкого натра в 350 мл воды. Смесь нагревают до 50—60° и постепенно добавляют в течение 1 ч 63,0 г (0,5 моля) свежеперегнанного диметилсульфата смесь перемешивают еще 4 ч. при указанной температуре и оставляют на ночь. Выпавший кристаллический желтый осадок (прим. 1) отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции на лакмус и затем 50 мл эфира (прим. 2). Продукт высушивают на воздухе, т. пл. 68—70°. [c.42]

Растворимость в диметилсульфате. Бензол растворяется в диметилсуль-фате, бензин, состоящий из алифатических углеводородов, не растворяется. 10 мл испытуемой пробы энергично перемешивают в цилиндре емкостью 25 мл с. Ъ мл диметилсульфата. Смесь оставляют на 10 мин. и отсчитывают объем нерастворившегося бензина. Для чистого бензола этот объем равен нулю. [c.29]

После приливания диметилсульфата смесь нагревалась на водяной бане в течение двух часов, после чего кипятилась еще 45 мин. Далее добавлялось 85 г мочевины, и смесь снова кипятилась 3 часа. Затем добавлялось 40 з азотистокислого натрия, растворенного в 70 мл воды, после чего все содержимое охлаждалось. Полученный холодный раствор небольшими порциями вносился в смесь 50 3 концентрированной серной кислоты и 200 г льда. [c.29]

Реакция диметилсульфата с аммиаком впервые описана Дюма и Пелиго [354], но более полно она исследована Клессоном и Лунд-валлем [355]. Без разбавления инертным растворителем, например эфиром или бензолом, диметилсульфат реагирует с аммиаком почти со взрывом. Состав продуктов реакции находится в зависимости от того, который из реагентов взят в избытке. При медленном прибавлении диметилсульфата к насыщенному аммиаком эфиру, через который пропускается аммиак, получается смесь оснований, которые не были разделены диэтиламин реагирует с образованием обоих возможных продуктов. [c.64]

Реакционную смесь, состоящую из 11,9 г (0,065 моля) хлоргидрата 1-ме-тил-3,4-дигидроизохинолина [139], 48 мл диметилсульфата, 300 мл 40%-ного раствора едкого натра и 300 мл воды, нагревают при перемешивании в колбе [c.104]

Гаррисон (с соавторами) показал, что смесь диметилсульфата и 502 (ж) хорошо окисляет металлы, хотя каждый из этих раст- [c.266]

Метиламин получают из диметилсульфата и аммиака , из хлористого аммония и формальдегида , а также из иодистого метила и аммиака . В двух последних случаях получают смесь метиламина, диметиЛаМина и триметиламина в различном соотношении в зависимости от условий реакции. Разделить полученную смесь аминов очень трудно. [c.728]

В круглодониую колбочку емкостью 20 мл. снабженную двурогим форштоссом с термометром, доходящим до дна колбы, и обратным холодильником, помещают 1,5 г фенола и растворяют его ъ Ъ мл воды и 8,5 мл 2 и. раствора едкого натра. После этого прибавляют 2,2 мл диметилсульфата (примечание 1). Смесь взбалтывают и наступает реакция, сопровождающаяся сильным разогреванием. Охлаждая колбу, реакцию проводят при 40—50°. После прекращения реакции, [c.187]

В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 7,5 г фенола, растворенного в 25 мл воды, и 42,5 мл 2 и. раствора гидроксида натрня. Затем при работающей мешалке из капельной воронки вводят 11 мл диметилсульфата. Сразу же начинается разогревание реакционной массы. Капельную воронку заменяют термометром и реакцию далее ведут при перемешивании и температуре 40...50°С, для чего применяют охлаждение водяной баней. После прекращения реакции, о чем судят по падению температуры ниже 40°С, реакционную смесь нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане при постоянном перемешивании, [c.152]

Направление алкилирования зависит, по-видимому, также от природы алкилирующего агента. Так, алкилирование, 2,3-ди-метил-4-гидроксихинолина диметилсульфатом дает смесь 48% [c.68]

Вератровый альдегид (V). К смеси 97 кг (0,637 кг-мол) VI, 750 л воды в 120,3 кг (0,955 кг-мол) диметилсульфата при 36—38 и перемешивании прибавляют в течение 1 часа 194 л (0,965 кг-мол) 20% раствора едкого натра. Смесь нагревают 1 час при этой температуре, 2 часа л и 40 и 2 часа при 50 , охлаждают до 15 , кристаллы отфильтровывают, промывают водой до pH 7,0—7,5 и сушат на воздухе. Выход V [c.228]

Растворяют 10 г п-крезола в 50 мл 2 н. раствора ЫаОН в узкогорлой колбе с притертой пробкой. К полученному раствору небольшими порциями с интервалом в 5 мин под тягой прибавляют 13 г диметилсульфата (диметилсульфат ядовит правила работы и первая помощь при отравлении см. стр. 255), периодически встряхивая колбу. Для окончания реакции и разложения избытка диметилсульфата смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 1 ч. Отделяют в делительной воронке полученный эфир, промывают 25 мл 2 н. раствора ЫаОН, сушат над плавленым СаС12 и перегоняют из колбы Вюрца. Выход около 9,5 г (857о от теоретического) т. кип. 173—177°С п 1,5124. [c.67]

В трехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром (не допускать герметичности прибора), помещают 59 г (0,5 моль) бензимидазола, 400 мл воды и 60 мл 35—40%-ного раствора NaOH. К смеси при энергичном перемешивании по каплям добавляют 47 мл (0,5 моль) диметилсульфата (прим. 1), следя, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 45° С. После прибавления всего диметилсульфата смесь [c.100]

Сульфат метилизотиомоче- вины, в колбу вносят 76 г тио-мочевИ НЫ, 50 мл воды и 63 г диметилсульфата. Смесь в колбе осторожно нагревают, при этом начинается реакция, которая дальше протекает со значительным выделением тепла смесь быстро растворяется. Жидкость нагревают до кипения и кипятят в течение 5— 10 мин (без обратного холодильника), после чего начинается выделение сульфата метилизотиомочевины в виде белых кристаллов. Кипячение продолжают до тех пор, пока не получится. плотная кристаллическая масса, содержащая еще немного жидкости (следует - избегать перегрева)- К полученному продукту добавляют немного холодной воды и такое количество спирта, чтобы общий объем массы был в два раза больше первояачальиого объема кристаллического продукта. Массу охлаждают, кристаллы отфильтровывают иа воронке для фильтрований под вакуумом и промывают их спиртом. Таким образом выделяют около 100 г сульфата метилизотиомочевины. Из фильтрата отгоняют спирт, кипятят остаток до получения кр.исталлическо11 массы и далее поступают так, как указано выше.-При этом получают еще около 20 г препарата. Общий выход составляет около 120 г. [c.418]

Синтез Ц,Ц-диметил-о-толуидина. В колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают 300 г (3,5 М) двууглекислого натрня, 500 мл воды и ПО г (1,0 М) свежеперегнанного о-толуидина. Смесь охлаждают в бане с ледяной водой до 8°, а затем прн перемешивании. добавляют небольшими порциями 275 г (2,2 М) диметилсульфата с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 10°. По окончании прибавления диметилсульфата смесь перемешивают 5 часов прн 8—16° и оставляют на Н9чь. К реакционной смеси добавляют 100 мл 25%-ного аммиака, отделяют органический слой, промывают его встряхиванием со 150 мл воды н сушат 20 г поташа. [c.90]

Синтез N-метилизатина. В колбе емкостью 200 мл растворяют 15 е (0,12 М) изатина в 80 мл 10%-ного раствора едкого натра и к полученному раствору приливают 24,0 г (0,19 М) диметилсульфата. Смесь взбалтывают на аппарате для встряхивания в течение 2 часов, выпавший осадок отфильтровывают, промывают 50 мл воды, аысушивают на воздухе и получают 13,7 г (93,17о) сырого N-метнлнзатнна. [c.118]

К 20 мл исследуемого раствора прибавляют 40—50 мл диоксана, нагревают до 60—70° С и прибавляют Ъ мл диметилсульфата. Смесь выдерживают на водяной бане при 40—50 °С (20—25 мин.), фильтруют. Осадок промывают диоксаном, спиртом, эфиром и высушивают при 96 °С (весовая форма aS04 0,5 Н2О). [c.33]

К полученному натриевому производному /прт-бутилацетилена в эфире прибавляют по каплям, при охлаждении и перемешивании, 42 г свежеперегнанного диметилсульфата. Смесь нагревают затем 2 часа при постоянном перемешивании на водяной бане до 60°. На дне колбы образуется плотный осадок. Эфирный раствор полученного углеводорода сливают с осадка, в котором имеются мельчайшие кусочки непрореагировавшего натрия (см. примечание 2) осадок несколько раз промывают сухим эфиром. Полученный эфирный раствор 4,4-диметилпентина-2 (метил-mpem-бутилацетилена) несколько раз промывают водой, затем 10%-ным раствором соды, еще раз водой и сушат хлористым кальцием. После отгонки эфира углеводород перегоняют на колонке. Выход метил-/пре/п-бутилацетилена (темп. кип. 82—83°) составляет 19— [c.54]

Интенсивно перемешивая в течение 15—30 мин, достигают равновесия в двухфазной системе, содержащей раствор спирта (0,5 моля) и 1 г тетрабутиламмонийгалогенида в 200 мл петролейного эфира (т. кип. 50—70 °С) и 50%-ный водный раствор гидроксида натрия (1,3 моля). При этом наблюдается слабое разогревание. К смеси в течение 1 ч при охлаждении добавляют по каплям 0,6—0,75 моля диметилсульфата с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 45 °С. Перемешивают еще 2—3 ч и затем при комнатной температуре прибавляют 10 мл конц. NH4OH в течение 30 мин. Наконец, смесь выливают в воду и отделяют органическую фазу, промывают водой, сушат Na2S04 и обрабатывают затем обычными методами. [c.158]

Алкилирование различных бензоинов и дезоксибензоинов было осуществлено с использованием в качестве катализатора Bu4NBr [900]. Диметилсульфат всегда дает смесь ( /Z)-изомеров а,р-диметоксистильбенов с небольшим избытком -изомера. В то же время аллильные и бензильные производные образуют главным образом а-аллил- или бензилбензоины и аллильные или бензильные эфиры соответственно. Эти данные согласуются с гипотезой о том, что мягкие алкилирующие агенты дают главным образом С-продукты. При этилировании в бензоле [c.207]

Превращения, претерпеваемые алкилсерпыми кислотами и их солями при пиролизе, сводятся к тому, что все эти соединени дают главным образом олефины. Поведение солей метилсерной кислоты является исключением и зависит от природы, соли. При нагревании до 130—140° метилсерная кислота превращается по обратимой реакции в диметил сульфат и серную кислоту [130]. Йри температуре 150—160° реакционная смесь содержит приблизительно 3 моля метилсерной кислоты на 1 моль серной кислоты и диметилсульфата [131]. При растворении диметилсуль-фата, в 100%-ной серной кислоте при обычной температуре реакция идет в обратном направлении [132] [c.25]

При нагревании смеси диметилсульфата с сухим железистосинеродистым калием [412] получается сложная смесь соединений, из которой был выделен тетраметилферроцианид. [c.71]

Магнипорганическпе соединения, как и можно было ожидать, энергичнее реагируют с диметилсульфатом, чем с метилгалогени-дами, принимая во внимание поведение диметилсульфата при других реакциях алкилирования. Обычно для полного метилирования 1 моля реактива Гриньяра требуется ввести 2 моля диметилсульфата. Для лучшего объяснения этого соотношения следует принять, что магниевый комплекс представляет собой равновесную смесь [416] [c.72]

С. В воронку вводят 18 мл диметилсульфата. После того как температура в колбе понизится до 90 °С, в смесь подают по каплям диметилсульфат с такой скорос1ью, чтобы температура реакции поддерживалась в пределах 90—95 С. [c.372]

Дианизидин (пары, аэрозоль) Дивинил Дивинилбензол Дибромпропан Дибромэтан Дикетен Диметиламин Диметилбензиламин Ди41етилдиоксан Диметилсульфат Диметилтерефталат Диметилформамид Диметилхлортиофосфат Динил (смесь 25% дифенила и 75% дифенйлоксида) [c.255]

Метилирование фенолов, чувствительных к действию едких щелочей, производят, постепенно вводя растворы щелочей в раствор или смесь фенола и диметилсульфата. Еще более мягким методом является метилирование в присутствии карбоната натрия или даже насыщенного раствора КНСО3. [c.339]

Чаще всего иодистый метил получают описанным выше способом или. заменяя смесь иода с фосфором иодистым фo фopoм Иодистый метил можно получить также из диметилсульфата и водного раствора иодистого калия , из водного раствора иодистого калия и метилового эфира и-то-луо л су льфо кислоты , из метилового спирта и пятииодистого фосфора . [c.425]

В трехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 31,6 г (0,4 моль) сухого пиридина и из капельной воронки прибавляют при перемешивании по каплям 50,4 г (0,4 моль) диметилсульфата. После этого смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 ч для завершения образования метилсульфоната 1-метилпири-диния. [c.62]

Метилсульфометилат р-диэтиламииоэтилового эфира 1-феиилци-клопентан-1-карбоновой кислоты (VI). Смесь V и диметилсульфата (избыток 5%) в эфире оставляют на 8 часов при 15—17°. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и промывают безводным эфиром. Получает VI с выходом 95%. [c.34]

Диметил-5-(циклогексен-Г-ил)-барбитуровая кислота (VIII). Раствор метилата натрия [из 97 кг (421 мол) металлического натрия и 125 кг метанола], 32,5 кг (387 мол) V и 70 кг (362 мол) IV кщтятят при перемешивании 3 часа. Затем смесь охлаждают до 25° и приливают тонкой струей 44 кг (349 мол) диметилсульфата. Температура повы- [c.250]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология