Индикаторные бумаги на фосфор

Опыт 1. Получение оксидов непосредственным взаимодействием простых веществ. В металлическую ложечку поместите небольшое количество красного фосфора и нагрейте его в пламени горелки. После того как горение закончится, растворите содержимое ложечки в стакане с дистиллированной водой. Используя индикаторную бумагу, определите реакцию среды раствора. Запишите уравнение реакции и объясните изменение цвета индикаторной бумаги. [c.42]

Мышьяксодержащие соединения реагируют аналогично образовавшиеся арсины окрашивают индикаторную бумагу в цвета от желтого до коричневого, при обработке раствором К1 окраска становится светло- или темно-коричневой. При не слишком низких концентрациях идентифицируемых соед не-Рис. 1. Прибор ний разная окраска индикаторной бумаги дает воз-для восстано- можность хорошо различить фосфор- и мышьяк-ГщГ алюмо - содержащие соединения. [c.32]

В колбу наливают 3 мл азотной кислоты, наполняют колбу кислородом и закрывают ее часовым стеклом. Бумагу поджигают, быстро снимают с колбы часовое стекло и вставляют пробку. По окончании горения колбу встряхивают так, чтобы весь осадок пятиокиси фосфора растворился в кислоте, затем раствор нагревают до кипения (колба открыта), переносят раствор количественно в стакан, содержащий небольшое количество воды, прибавляют 2 мл магнезиальной смеси и 3—4 капли раствора метилового оранжевого. Содержимое колбы подщелачивают 5%-ным раствором аммиака и оставляют при комнатной температуре на 2—4 ч. Образовавшийся осадок отфильтровывают через стеклянный тигель с пористой пластинкой, промывают 5%-ным раствором аммиака и растворяют ъ мл я. соляной кислоты, собирая раствор в колбу емкостью 100 мл. К раствору прибавляют 10 мл 0,01 н. раствора комплексона III, 2 млЪ я. раствора аммиака и около 100 мг индикаторной смеси, после чего содержимое колбы титруют 0,01 н. раствором хлорида магния до появления красной окраски. [c.39]

Оборудование и реактивы к опытам 10.66 10.74. Штатив с пробирками. Две большие пробирки. Горелка. Штатив с лапкой. Деревянная держалка для пробирки. Центрифуга. Воронка диаметром 10 сМ. Фарфоровая чашка. Кристаллизагор. Керамическая плитка. Тигель. Стеклянная палочка. Платиновая или нихромовая провтэлоч-ка. Промывалка с дистиллированной водой. Фильтровальная бумага. Лучины. Растворы серная кислота (1 1), уксусная кислота (2 н.), соляная кислота (2 н.), гидроксид аммония (2 н.), гидрофосфат натрия, хлорид магния, молибденовая жидкость, нитрат кобальта (П), нитрат хрома (П1), сульфат меди (И), хлорид бария, сульфат железа (П) свежеприготовленный, сульфат алюминия, гидроксид кальция, сероуглерод. Сухие реактивы гидрофосфат натрия, дигидрофосфат натрия, фосфат натрия, фосфоритная мука. Красный и белый фосфор. Нейтральный лакмус. рН-индикаторная бумага. Препараты фосфорных удобрений для демонстрации. [c.194]

Растворяют 4,12 г (0,02 моль) ОЭДФ в 50 мл воды, добавляют 20%-ный раствор едкого кали до достижения pH 7 (по универсальной индикаторной бумаге) и приливают расгвор 20,4 г (0,12 моль) азотнокислого серебра в 40 мл воды. Выпадает обильный белый осадок, который отфильтровывают, промывают ацетоном и сушат в вакуум-эксикаторе или в пистолете над пятиокисью фосфора. [c.229]

К смеси 635 мл абсолютного этилацетата, 155 мл (1,75 моля) треххлористого фосфора и 25 г однохлористой меди при 30° добавляют порциями смесь 118,5 г (0,5 моля) борфторида диазония о-нитроанилина с 25 г однохлористой меди. При этом температура поднимается и при 50° начинается выделение азота. После внесения всего борфторида температуру реакционной массы постепенно по мере прекращения выделения азота повышают до 65° и выдерживают при этой температуре 3 ч. На следующий день к реакционной массе при 15—35° добавляют 10 мл воды и вновь нагревают 1 ч при 50—60°. Затем, поддерживая температуру в пределах 45—60°, добавляет 590 мл воды, прибавляют карбонат натрия до pH 3 по универсальной индикаторной бумаге, нагревают до 45° и после охлаждения отфильтровывают выпавший осадок медного соединения. Из водного слоя фильтрата выделяют дополнительное количество медного соединения путем добавления этилацетата. Осадки объединяют, промывают водой и сушат при 100°. Получают 32 г вещества зеленоватого цвета. Его растворяют в разбавленной соляной кислоте 1 2, осаждают медь сероводородом, отфильтровывают сульфид меди. К фильтрату добавляют уголь, послг чего упаригают с углем до половинного объема, отфильтровывают уголь, к фильтрату добавляют карбонат натрия до pH 3. При этом выпадает белый аморфный осадок. Его отфильтровывают, промывают ледяной водой ( 75 мл) и сушат при 120°. Получают 11 г (10%) белого аморфного вещества. [c.62]

Выполнение анализа. Взвешивают 0,1—0,5 г полимера с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля, заливают 5 мл концентрированной серной кислоты, затем кипятят на электроплитке до полного обесцвечивания, добавляя несколько раз по каплям пероксид водорода. Выпаривают жидкость до объема примерно 2—3 капель, охлаждают. Затем, смывая водой, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки. После перемешивания берут две одинаковые аликвотные части полученного раствора в количестве 2—10 мл (в зависимости от содержания фосфора) в мерные колбы вместимостью 25 мл. Одну из аликвот нейтрализуют 0,1 н. раствором КОН до pH = 7 по индикаторной бумаге, в другую добавляют установленный такой же объем раствора КОН, добавляют 4 мл смеси реактивов и доводят водой до метки. Одновременно готовят контрольный раствор — 4 мл смеси реактивов в 25 мл воды в мерной колбе. После перемешивания через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при тех же условиях, что и при построении градуировочного графика,— см. гл. 1, разд. Фотометрическое определение фосфора . Расчет см. там же. [c.173]

Навеску профильтрованной исследуемой вода помешают в. мерную колбу емкостью 100 мл. Во взятом объеме содержание фосфора должно составлять 0,01-0,04 мг Р. Сильиокислые или сильношелочные воды нейтрализуют до ней ральной среды по универсальной индикаторной бумаге и доводят объем до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы переливают в коническую колбу емкостью 250 мл., добавляют 2 мл 2,5 -ного раотвора молибденовокислого аммония, перемешивагт, добавляют 5 капли 1 ного раствора хлористого олова, еше раз перемешивают и через Ю мин. измеряют оптическую плотность [c.219]

Раствор алюмогидрида лития помещают в пробирку, добавляют 1 мл раствора испытуемого соединения в эфире или дибутилфталате и тотчас закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. Через одно отверстие вставлена доходящая до дна пробирки изогнутая под углом стеклянная трубка, а через другое — прямая сужающаяся книзу стеклянная короткая трубка диаметром 6 мм и длиной 140 мм (рис. 1), в которой находится полоса индикаторной бумаги шириной 4 мм и длиной 150 мм. Смеси дают постоять примерно 5 мин, после чего очень осторожно при помощи резиновой груши, присоединяемой к отводу изогнутой стеклянной трубки, вытесняют образовавшийся фос---". --1 фин из пробирки, причем часть эфира испаряется. При наличии фосфора образуемое с НдСЬ соединение дает на бумаге желтое окрашивание. Если бумагу на короткое время поместить в 10%-ный раствор К1, то она приобретает оранжевую окраску. Эта обработка делает определение более чувствительным. [c.32]

Подготовка пробы. Навеску пятиокиси фосфора 4 г осторожно гидролизуют 20 мл воды, охлаждают и нейтрализуют раствором аммиака до pH 8 по универсальной индикаторной бумаге, доводят водой объем полученного раствора до40л л и проверяют установленное значение pH, после чего приливают 2 мл раствора 8-оксихинолина в четыреххлористом углероде и изоамиловом спирте и встряхивают смесь в течение 15 минут. После отстаивания отделяют органический слой и повторяют экстракцию еще 3 раза, вводя каждый раз по 2 мл раствора 8-оксихинолина. Экстракты объединяют и промывают в течение 1 минуты встряхиванием с 10 мл воды, pH которой равно 8. После отстаивания экстракт выпаривают на 30 мг графитового порошка в платиновом тигле, помещенном в бокс из оргстекла, под инфракрасной лампой для сушки, не допуская разбрызгивания пробы. Затем приливают к полученному сухому остатку 2 мл азотной кислоты и вновь выпаривают взвесь досуха. Концентрат следов примесей смешивают с 10. мг графитового порошка, содержащего 10% хлористого натрия. [c.32]

Помещают 30 г анализируемого препарата (25 мл соляной либо 22,4 лл азотной кислоты), взятые по объему с точностью до 0,2 мл, в ква рцевую ч шку вместимостью 50 мл (при анализе соляной кис- лоты добавляют 0,5, лл концентрированной азотной кислоты). При- бавляют 0,1 мл раствора сернокислого натрия и выпаривают досуха на водяной бане, помещенной в боксе из органического стекла. Сухой остаток растворяют в 3,2 чл воды и количественно переносят в делительную воронку вместимостью 15 мл. Одновременно готовят эталонный и контрол >ный растворы в двух таких же делительных воронках в одну фосфор не помещают (контрольный), в другую помешают 0.03 чкг Р (эталонный). В каждую воронку доливают воду до объема 3,2 мл. Далее к содержимому каждой из трех воронок прибавляют 0,9 мл 2,5 н. раствора азотной кислоты, 0,1 жл раствора МО- либденовокислого аммония, перемешивают, выдерживают 10 минут и экстрагируют образовавшуюся желтую фосфорно-молибденовую гетерополикислоту 4 мл смеси бутилового спирта с хлороформом в течение 2 минут. После полного расслоения фаз экстракт переносят в другу делительную воронку вместимостью 100 чл, отмывают от избытка молибдата встряхиванием в течение 3 минут с 50 мл промывной жидкости и оставляют до полного расслоения. Отмытый от избытка молибдата экстракт переносят в третью делительную воронку вместимостью 15 мл, прибавляют 1 нл раствора едкого натра и 4 л воды, встряхивают в течение 2 минут и выдерживают 10 минут (для полного расслоения). Органический слой отбрасывают, а щелочной раствор, содержащий молибден, помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и осторожно нейтрализуют 6 н. раствором азотной кислоты (3 капли) до pH 5-6 (проба на вынос по универсальной индикаторной бумаге). Прибавляют последовательно 2,5 мл раствора йодистого калия, 2,5 мл раствора перекиси водорода, 0,75 мл 2,5 н. раствора азотной кислоты и 0,5 мл раствора крахмала, перемешивают и выдерживают 15 минут по секундомеру, после чего останавливают реакцию прибавлением воды в мерную колбу до метки. Перемешивают и измеряют оптические плотности растворов на фотоэлектроколориметре при 580 нм по отношению к воде. [c.189]

Определение в воздухе — аналогично фосфору. Раздельное определение Ф. В. и мышьяковистого водорода при совместном их присутствии разработано Березовой и Могилевской. Качественное обнаружение при помощи индикаторных бумажек (совместно с АзНз) полоски фильтровальной бумаги, смоченные иодистой ртутнокалиевой солью, высушивают и смачивают перед употреблением безводной уксусной кислотой. В течение 10 минут —желтое окрашивание при концентрации 0,01 мг/л (Вебер). [c.135]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология