Этилацетат абсолютный

Так, при нагревании влажного толуола сначала при постоянной температуре 84,1 °С перегоняется смесь толуола с 19,6% (масс.) воды. Когда таким образом будет удалена вся влага, температура паров повышается до 110,5 °С и перегоняется безводный толуол. Использование эффективных колонок или дефлегматоров (см. стр. 143) облегчает разделение азеотропных смесей. Подобным образом могут быть высушены четыреххлористый углерод, этилацетат, дихлорэтан, бензол и его гомологи, гексан, анилин, нитробензол, диметилформамид и многие другие растворители. Способностью указанных жидкостей образовывать азеотропные смеси с водой пользуются для осушки ряда других растворителей, например для получения абсолютного, т, е. безводного, этилового спирта. Азеотропная смесь спирта с водой перегоняется при 78,15 °С и содержит 4,4% (масс.) воды. Таким образом, при ректификации сырого спирта он [c.164]

Получение ацетилацетона. К сухому техническому бутила-ту натрия, приготовленному из 22 г 95%-ного едкого натра [3], при энергичном перемешивании приливают 88 г абсолютного этилацетата и сразу же начинают постепенное прибавление 29 г ацетона, поддерживая реакционную массу в состоянии легкого кипения. [c.16]

Для очистки продажного этилацетата сначала промывают его (при встряхивании) равным объемом 5%-пого раствора соды, затем насыщенным на холоду раствором хлористого кальция, высушивают безводным сульфатом магния или большим количеством сульфата натрия и перегоняют, предохраняя от соприкосновения с влагой воздуха (см. Абсолютный этиловый спирт ). [c.67]

Хорошо растворяется в воде из концентрированных растворов выкристаллизовывается дигидрат при сильном разбавлении происходит гидролиз с образованием Sn(OH) l. Хорошо растворяется в ацетоне, амиловом спирте, ледяной уксусной кислоте, этилацетате, абсолютных метаноле и этаноле, а также в разбавленных и концентрированных кислотах и щелочах. [c.820]

Этанол (метилкарбинол, этиловый спирт) — бесцветная подвижная жидкость с жгучим вкусом и характерным запахом. Температура кипения этанола 78,4°С, температура плавления -114,15°С, плотность 0,794 т/м . Этанол смешивается во всех отношениях в водой, спиртами, глицерином, диэтиловым эфиром и другими органическими растворителями. С некоторыми из них (водой, бензолом, этилацетатом, хлороформом) он образует азеотропные смеси различного состава. Азеотропная смесь с водой, содержащая 95,6% об. этанола, кипит при постоянной температуре 78,1°С. Поэтому, для получения безводного ( абсолютного ) этанола в промышленности используют специальные методы его обезвоживания, например, абсолютирование бензолом. Этанол образует алкоголяты с солями кальция и магния, например СаС12 4С2Н50Н и МяСЬ бСгНбОН. [c.270]

Из-за равенства стехиометрических коэффициентов скорость образования этилацетата по абсолютному значению равна скорости потребления уксусной кислоты. Скорость образования этил ацетата на 1 м реакционного объема [c.103]

Главным потребителем спирта в СССР в течение многих лет являлась промышленность синтетического каучука (получение бутадиенового СК по Лебедеву). В 1962—1963 гг. на эти цели расходовалось около 80 % всего производимого спирта. В дальнейшем, в связи с развитием производства бутадиена дегидрированием бутана, эта доля уменьшилась (хотя расход спирта для этих целей в абсолютных цифрах возрос). Другие крупные потребители этилового спирта — производство уксусной кислоты, уксусного альдегида, этилацетата. Большие количества спирта используются в качестве растворителя для изготовления духов в парфюмерной промышленности. [c.161]

В результате многочисленных исследований установлено, что конденсирующим средством является не металлический натрий, а его алкоголят, поскольку для того, чтобы реакция началась, требуется наличие небольшого количества спирта . Этилацетат, даже тщательно очищенный, содержит следы спирта в некоторых случаях специально добавляют небольшое количество абсолютного спирта, достаточное для начала реакции. Выделяющийся во время реакции спирт постепенно растворяет натрий, и таким образом алкоголят натрия все время образуется по мере течения реакции. . [c.597]

Если смесь амида и хлористого аммония не была абсолютно сухой, то отделяемый на этой стадии этилацетат будет содержать воду, и его, прежде чем применять вновь, необходимо высушить и перегнать. [c.25]

Остаток дважды экстрагируют 600 мл кипящего этилового спирта для отделения триазола от большого количества неорганических солей. Эти вытяжки выпаривают досуха на паровой бане при пониженном давлении, а полученный остаток экстрагируют двумя порциями по 500 мл кипящего этилацетата. Этил-ацетатные вытяжки выпаривают досуха на паровой бане при пониженном давлении. Неочищенный 1, 2, 4-триазол, оставшийся в колбе, растворяют при нагревании в 50 мл абсолютного этилового спирта, после чего к раствору прибавляют 1 л бензола. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 15 мин, после чего раствор фильтруют горячим через складчатый бумажный фильтр. Процесс экстрагирования повторяют. Обе вытяжки соединяют, охлаждают 30 мин в бане со льдом, после чего отфильтровывают бесцветные кристаллы 1,2,4-триазола (т. пл. 120—12Г). Выход препарата после высушивания на воздухе составляет 28—30 г. Фильтрат подвергают медленной перегонке с головкой Клайзена и для освобождения от большей части этилового спирта отгоняют 300 мл дистиллата. Остаток охлаждают в течение 30 м.ин в бане со льдом, вьшавшие кристаллы отфильтровывают в результате получают дополнительно 8—10 г бесцветного 1,2,4-триазола с т. пл. 119—210 . Общий выход 1,2,4-триазола составляет 36—40 г (52—58% теоретич.). [c.147]

Этанол (абсолютный) Этилацетат [c.227]

В лабораторной и промышленной практике ацетилацетон синтезируют по методу Клайзена [1] —конденсацией этилацетата с ацетоном в присутствии этилата натрия, не содержащего сольватационного снирта. Такой этилат получают пр1 -бавлением рассчитанного количества абсолютного этилового спирта, к энергично размешиваемому расплаву металлического натрия под слоем сухого толуола или ксилола. [c.38]

Абсолютный этилацетат (см. примечание 2). [c.20]

Качество этилацетата и его чистота имеют большое влияние на конечный результат синтеза наличие даже небольших количеств этилового спирта и других, возможных примесей может привести к полному искажению результатов. Поэтому продукт, даже имеющий квалификацию абсолютный , должен быть дополнительно тщательно обезвожен и перегнан. [c.22]

Диметилфталат, ч., ГОСТ 3985—53. Этилацетат, абсолютный, СТ ГОСТ 27—1839. Этиловый спирт, техн., ГОСТ 5962—51. [c.9]

Дибутиловый и диизоамиловый эфиры ч. сушились КОН и перегонялись на колонке при атмосферном давлении. Диоксан встряхивался с насыщенным водным раствором КаОН, сушился металлическим натрием и перегонялся под ним на колонке при атмосферном давлении. Этилацетат ( абсолютный ) очищался яо методике [7]. Ацетофенон ч. сушился СаС12 и перегонялся при атмосферном давлении. Ацетонитрил ч. многократно перегонялся лад Р2О5. Бензонитрил ч. , предварительно осушенный СаС12, перегонялся на колонке при атмос( ерном давлении. [c.46]

Расчет количественного содержания компонентов смеси проводят по площадям пиков 5, по формуле (3.9) или (3.10) методом абсолютной калибровки. Для этого вводят поочередно в испаритель хроматографа микрошприцем 0,2 0,4 0,6 0,8 мкл воды, диметилформамида и этилацетата. Каждое хроматографирование повторяют три раза. Строят градуировочные графики зависимости площадей пиков воды, диметилформамида и этилацетата от хроматографируемого количества 5 = 1(д). Вычисляют площадь пика каждого компонента на хроматограмме смеси как среднеарифметическую из трех измерений и по графику 5 = 1(д) находят массу каждого компонента в хроматографируемом количестве смеси. Содержание компонентов Xi рассчитывают по формулам (3.11) и (3.12). [c.199]

Затем колбу охлаждают водой со льдом до 6—Т и, не прекращая перемешивания, приливают по каплям в теченйе 15 минут 30 г (0,34 моля) этилацетата (примечание 1) в 50 мл абсолютного эфира. Первые капли раствора этилацетата реагируют бурно, с выделением тепла. После введения всего этилацетата смесь перемешивают еще 10—20 минут, а затем охлаждают в колбе до 5°, после чего по каплям, в течение 20 минут, приливают раствор 35 г хлористого аммония в 150 воды (примечание 2). Выпадает мажущийся белый осадок. [c.650]

В круглодонную трехгорлую колбу (рис. 3 в Приложении I) помещают промытый абсолютны., эфиром измельченный натрий (приготовление описано выше) и сразу добавляют к нему 50 г Этилацетата, очищенного от примеси этилового спирта и воды, как описано выше. По окончании бурной стадии реакции реакционную смесь осторожно нагревают в течение 30 мин на сетке, дают охладиться до 40—45 С и добавляют 50%-ную уксусную кислоту до кислой реакции по лакмусу (около 30 мл избыток уксусной Кислоты добавлять не следует). К полученному раствору добавляют равное по объему количество заранее приготовленного и профильтрованного насыщенного раствора ЫаС1 (при появлении [c.107]

Твердый образец. Берут шпателем 8—10 мг исследуемого веще ства и осторожно нагревают на горелке, не внося в пламя. При этом вещество либо сначала плавится и далее разлагается с обугливанием, либо возгоняется. Если произошло обугливание, то шпатель вносят в пламя горелки и сильно прокаливают при наличии в образце неорганических компонентов образуется несгораемый остаток. Для отделения органических соединений от неорганических лучнле всего использовать экстракцию хлороформом, абсолютным этилацетатом или эфиром. [c.242]

Триазол отделяют от большого количества неорганических солей, дважды экстрагируя его 300 мл кипяш,его этанола. Остаток, полученный после удаления этанола под уменьшенным давлением, обрабатывают кипящим этилацетатом (2x250 мл), растворитель из вытяжки вновь отгоняют. под уменьшенным давлением. Оставшийся в колбе сырой 1, 2, 4-триазол обрабатывают при нагревании 25 мл абсолютного этанола и к образовавшемуся раствору прибавляют 0,5 л бензола (Тяга ). Смесь кипятят с обратным холодильником 15 мин, после чего фильтруют в горячем виде. Операцию экстрагирования 1, 2, 4-триазола из нерастворившегося остатка повторяют еще раз с такими же количествами этанола и бензола. Обе вытяжки соединяют и охлаждают 30 мин в бане со льдом. Выпавшие бесцветные кристаллы 1, 2, 4-триазола отфильтровывают, высушивают на воздухе. [c.77]

Гидрохлорид р-диметиламииоэтилового эфира бензиловой кислоты (III). К смеси 980 г (4,3 мол) 1 и 5,2 л безводного толуола при 3—6° и перемешивании медленно приливают 705 г (6,55 мол) II, охлаждение прекращают, перемешивают еще 30 минут и а тем кипятят 3 часа. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, выдерживают 3 часа, выпавший осадок, представляющий собой смесь 1 н III, отфильтровывают и промывают 0,2 л безводного толуола. Суспензию осадка в 4 л воды обрабатывают при перемешивании 1,5 л 10% раствора едкого натра (до pH 9,0—10,0). Выпавшее в осадок основание бензацина (натриевая соль I остается в растворе) отфильтровывают, промывают -водой и растворяют в 6 л этилацетата. Раствор сушат сульфатом натрия, фильтруют и при 10—12 и перемешивании обрабатывают 400 мл 25 7о раствора хлористого водорода в абсолютном спирте. Оставляют на 3—5 часов при температуре lo , отфильтровывают 650 г 111, из этилацетатного раствора получают еще 130 г вещества, т. пл. 181—183°. Полученный бензацин (780 г) перекристаллизовывают из 2,5 л безводного спирта с прибавлением 40 г угля. Получают 702 г чистого III. Из спиртового раствора выделяют 60 г вещества, которые после кристаллизации дают дополнительно 28 г чистого III. Общий выход 730 г (50,6% на взятую в реакцию I и 67,8% на прореагировавшую I). [c.96]

Обратный холодильник заменяют на холодильник, обращенный вниз, и, перемешивая смесь, отгоняют около 450 мл растворителя (примечания 3 и 4). Вновь устанавливают обратный холодильник н при энергичном перемешивании нз капельной воронки медленно прибавляют 300. ил абсолютного эфира. I [осле этого прн СЕ[ль Юм пере.мешиванпи очень медленно прибавляют 50 м.г этилацетата и, наконец, таким же образом прибавляют 500 мл 6 н. соляной кислоты. [c.27]

К остатку прибавляют 500 мл бензола и смесь перегоняют при атмосферном давлении. Для удаления последних следов бензола остаток нагревают в течение 15 мин. на- масляной бане при 150°, причем давление снижают за это время до 8 мм. Такую же операцию повторяют и со второй порцией бензола в 500 мл (примечание 5). Затем вязкий остаток нагревают еще несколько часов с 500 мл абсолютного эфира с обратным холодильником при частом взбалтывании, пока остаток не. станет белым и зернистым (примечание 6). После тщательного охлаждения эфир декантируют и твердое вещество дважды промывают двумя порциями абсолютного эфира по 2СЮ мл. Вещество тщательно растирают и сушат в вакуум-зксикатор.е. Затем твердое вещество возможно полнее экстрагируют в экстракторе Со-кслета 600 мл абсолютного эфира (примечание 7). Эфирные вытяжки в течение ночи охлаждают в бане со льдом, а выпавший в осадок монобромпентаэритрит отфильтровывают и промывают двумя порциями по 200 мл холодного сухого эфира. Выход неочищенного препарата с т. пл. 72—73° составляет 145—160 г (49—54% теоретич.). После одной перекристаллизации из смеси 3 ч. хлороформа и 2 ч. этилацетата (по объему) температура плавления повышается до 75—76° выход при перекристаллизации 75—85%. [c.51]

Получение N0-00.41 метилового эфира индандтн-1,3-кар-боновой-2 кислоты. В литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и мешалкой из нержавеющей стали, загружают 100 г Сухого толуола и 40 г металлического натрия. Колбу нагревают на песочной бане до начала кипения растворителя, затем при помощи механической мешалки превращают расплавленный натрий в пылеобразное состояние (см. примечание 1) и прекращают нагревание. Когда температура п песочной бане понизится до ПО , прибавляют 200 г диме-тилфталага и 30—50 мл этилацетата, повышают температуру в песочной бане до 130—140 и поддерживают эту температуру до конца реакции. Если реакция не начинается, то прибавляют 10—15 Л1Л абсолютного этилового спирта. Во время реакции прибавляют по каплям остальную часть этилацетата (всего 200 мл). Прибавление смеси регулируют так, чтобы содержимое колбы слабо кипело. При очень бурной реакции ускоряют приливание этилацетата и прекращают нагревание. Продолжительность реакции 4 -5 часов. К концу реакции образуется густая желтая масса — натриевая соль [c.9]

Получение бензоилацетона. Реакцию 88 г абсолютного этилацетата с 60 г ацетофенона ведут в присутствии сухого технического бутилата йатрия, приготовленного из 22 г [c.16]

Получение п-нитроанилида -бензоил-В,Ь-аргинина. В колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром, загружают 15,5 с (0,0555 М) N -бензоил-0,Ь-аргинина, 11,6 г (0,084 М) -нит-роанилина, 100 мл абсолютного диметилформамида и 16 мл эфира полифосфорной кислоты, Смесь нагревают до температуры 145—150° и выдерживают при этой температуре в течение 1 часа. Образовавшийся раствор упаривают в вакууме на водяной бане, тш,ательно освобождаясь от следов растворителя. К полученному маслу добавляют 200 мл 0,5н. соляной кислоты, нагревают па водяной бане (70—80°), перемешивая содержимое колбы до тех пор, пока не наступит полная кристаллизация масла, и оставляют на ночь при 4°. На следующий день осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды, тщательно отжимают па фильтре и снова промывают последовательно сначала 200 мл этилацетата, а затем 100 мл эфира. После перекристаллизации из этилового спирта с углем получают л елтоватые кристаллы с т. пл, 249— 250°. [c.78]

Смотреть страницы где упоминается термин Этилацетат абсолютный: [c.16] [c.245] [c.245] [c.295] [c.53] [c.434] [c.595] [c.208] [c.262] [c.263] [c.318] [c.337] [c.80] [c.83] [c.83] [c.213] [c.226] [c.392] [c.254] [c.300] [c.171] [c.46] [c.74]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология