Соляная кислота селенит-ионов

Другой метод основан на восстановлении селенит-иона иодидом калия . Это титрование можно проводить по току иода, выделяющегося при реакции (в этом случае кривая будет иметь форму е), или по току анодного окисления избыточных ионов иодида после конечной точки (форма кривой обычная — б). Второй метод предпочтительнее, так как при потенциале платинового электрода около f 1,0 в (МИЭ) исключается электродное восстановление теллура (IV), который, как известно, является постоянным спутником селена в минеральном сырье. Селен же на платиновом электроде на солянокислом фоне вообще не восстанавливается. Кислотность раствора имеет большое значение при недостаточной кислотности реакция между селеном (IV) и иодидом не протекает до конца, ток после каждого добавления реактива устанавливается медленно. Поэтому титровать селен иодидом следует в 6—7 н. растворе соляной кислоты. Рассчитывать количество селена по результатам титрования следует по калибровочной кривой, построенной в тех же условиях, в которых проводится титрование пробы. При всех работах с селенсодержащими соединениями необходимо всегда помнить, что селен может быть легко потерян при сильном нагревании, например при выпаривании растворов досуха и, в частности, при растворении элементарного селена для приготовления стандартных растворов. [c.293]

V Непрямой метод онределения 8еО -ионов основан на количественном окислении ими Вг"-ионов до Вга в среде концентрированной соляной кислоты при комнатной температуре и титровании выделившегося Вгг раствором сернокислого гидразина [21]. Селенит-ионы в этих условиях не взаимодействуют с сернокислым гидразином и не мешают определению селенат-ионов. Определению 8еО "-ионов мешают сильные окислители, у- [c.263]

Изучено разделение иодидов Те и Те . Сначала анализируемый раствор подкисляют до 0,2 N по HG1 и обрабатывают перекисью водорода. Выделившийся при этом свободный иод извлекают ТБФ. После этого кислотность раствора повышают до 4 по H l и далее отделяют Те , как описано выше. Экстракцией 30%-пым раствором ТБФ в керосине из 4—5 N раствора НС1 можно отделить Те от Se , так как селен в этих условиях не извлекается. Аналогичным способом можно из 4—12 N растворов соляной кислоты отделить Те от сульфат-ионов [91]. [c.234]

Медь, никель, кобальт и свинец в селене определяли также методом ионного обмена. Раствор, 0,1 N по соляной кислоте, пропускали через колонку с катионитом КУ-2 в водородной форме. При этом селен проходил через колонку медь, никель, кобальт и свинец оставались на катионите. После промывания колонки [c.308]

Селенит-ион количественно восстанавливается насыщенной амальгамой кадмия до элементарного состояния в растворах серной, соляной и азотной кислот. Теллурит восстанавливается е более кислых растворах [163]. В карбонатной среде теллурит в отличие от селенита количественно восстанавливается амальгамой, что используется для отделения Se (IV) от Те (IV). В аналогичных условиях можно отделить Se (IV) от свинца и таллия [164]. [c.44]

Теллур можно определять благодаря характерно.му поглощению его иодидного комплекса, по-видимому [TeJ6] , при длине волны 335 ммк [31]. Образец, содержащий четырехвалентный теллур, обрабатывают соляной кислотой и иодидом калия и измеряют поглощение в течение 20 мин. Здесь могут помещать висмут я селен, но их легко удалить еще до определения теллура. Должны отсутствовать Ре +, Си + и другие ионы, которые окисляют иодид до свободного иода. [c.53]

Открытие теллурит-иона. На часовое стекло (или в капельную пробирку) помещают 0,2—0,3 мл испытуемого раствора, затем несколько кристалликов иодида калия до насыщения раствора и 0,2— 0,3 мл концентрированной соляной кислоты. Перемешивают. Темный раствор осторожно обесцвечивают тиосульфатом. При этом обнаруживается селен. На фильтровальную бумагу помещают каплю раствора хлорида олова и каплю испытуемого раствора. В случае присутствия в растворе теллурит-иона появляется темное пятно, которое от едкой щелочи темнеет и занимает большую площадь. [c.194]

При изучении извлечения теллура из солянокислого раствора в присутствии родамина С было показано , что наибольшая полнота извлечения достигается из 5—7% -ной соляной кислоты смесью бензола с эфиром в соотношении 2 1. Чувствительность реакции равна 0,5 мкг в 1 мл экстракта. В условиях, выбранных для определения теллура, галлий флуоресцирует сильнее теллура сурьма (III) и олово (II)—почти так же, как и теллур молибден, олово (IV) и рений—примерно в 10 раз слабее, а индий, таллий, ртуть и серебро—еш,е слабее. Некоторое свечение при содержании в. 5—10 -иг обнаруживают также свинец, селен, торий и цинк. Гашение флуоресценции теллура вызывают железо и ионы-окисли-тели—церий (IV), золото, ванадат и хромат. [c.364]

Серебро, ртуть, свинец, медь, кадмий, таллий(1) и олово образуют с тиомочевиной белые осадки, если присутствуют в значительных количествах, но не при низких концентрациях (медь обесцвечивает раствор). По данным Мара, эти осадки можно отфильтровывать, а висмут определить в фильтрате с достаточной точностью. Однако было установлено что свинец со-осаждает висмут. Сурьма дает с тиомочевиной слабо-желтую окраску, которая обесцвечивается фторидами. Теллур также дает желтую окраску селен осаждается. О влиянии других элементов см. стр. 303. Ион трехвалентного железа восстанавливается нагреванием раствора с гидразинсульфатом. Небольшие количества сульфата и фосфата не мешают, но хлорид должен отсутствовать, так как влияет на ход кривой поглощения (пик перемещается с 470 ж х в азотной кислоте до 440 ж х в 1,7 М соляной кислоте). [c.299]

Хлористое олово быстро осаждает полоний из раствора, вероятно, в металлическом состоянии. Из растворов в соляной и плавиковой кислотах микроколичества полония осаждаются вместе с селеном и теллуром под действием сернистого газа или сульфит-иона в концентрированной НС1 осаждения полония с теллуром не происходит. [c.208]

Дифенилтиокарбазон (дитизон) образует с селеном красный комплекс ( макс = 420 нм 8420 = 70 000), который экстрагируется из 6 н. соляной кислоты четыреххлористым углеродом [1269, 1937]. Определению мешают Ре , галогены, нитрит-ион, Мп04 и другие окислители, разрушающие дитизон. Из элементов, также экстрагирующихся из кислых растворов. Те, Ag и В1 не мешают определению, если их содержание не более чем в 10 раз превышает содержание селена. Си и Hg следует предварительно отделить экстракцией раствором дитизона в ССЦ из слабокислых или нейтральных растворов (рН>2). [c.381]

Открытие селенит-иона. 1. По опытам Н. С. Полуэктова взаимодействие между селенит- и иод-ионами можно использовать для капельного открытия селена. Для выполнения реакции применяют насыщенный раствор иодида калия и концентрированную солянуй кислоту. [c.194]

Ионы селена (IV) из солянокислых растворов не осаждаются и не экстрагируются в присутствии производных пиразолона. Это позволяет легко разделять теллур и селен. Хлоротеллуристая кислота в присутствии родамина Б экстрагируется из растворов в 5—7%-ной соляной кислоте смесью (2 1) бензола с диэтиловым эфиром. Но интенсивности флуоресценции экстракта в ультрафиолетовом свете находят содержание теллура . Родамин 6 Ж менее пригоден для определения теллура, чем родамин Б. [c.336]

Бутилродамин Б представляет высокочувствительный реагент для экстракционно-фотометрического определения теллура . Он позволяет определять более Ю- о/о Те. Соединение бу-тилродамипа Б с бромидны.м анионным комплексом теллура экстрагируют смесью бензола и диэтилового эфира (3 1). Мешают 1п, Sb, Аи, Hg, большие количества ионов и Си . При определении теллура в минеральном сырье его выделяют (одновременно с селеном) гипофосфитом из 6 н. соляной кислоты, используя мышьяк как коллектор, или же трихло-ридом титана из среды 5 н. серной кислоты и 2,5 я. соляной кислоты. [c.336]

Бусев и сотр. [9, 101 отделяли теллур от селена экстракцией дихлорэтаном из 5—7 п. соляной кислоты в виде ионной пары хлоридного комплекса теллура с диантипирилпропилметаном. Селен остается количественно в водной фазе 19]. Этим методом отделяли также те.ллур от больших количеств РЬ, В1, Си и Zn 110]. Вместе с теллуром экстрагируется золото(1И). При встряхивании с водой реэкстрагируется только теллур, а золото остается в органической фазе 110]. [c.388]

Концентрирование микропримесей. Для концентрирования микропримесей элементов чаще всего применяют экстракцию не смешивающимися с водой органическими растворителями, соосаждение с коллектором, сорбционные процессы и ионный обмен, электрохимические методы [18]. Эти методы предполагают наличие особо чистых органических растворителей, коллекторов, применяемых для соосаждения, ионообменных смол, кислот, щелочей и других материалов с содержанием примесей, меньшим чем отделяемые количества. В большинстве случаев применяемые реактивы приходится дополнительно очищать перегонкой, кристаллизацией или иными методами. Для концентрирования примесей широко применяется удаление основной массы анализируемого материала. Эти методы применимы к элементам, образующим легколетучие соединения германию, титану, олову, селену, хрому, йоду, мышьяку, кремнию и другим. Предотвращение улетучивания микропримесей достигается переведением их в труднолетучие соединения. Например, при выпаривании плавиковой, соляной, уксусной и других кислот с навеской спектрально чистого угля в качестве коллектора для понижения летучести серебра, олова и железа добавляют серную кислоту [19]. [c.46]

За последние годы все большее распространение получает тиомочевии-ный метод определения рения [31—33, 103]. Метод основан на образовании окрашенного соединения Re (V) с тиомочевиной. Растворы подчиняются закону Ламберта—Бера в присутствии от 5 до 200 мкг рения максимум светопоглощения соответствует 390 ммк ]31, 32]. Применение же дифференциального спектрофотометрирования позволяет повысить точность и определяемое количество элемента до 3 мг [33, 94]. Оптимальные условия для спектрофотометрирования — концентрация соляной кислоты2,5—5/V, хлористого олова —-0,8—1%, тиомочевины — не более 1% 1107]. Полное раз-витиеокраски происходит в течение 20 мин., окраска устойчива более 5 час. [32]. Определение рения можно проводить в присутствии 50 мкг молибдена, 100 мкг вольфрама. Определению мешают кадмий, висмут, сурьма, ртуть, селен, теллур и мышьяк [108]. Анионы плавиковой, лимонной, винной и щавелевой кислот не мешают определению, если их концентрация не превышает 1 Л . Мешающее действие сурьмы маскируется добавкой ионов фтора. [c.636]

Гидроселенид-ион (Н Se ) и селен из органических соединений переводят в селенит-ион обработкой смесью азотной и хлорной кислот, а присутствующие в воде вместе с селенитами селенаты восстанавливают до селенитов нагреванием с концентрированной соляной кислотой. [c.217]

Замещенные 1,2,4-триазин-3(2Н)-оны стабильны в кислых и щелочных средах, образуя соли с основаниями и кислотами. Концентрированная азотная кислота разрушает структуру триазина. Замещенные 1,2,4-триазин-З(2Н)-тионы являются слабыми кислотами и образуют красные соли с ионами щелочных металлов. Концентрированные соляная и серная кислоты растворяют LXXXIV, которые легко высаждаются водой при разбавлении в первоначальном виде. С ионами тяжелых металлов они образуют комплексы типа М-LXXXIV, где М=Мп, Со, Ni, Си [517]. Аналогичные комплексы образуют 5-R -6-R -l,2,4-Tpn-азин-3(2Н)-селен [533]. [c.148]

Осаждение селенистой кислотой. Ионы циркония осаждаются в виде основного селенита 4Zr02-3Se02-18НаО, представляющего белый рыхлый осадок. Состав осадка зависит от условий его выделения в большинстве случаев имеет место соотношение Zr Se = = 1 0,9 [388]. Осадок легко растворим в 6 JV соляной или азотной кислоте. В сернокислом растворе очень медленно образуется кристаллический осадок. Основной селенит циркония отфильтровывают и прокаливают до двуокиси. [c.55]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология