Осаждение селенистой кислотой

Осаждение селенистой кислотой........ 0,2106 0,2108 0,2109 0,2109 [c.644]

Осаждение селенистой кислотой [39]. Реактивом является 10%-ный раствор селенистой кислоты. Цирконий количественно выделяется в виде основного селенита из растворов с концентрацией соляной кислоты не выше 0,6 н. В присутствии серной кислоты осаждение идет очень медленно. Хлориды и нитраты щелочных металлов не мешают, но сульфаты мешают, вызывая неполное осаждение при указанной выше кислотности. Четырехвалентные элементы осаждаются. Уран и ванадиевая кислота адсорбируются, но могут быть удалены повторным осаждением свежеосажденный селенит циркония растворим в 6 н соляной кислоте. Титан и церий отделяют двукратным осаждением в присутствии перекиси водорода единственный элемент, остающийся с цирконием— торий — следует отделять в виде оксалата. Метод описан в разд. VI (В). [c.181]

В. Осаждение селенистой кислотой [39] [c.190]

Если полимер, получаемый коагуляцией латекса метанолом,. приобретает розовую или красную окраску (от селенистой кислоты), то ее можно удалить добавлением небольшого количества едкого. натра в метанол, используемый для вторичного осаждения (около 1 г на 500 мл). [c.58]

Р. 3. э. не мешают осаждению тория, так как их селениты легко растворимы в избытке селенистой кислоты Се осаждается вместе с торием. W и адсорбируются осадком тория. Щавелевая, винная и лимонная кислоты предотвращают осаждение селенита тория. Аммонийные соли (не более 10 г на 100 лы), а также незначительные количества солей щелочных металлов не влияют на эффективность разделения. [c.150]

Джоши [66] разработал метод, состоящий в осаждении урана в виде селенита уранила из водно-спиртовой среды при pH 4—5 осадок после отделения растворяют в соляной кислоте и титруют селенистую кислоту раствором иода. [c.104]

На реакции осаждения висмута селенистой кислотой основан один из лучших весовых методов. Удовлетворительные результаты также дает объемный метод. [c.98]

Косвенный метод определения основан на осаждении серебра селенистой кислотой при pH 7—8 и последующем амперометрическом титровании избытка последней гипобромитом натрия [7861. [c.88]

Для определения ванадия (IV) по методу осаждения предложена селенистая кислота, причем титрование ведется в присутствии 50% этанола и наоборот , т. е. исследуемый раствор ванадия в виде сульфата ванадила добавляют из бюретки к определенному количеству титрованного раствора селенистой киСлоты на фоне ацетата натрия при pH около 5,5. [c.184]

В учебных пособиях (см. список рекомендованной литературы к III части) приводятся перечень неорганических реактивов, применяемых в амперометрическом титровании, типы кривых титрования для каждого случая, их специфичность и селективность и т. п. Количество реагентов с каждым годом растет. Так, например, в последние годы стали применять селенистую кислоту для титрования солей ванадия, тория и др. с использованием ртутно-капельного электрода. Титрование как ванадия, так и тория идет по методу осаждения, кривые — по типу кривой, представленной на рис. 59. [c.137]

Отделение от свинца. Обычный прием отделения свинца в виде хлорида очень длителен (требуется многократное выделение) и малонадежен.. Лучшие результаты получаются при выделении свинца из раствора в виде оксихлорида РЬ(0Н)С1, оксибромида или оксииодида. Ошибка разделения свинца и катионов II аналитической группы составляет 0,4—0,6% [615[. Свинец может быть отделен от кальция осаждением селенистой кислотой из раствора с pH 4—7 или осаждением диаллилдитиокарбамидогидра-зином в нитратной среде в отсутствие сульфатов и хлоридов [870[. [c.164]

Осаждение селенистой кислотой. Ионы циркония осаждаются в виде основного селенита 4Zr02-3Se02-18НаО, представляющего белый рыхлый осадок. Состав осадка зависит от условий его выделения в большинстве случаев имеет место соотношение Zr Se = = 1 0,9 [388]. Осадок легко растворим в 6 JV соляной или азотной кислоте. В сернокислом растворе очень медленно образуется кристаллический осадок. Основной селенит циркония отфильтровывают и прокаливают до двуокиси. [c.55]

Описанные в литературе весовые методы определения ниобия основаны на осаждении его из растворов в виде труднорастворимых соединений с неорганическими или органическими веществами, такими, как галловая кислота и ее производные, продукты конденсации фенола и формальдегида, салициловая кислота, оксихинолин, купферон и другие. Известны весовые методы виннокислого гидролиза [2], осаждения селенистой кислотой [3], р-яафтохинолином [4], таннином [5 и многие другие. [c.270]

Методы выделения, основанные на образовании неорганических соединений, еще не нашли должного развития в аналитической химии ниобия и тантала. Классический метод Мариньяка, основанный на различной растворимости фторидных комплексов ниобия и тантала, весьма длителен и позволяет провести лишь приближенное разделение, а поэтому он вряд ли может получить большое практическое значение в анализе. Физикохимические системы с комплексными фторидами ниобия и тантала были тщательно изучены Тананаевым и Савченко в результате даны рекомендательные схемы разделения по Мариньяку с некоторыми дополнениями [7, 8]. Один из методов, разработанный Алимариным и Степанюк [9], основан на осаждении селенистой кислотой с целью отделения ниобия и тантала от титана, и ниобия от циркония в виннокислом растворе. Гримальди и Шненфе подтвердили надежность и точность этого метода [10]. Сплавление со щелочью и карбонатом калия используется для отделения ниобия и тантала от вольфрама и циркония Ц1]. [c.488]

Ход анализа. Отделение ниобия и тантала от титана навеску смеси окислов сплавляют с 20-кратным количеством бисульфата калия и, так как осаждение селенистой кислотой проводят нз объема 200 мл, плав вьицелачивают при нагревании с 20 мл 10%-ной винной кислоты [c.506]

Раствор селенистой кислоты насыщают под тягой) SO, до полного осаждения Se (6—3 ч.). Осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают до удаления С1" (проба с AgNOq) и сушат, медленно повышая температуру до 200 4 . [c.326]

Аморфный порошкообразный Se получается восстановлением селенистой кислоты при помощи SO,, Zn, Sn l Fe, PiO, и др. на холоду или осаждением водой раствора Se в конц. HjSOi. [c.326]

Селениты р.з.э. получают путем осаждения их из сульфатных растворов раствором селенита натрия или действием селенистой кислоть и спирта на концентрированные сульфатные растворы, а также смешением стехиометрическнх количеств растворов хлоридов р.з.э. с раствором селенистой кислоты [1, 2]. Полученный селенит отделяют от маточного раствора и промывают водой. Селенит церия получается при обработке основного селенита церия селенистой кислотой [1]. Во всех случаях образуются аморфные объемистые осадки с переменным содержанием кристаллизационной воды. [c.116]

Для приготовления 20%-ного раствора соленистокислого натрия (уд. вес 1,22) готовят 40%-ный раствор едкого натра уд, веса 1,4 (0,66 кг едкого натра в 990 мл дистиллированной воды) и 22%-ный раствор селенистой кислоты уд. веса 1Д8 (1 кг селенистой кислоты в 3,55 л дистиллированной воды) и осторожно нейтрализуют кислоту щелочью до pH 7. Полученный раствор селенистокислого натрия отфильтровывают от механически.х примесей и используют для осаждения селенитов р.з.э. [c.118]

К солянокислому раствору р.з.э. постепенно при перемешивании приливают раствор селенита натрия. Осадок оставляют под раствором на сутки, затем фильтруют на воронке Бюхнера и отмывают от хлористого натрия и избытка селенистокислого натрия дистиллированной водой до отсутствия хлор-иона в промывных водах (качественная реакция фильтрата с азотнокислым серебром в присутствии азотной кислоты). Отмытый осадок промывают спиртом (1 1) и сушат в сушильном шкафу при 80—90° и остаточном давлении 10 мм рт. ст, (для церия) и 250° (для лантана, празеодима, неодика) до постоянного веса. В маточном растворе после осаждения селенитов р.з.э. и в первой промывной воде осаждают 20%-ным раствором хлористого бария селснит бария, который отфильтровывают и промывают от хлористого натрия дистиллированной водой. Полученный селенит бария с целью регенерации селенистой кислоты смешивают со смолой КУ-2 в Н-форме в соотношении 1 3 и заливают 5-кратным по отношению к смоле количеством дистиллированной воды. Полученную пульпу перемешивают в течение I часа (до полного растворения селенита бария). Смолу отфильтровывают от раствора и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции (pH 5 по универсальной индикаторной бумаге). Основной раствор и промывные воды с целью отделения следов иона бария пропускают через колонку со смолой КУ-2 в Н-форме со скоростью I—3 л/час, затем колонку Промывают дисгиллированной водой до нейтральной реакции (pH 5—6). Полученный фильтрат представляет собой разбавленный раствор селенистой кислоты, который может быть использован для приготовления 22%-ного раствора селенистой кислоты. [c.118]

Торий осаждается селенистой кислотой из уксуснокислого раствора, предварительно нейтрализованного аммиаком по индикатору метиловому красному [1254]. Для достижения количественного разделения осадок селенита тория сплавляют с NaHS04, плав выщелачивают холодной водой, и повторяют осаждение тория селенистой кислотой после промывания осадка холодной водой его высушивают, озоляют, прокаливают до ТЬОг и взвешивают. [c.150]

Селенистая кислота осаждает на холоду из слабокислого раствора нитрата висмута белый аморфный селенит Вц(3е0з)з-Н20. Последний при нагревании с раствором полностью теряет воду и становится крупнокристаллическим, благодаря чему легко фильтруется и промывается. Чувствительность осаждения висмута [325] 1 300 ООО. По Бюхеру и Мейеру [381], висмут осаждается селенистой кислотой еще при разбавлении 1 161 300. По Фунакоси [582], предельное разбавление 1 500 ООО (для азотнокислого раствора, содержащего 0,25 г-экв/л HNO3). Висмут количественно осаждается [c.97]

Реакцию осаждения висмута селенистой кислотой из слабоазотнокислого раствора (0,05—0,08 н. HNOз) Бюхерер и Мейер [381] применили для фильтрационного метода определения висмута в чистых растворах и в растворах, содержащих свинец. Продолжительность определения составляет около 20 минут. Бюхерер и Мейер получили следующие результаты (табл. 29). [c.99]

Вторая группа косвенных методов основана на уменьшении анодной волны хлорид- или сульфид-ионов при добавлении серебра [581, 758, 1654], на осаждении серебра избытком селенистой кислоты и полярографировании остатка ионов селена(1У) [788]. Полярографически активным является хиноидное соединение 1,2-ди-оксибензол-3,5-дисульфокислоты, образующееся при окислении последней ионами серебра в щелочной среде [509]. При pH 9,5 хиноидное соединение образует обратимую двухэлектронную волну восстановления, высота которой пропорциональна концентрации серебра в интервале 5 10 4 — ЫО молъ1л при меньших концентрациях волна плохо выражена и непригодна для аналитических целей. Определению серебра мешают Си, Ге и Аи(1П). Метод использован для анализа биологических материалов [509]. [c.127]

Коллоидный селен готовят, пропуская SOj в насыщенный водный раствор селенистой кислоты или ее растворимой соли до полного осаждения селена. Свежеосаждеиный селен красно-бурого цвета, но при высушивании над Р2О5 немного темнеет. [c.292]

Охлаждают, прибавляют воды и нагревают до растворения солей снова охлаждают, разбавляют точно до 250 мл и перемешивают. Отбирают точно 100 мл раствора, разбавляют до 250 мл, нагревают до кипения, осаждают аммиаком и фильтруют. Промытый осадок вместе с фильтром переносят обратно в Стакан, в котором проводилось осаждение, и обрабатывают сначала 36 мл соляной кислоты, а затем 40 мл воды. Кипятят до растворения осадка, разбавляют до 700 мл, нагревают до кипения, прибавляют 30—50 мл 12,5%-ного раствора селенистой кислоты и затем кипятят несколько минут. Дают отстояться, после чего осадок отфильтровывают и промывают горячей разбавленной (3 97) соляной кислотой , содержащей небольшое количество селенистой кислоты. Фильтр с осадком сушат в платиновом или фарфоровом тигле и прокаливают до постоянной массы. Взвешенная 2г02 почти всегда содержит Т10г (если при осаждении не вводили перекись водорода), кроме того, ТЬОа, Nb20Б, ТааОв и, возможно, окислы других элементов, например ЗпОа, если они содержались в исходной руде. [c.645]

Селеновая кислота пе зшияет на определение фосфора двукратным осаждением в виде фосфора магния и аммония. Селенистая кислота несколько мешает, а мешающее влиязше теллуристой и теллуровой кислот очень велико. Однако ни одно из тих соединений не мешает, если перед первым осаждением фосфата в раствор ввести 1 г лимонной кислоты. [c.786]

Осаждению основного селенита мешают H2F2 и органические оксикислоты. При длительной обработке основного селенита избытком селенистой кислоты (нагревание в течение 5—20 час. при 80—100° С) образуется нормальный селенит 2г(5еОз)2, который представляет собой кристаллический белый порошок. Серная кислота способствует превращению основного селенита в нормальный. Соль может быть высушена без разложения при 200° С или прокалена до двуокиси. Нормальный селенит почти не растворяется в горячей соляной кислоте, с большим трудом растворяется в горячей H2SO4 (1 1). Нормальный селенит может быть использован как для гравиметрического, так. и для титриметрического определения циркония иодометрическим методом. Титриметрический метод, основанный на иодометрическом титровании Se, предложен Смитом [752] и более подробно исследован другими авторами [388, 741—743] он имеет значение при определении малых количеств Zr. [c.56]

Осаждение производят 10%-ным раствором селенистой кислоты. Для осаждения 200 мг Zr02 из раствора объемом 300—400 мл достаточно 20 мл раствора. Селенит осаждают из 0,6 N соляной кислоты или 0,38 N азотной кислоты. Нагревают до кипения, кипятят несколько минут и оставляют на некоторое время на водяной бане, пока раствор над осадком не станет прозрачным. Осадок отфильтровывают из горячего раствора через плотный фильтр и промывают горячим 20%-ным раствором соляной кислоты, содержащим немного селенистой кислоты. При необходимости переосаждения осадок растворяют в 25 мл соляной кислоты (1 1), разбавляют до объема 300—350 мл, прибавляют 10 мл реагента осадок отфильтровывают через тот же фильтр. При наличии титана прибавляют перед осаждением 15—20 мл 3%-ной перекиси водорода. При осаждении циркония селенистой кислотой полностью отделяются Мп +, Сг +, Zn +, Со +, Ni +, u +, Pb +, B 3+, Al + Й рзэ. [c.56]

Осаждение ниобия и тантала ароматическими производными селенистой кислоты и их определение в цирконии методом изотопного разбавления. Метод изотопного разбавления с достаточной точностью позволяет определять элементы со сходными свойствами, например, Nb, Та, Ti и Zr. (Эсновное условие — высокая чистота выделенных препаратов. Метод изотопного разбавления был применен Алимариным и Билимович [6] для определения ниобия и тантала в цирконии. [c.80]

Вшце указьшалось (стр. 55), что селенистая кислота, бензол-или нафталинселениновые кислоты осаждают количественно цирконий. Однако в присутствии винной, лимонной и других кислот, связывающих цирконий, последний не осаждается, в то время как ниобий ш тантал осаждаются с образованием белых мелкокристаллических осадков. Авторы изучили осаждение ниобия и тантала из растворов в винной, щавелевой, лимонной, триоксиглутаровой и аскорбиновой кислот с добавлением НС1, H2SO4 и в их отсутствии. Для отделения ниобия и тантала от циркония была взята лимонная кислота. Из 2,5%-ного раствора лимонной кислоты и 15%-ного по соляной кислоте осаждается 60% тантала, а ниобия всего лишь 10%. В качестве радиоизотопов применяли Nb , Та , Zr (очищенный от дочернего Nb осаждением на МпОа). Ниобий в присутствии циркония осаждался бензолселениновой кислотой из 0,5%-ного раствора лимонной кислоты и 15%-ного по НС1 после введения [c.80]

Селенистая кислота легко восстанавливается до элементарного селена. Такое восстановление вызывается, например, сернистым газом, но количественно обычйо идет только в присутствии соляной кислоты. Иначе происходит образование селенополитио-новых кислот, т. е. политионовых кислот, в которых сера частично замещена на селен. Соляная кислота разрушает эти кислоты с осаждением селена. Элементарный селен осаждается и другими восстановителями, например дитионитом натрия (гипосульфитом натрия), солями гидразина и гидроксиламина. С иодистым водородом селенистая кислота реагирует количественно по уравнению HgSeOa -f- 4HI = Se -j- -Ь SHgO, При действии сероводорода выпадает красновато-желтый осадок, состоящий из смеси серы и селена [c.802]

Очистка теллура и галлия. Осадок гидроокисей железа, теллура и галлия растворяют на фильтре в горячей HNO3 (1 3), добавляют фосфат натрия (2 мг Р), молибдат аммония (300 мг Мо) и нитрат аммония. Раствор с осадком фосфоромолибдата аммония нагревают на водяной бане, отфильтровывают и отбрасывают избыток молибдена удаляют из раствора повторным осаждением осадка фосфоромолибдата при добавлении фосфата натрия (15 мг Р). Фильтрат упаривают почти досуха, добавляют 2 мл концентрированной НС1 и снова упаривают. Остаток растворяют в 7N НС1, добавляют к полученному раствору селенистую кислоту (20 мг Se), сульфат аммония (20 мг S) и осаждают осадки элементарного селена, сульфата бария и фосфата циркония действием солянокислого гидразина, хлорида бария и хлорокиси циркония. Раствор с осадком нагревают на водяной бане, осадки отфильтровывают и отбрасывают. Фильтрат разбавляют водой до W H l и кипячением раствора выделяют осадок элементарного теллура. Осадок теллура отфильтровывают, промывают 3N НС и растворяют в HNO3 (1 3). Полученный раствор упаривают досуха, сухой остаток растворяют в W H I и вновь осаждают теллур солянокислым гидразином. Осадок элементарного теллура отфильтровывают на разборном фильтре через взвешенный фильтр, промывают горячей водой, затем спиртом и эфиром, сушат при ПО—115° С, взвешивают и измеряют активность. [c.438]

Одним из наиболее известных весовых методов определения циркония является фосфатный метод, основанный на малой растворимости фосфата циркояия в кислой среде. Однако этим методом не удается достигнуть количественного отделения циркония от других элементов. Кроме того, состав осадка зависит от условий осаждения, осадки трудно фильтруются. Эти недостатки заставили предпочесть фоофатному методу некоторые другие методы йодатный, метод с селенистой кислотой и, особенно, несколько методов с применением органических реактивов. [c.198]

Одним из старых методов определения тория является осаждение его селенистой кислотой с весовым 01К0нчанием. В настоящее время этот метод исследован более подробно и видоизменен хорошие результаты получаются при осаждении тория в спиртовой среде 20%-ным раствором селенистой кислоты. Осадок растворяют в минеральной кислоте (1—2-н. соляная кислота), к раствору до бавляют йодид калия, йод, выделенный селенистой кислотой, титруют тиосульфатом [904]. [c.340]

Коллоидный селен получают восстановлением разбавленных водных растворов растворимого селена оксидом серы (IV), гидразингидратом, декстрозой, трнхлоридом титана или пропусканием электрическою тока через раствор селенистой кислоты (анод—платиновый, катод — покрыт селеном), а также другими способами. Цвет коллоидного селена зависит от условий осаждения и изменяется от фиолетового до красного плотность такая же, как и порошкообразного селена. [c.351]

Наиболее распространенным методом отделения селена и теллура от других элементов является восстановление их до элементарного состояния. Исследован процесс восстановления селенистой кислоты солянокислым гидразином в зависимости от концентрации азотной и соляной кислот, температуры и продолжительности процесса. Селенистая кислота восстанавливается при 60—70° С в 1,2—3,5-п. Н ТО3 или же в 1,2—7,0-н. растворе НС1. Мнкрограммозые количества селенистой кислоты в этих условиях практически полностью восстанавливаются за час. Одновременное восстановление теллурнстой кислоты происходит при низкой кислотности и температуре выше 70° С. С повышением кислотности до 2,4-н. HNO3 или НС1 совместное осаждение наблюдается и при низких температурах [160]. [c.44]

Цирконий в водных растворах характеризуется большой склонностью к гидролизу и комплексообразованию он количественно осаждается щелочами, аммиаком, фосфорной кислотой, иодидами, селенистой кислотой, л-бромминдальной кислотой, дифенилуксусной кислотой, таннином и купфероном. Из раствора фторида цирконий может быть осажден ионами Са , Sr +, Ва + в виде фтороцирконата. [c.586]