Селениты, полярографическое определение

Полярографическое определение теллура, меди и свинца в селене. . . Полярографическое определение свинца и меди в селене и теллуре с при [c.527]

Метод определения примесей теллура, меди и свинца в чистом селене заключается в получении полярографических волн указанных элементов в условиях, в которых происходит электровосстановление только этих ионов, а ионы селена (IV) полярографически неактивны. В некоторых случаях растворы селена могут служить полярографическим фоном для определения сопутствующих ему примесей. [c.452]

Полярографический метод пригоден также для определения таких неорганических анионов, как бромат, иодат, бихромат, вана-дат, селенит и нитрит. Обычно вид их полярограмм зависит от pH раствора, поскольку в электродном процессе восстановления [c.74]

Легкая электровосстанавливаемость селенит-ионов на ртутном капельном электроде использована многими исследователями для полярографического определения селена в сере. Определение проводят в аммонийно-аммиачном буферном растворе при pH 8,0— 8,2, потенциал восстановления селена — 1,2 в [20]. Описано непрямое амперометрическое определение селена [260]. Применение спектральных методов ограничено его летучестью. [c.218]

Новые полярографические методы, приемы и приборы позволили включить полярографию в арсенал методов анализа полупроводниковых материалов. Методами амальгамной полярографии и пульсполярогра-фии определяются следующие примеси 2п, РЬ, Си, Сё, В , 1п, Ое, Оа, 5п, 5Ь и т. д., а также трудно определяемые другими методами металлоиды селен, теллур и другие при содержании до 10- —10 %. Во многих случаях полярографическому определению предшествует химическое отделение определяемой примеси от электроактивной основы или от мешающих элементов. Для этой цели широко применяются методы экстракции. [c.133]

Полярографическое определение металлических примесей в висмуте не представляется возможным проводить без их предварительного отделения. Так, определение свинца проводят после его электролитического отделения в виде РЬОа с дополнительной очисткой от висмута тиомочевиной [36]. Описан метод отделения висмута от свинца путем растворения висмута в ртути, микропримесь переводят в водный раствор и полярографируют [37], Медь отделяют рубеановой кислотой [38] в присутствии цитрата калия и ЫН40Н, удерживающих в растворе висмут и другие элементы. Селен определяют методом осциллографической полярографии [27] после осаждения его в элементарном виде с коллекторами. Показано, что возможно отделить 1—10 мкг 8е от 2—10 г В1. Достигнута высокая чувствительность определения—10- %. Условия электролитического выделения висмута из азотнокислых растворов были подробно изучены при определении свинца, кобальта, кадмия и цинка [25] на фоне роданида калия, а также никеля [39], молибдена и ванадия [40]. [c.327]

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВИНЦА И МЕДИ В СЕЛЕНЕ И ТЕЛЛУРЕ С ПРИМЕНЕНИЕМ ПЕРЕМЕННОГО TOKAi [c.454]

Самуэльсон [181 ] установил, что полярографическому определению селенитов по методу Швера и Сухи мешают ионы железа, алюминия, кобальта, марганца и цинка. С помощью катионита в Н-форме эти катионы легко могут быть отделены от селенит-ионов. После разделения селенит можно определить полярографическим методом. [c.259]

В щелочной среде (0,1—1,0-н. NaOH) селен не восстанавливается. Для полярографического определения селена пользуются также селеносульфатом [1298, 1299] известны и амперометрические методы определения селена [1300, 1301]. [c.521]

Согласно Шверу и Сухи [38], лселезо, алюминий, кобальт, марганец и цинк мешают при полярографическом определении селенит-иона. Самуэльсон. [25] предложил удалять эти катионы с помощью ионного обмена. [c.242]

Полярографическому определению селена и теллура мешают цинк, свинец, железо (П1) и многие другие элементы, сопровождающие селен и теллур в минеральном сырье. Кроме того, определению селена мешают ионы нитрата, восстанавливающиеся при жтотенциале, близком к потенциалу восстановления селена (IV),, а также органические вещества, содержащиеся в фильтровальной бумаге и извлекающиеся в сильнокислый раствор. Эти вещества -смещают потенциал выделения аммония в положительную сторону [42]. Прй этом искажается полярограмма селена, так как сокращается ее верхняя площадка. [c.80]

Полярографический метод для определения констант устойчивости применяли Торопова, Турьян, Мигель, Гринберг и др. Торопова [104—107] определила константы устойчивости комплексов с лигандами, содержащими селен и серу. [c.500]

Определение средних количеств Se и Те (от 0,01% до нескольких процентов) чаще всего проводят объемными и полярографическими методами. Хорошие результаты дает метод определения Se, основанный на взаимодействии НаЗеОз с NasSaOg с последующим титрованием избытка ЫагЗгОз йодом, и метод определения Те, основанный на взаимодействии НаТеОз с KJ с последующим титрованием элементарного йода. Чувствительность метода — до 0,01% Зе или Те. Ошибка при содержаниях Зе и Те от 0,05 до 0,5% равна 10% (отн.), при больших содержаниях 2—5% (отн.). Пробу разлагают, тем или иным образом выделяют элементарные селен и теллур, растворяют их вновь (5—6 капель HNO3 4- 10 мл НС1) полученный раствор разбавляют водой и кипятят, прибавив мочевину, для разрушения остатков азотной кислоты. Охлаждают до комнатной температуры. К рас- [c.521]

Полярографический метод применяют для определения хлорид-ионов в самых разнообразных объектах в титане [350], тантале 1801], селене [64], уране [688] и его солях [426], сульфате цинка и цинковом электролите [207], монокристаллах ( d r2Se4) [91], люминофорах на основе сульфидов кадмия и цинка [223, 224], кислотах (серной [970, 1068], фосфорной [46, 970], хлорной [970]), в смесях с другими галогенидами [294, 523], полимерах [860], природных водах и солях [90], сточных водах [230, 782], водно-метаноль-ных смесях [737], биологических объектах [436]. [c.109]

Определению цинка в рудах мешают многие элементы кобальт, хром (III), теллур, селен, германий, волна восстановления которых почти полностью совпадает с волной восстановления цинка, а также повышенные содержания марганца, ванадия и никеля, потенциал полуволны восстановления которых близок к потенциалу полуволны восстановления цинка, что может исказить его полярограмму. Мешают также большие количества меди, оказывающие специфическое влияние на форму полярографической волны цинка. Оно особенно значительно сказывается иа результатах анализа при применении. метода двух отсчетов [33]. Определению цинка мешает также большое содержание в пробе железа и алюминия, с гидроокисями которых заметно соосаждаются ионы цинка как, по-видимому, за счет их сорбции, так и за счет химического взаимодействия ионов цинка с гидроокисями. При этом образуются труднорастворииые соединения типа шпинелей [13], вследствие чего даже многократное переосаждение гидроокисей аммиаком почти не уменьшает потери цинка за счет поглощения его осадком. [c.91]

Полярографический метод дает достаточно высокую чувствительность (10- —10 %) определения микропримесей. Этим методом были определены в высокочистом селене примеси Си, Сс1, Т1, РЬ, Те и Ре [18]. После отгонки 5еВг4 из раствора, содержащего бромистоводородную кислоту, остаток растворяют в специально очищенной щавелевой кислоте, которая в дальнейшем служит фоном при полярогра-фировании. Применение специальной микроячейки (на 1 мл раствора) позволяет определять весьма малые количества элементов-примесей в селене Си —2.10- % РЬ —2.10- % Т1 — 1,5 10- % Сс1—М0- % Те— 5-10 % и Ре — 4-10- %. Примеси меди и свинца в высокочистом селене определяют методом квадратно-волновой полярографии [19]. Селен отгоняют из сернокислого раствора, а в остатке определяют медь и свинец на фоне НСЮ4. [c.447]

В неорганическом анализе широко применяют концентрирование в статических условиях. Сорбцию микроколичеств сурьмы (V) из разбавленных растворов азотной кислоты оксидом алюминия ускоряют облучением растворов ультразвуком [647]. Гидратированный оксид железа (III) используют для концентрирования до 10 г/г хрома и ванадия при анализе алюминия высокой чистоты методом кулонометрического титрования [648]. Микроколичества фосфат- и арсенат-ионов количественно сорбируют на порошке оксида цинка. Затем сорбент растворяют в 6 М хлороводородной кислоте [649]. Метод использован при спектрофотометрическом определении фосфора в воде, а также фосфора и мышьяка в свинце высокой чистоты. При анализе меди 10 г/г висмута селективно выделяют на гидратированном оксиде свинца, который затем растворяют в растворе оксалата натрия и определяют висмут полярографически [650]. Микроколичества мышьяка и фосфора из водных растворов концентрируют на прокаленном сульфате бария или стронция [651, 652]. При спектрофотометрическом определении п -10 г/г Se в меди селен сорбируют на сульфате свинца, который затем растворяют в растворе тартрата аммония и анализируют [397]. При определении до 0,01 мкг/л цезия в воде его сорбируют на фосформолибдате аммония. Затем сорбент растворяют в растворе гидроксида натрия и экстрагируют тетрафенилборатом натрия в смеси метилизобутилкетона и циклогексана. Цезий определяют методом фотометрии пламени [653]. [c.101]