Висмут определение полярографическое

Наиболее часто применяются комп-лексоны, преимущественно комплексен III. Комплексон III образует со многими ионами металлов малодиссоциирующие комплексные соединения. Титруют по предельному току определяемого иона. Определяются висмут, железо, никель, свинец,-цинк, медь, марганец, кобальт, ртуть, кадмий, индий. Устойчивость комплексов этих металлов с комплексоном III различна, поэтому титруют при определенной кислотности среды. Амперометрическое титрование возможно, для определения полярографически неактивных веществ, когда ни титруемый ион, ни реагент не дают диффузионный ток. Для этого в анализируемый раствор вводят специальный ион-индикатор, способный к электродной реакции. Индикатор реагирует с реагентом после того, как прореагируют определяемые ионы. Титрование в этом случае проводят при потенциале, соответствующем предельному току индикатора. Например, при амперометрическом титровании алюминия раствором фторида в качестве индикатора применяют раствор соли железа [c.165]

При полярографическом определении 0,1—1% висмута в свинце В. Л. Дмитриева и П. П. Коваленко [74] предварительно выделяли висмут электролизом из тартратного буферного раствора при рП 3 и при напряжении 1,20—1,30 в. Осадок висмута всегда содержит свинец, но в таком количестве, которое не мешает последуюш,ему полярографическому определению висмута в тартратном растворе при рП 3. [c.304]

Метод, в котором экстракция урана сочетается с последующим полярографированием, предложен для определения его в присутствии висмута [6831. Отделение урана от висмута производят экстракцией ацетил ацетоном в присутствии комплексона III. Фоном для полярографического определения урана служит 0,1 М раствор комплексона III, 2 М по ацетату натрия. В этих условиях fi/, урана сдвигается и равен —0,47 в. [c.193]

Полярографическое определение висмута [c.12]

Для определения ЫО" —Ы0" % свинца применяют полярографический методе предварительной экстракцией хлороформом диэтилдитиокарбамата свинца, образующегося в аммиачно-цитратном растворе, содержащем цианид калия . Известно, что лишь висмут, таллий и кадмий дают аналогичную реакцию, но перед определением эти элементы отделяют. [c.137]

Полярографический метод можно рекомендовать для более широкого применения при серийных определениях малых количеств висмута одновременно с некоторыми другими элементами в сырье, полупродуктах и готовой продукции предприятий цветной металлургии. [c.13]

Методы определения висмута, основанные на восстановлении висмута на ртутном капающем катоде, получили довольно большое распространение благодаря их высокой чувствительности, простоте и скорости выполнения, возможности достаточно точного определения висмута в присутствии других элементов. Полярографические методы определения висмута, так же как и других элементов, заняли к настоящему времени видное место в контроле производства. В качестве примеров можно назвать хотя бы методы определения следов висмута в технических меди, цинке и цинковых сплавах, свинце, олове, свинцовооловянных припоях. [c.294]

В условиях, при которых проводится экстракция, могут экстрагироваться также висмут, свинец и таллий, но эти элементы не мешают определению меди полярографическим методом. [c.125]

Коваленко П. Н. Определение значения pH начала осаждения и произведения растворимости гидроокиси висмута полярографическим методом// Химическая наука и промышленность. — 1957. — Т. 2, вып. 4. — С. 531—533. [c.93]

Полярографический методы анализа широ ко используют в хи мико-аналитических лабораториях предприятий цветной метал лургии для определения меди, никеля, кобальта, цинка, висмута кадмия, сурьмы, олова и других металлов в рудах, металлах, полупродуктах и отходах производств . В тех же лабораториях эти методы, естественно, используют и для анализа производственных сточных вод. Для анализа сточных вод других производственных процессов их применяют редко . [c.18]

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕЛЛУРА В ВИСМУТЕ [c.331]

З-Оксн-4-карбоксифенилиминодиуксусная кислота предложена ИРЕА в качестве нового комплексона [1]. Это соединение образует ряд прочных комплексов с металлами и представляет интерес для полярографического определения железа в присутствии свинца и меди, а также меди, свинца, висмута и кадмия в присутствии избытка таллия. [c.70]

Сурьму в висмуте определяют экстракционно-фотометрически [454, 657, 906], полярографическим [1348], спектрографическим [477, 809, 1117] и активационным [830, 1204, 1239, 1659] методами. Поскольку висмут не мешает экстракционно-фотометрическому определению 8Ь с применением кристаллического фиолетового [454] и родамина С [657], то ее непосредственно экстрагируют в виде окрашенных ионных ассоциатов из раствора, полученного растворением пробы, и измеряют оптическую плотность экстракта. В полярографическом методе [1348] сначала выделяют В1 с п0Д10щью катионнообменной смолы и в оставшемся растворе определяют 8Ь [c.126]

Милнер и Нанн [751 ] при определении урана в тройных сплавах на основе висмута (U—Tli—Bi—сплавы) использовали ионнообменный метод отделения, сорбируя уран вместе с висмутом из 5/И раствора НС1 на анионите деацидит FF в солянокислой форме. После вымывания урана с колонки 0,2 М раствором НС1 его восстанавливают до урана (IV) и титруют сульфатом церия (IV) или же определяют полярографически на фоне тартрата. Метод дает вполне удовлетворительные результаты, но несколько длителен из-за необходимости удалять органические вещества, извлекаемые из анионита. Аналогичный метод использовал Милнер при определении U в бинарном сплаве с Bi [746, 749]. [c.354]

Разработан полярографический метод одновременного определения из одной навески металлического рения вольфрама, теллура, висмута, свинца, индия, кадмия, меди. Основную массу рения отгоняют в виде семиокиси при нагревании сернокислых растворов. Определяемые примеси накапливают из солянокислых растворов на висяш,ей капле ртути, полученной из тефлонового капилляра в микроэлектролпзере объемом 2,5 мл. Определяемые примеси при анодном растворепип образуют хорошо выраженные пики определяют до 10 моль1л примесей. Время накопления примесей на капле ртути меняется от 2 до 90 мин. Определение W(VI) лучше вести по катодной волне [150]. [c.274]

По Лингейну [863], наилучший индиферентный электролит для одновременного полярографического определения меди, висмута, свинца и кадмия содержит 0,4 моля виннокислого натрия, 0,1 моля кислого виннокислого натрия и не больше чем 0,005% желатины для подавления максимумов (pH 4,5). Концентрация жеТтатины в растворе очень сильно влияет на характер волны висмута. В отсутствие желатины волна [c.298]

Полярографический метод применяют для определения небольших количеств висмута, а также и других металлов, в медрг, цинке и цинковых сплавах, свинце, олове, свинцово--оловянистых припоях и, наконец, в минеральных водах, [c.301]

Кроссин [809] разработал метод полярографического определения свинца и висмута в меди, цинке и в цинковых сплавах, содержащих медь и алюминий. К раствору сплава прибавляют щелочь и цианистый калий и затем осаждают свинец и висмут сульфидом натрия. Сульфиды отфильтровывают, растворяют в разбавленной HNO3 (1 1) и повторяют осаждение сульфидом натрия. Полученный осадок растворяют в разбавленной азотной кислоте (1 1), раствор выпаривают досуха и остаток нагревают с небольшим количествам ра.чбавлепной НС1 (1 1), растио-ряют его в 10%-ной НС1, разбавляют раствор до определенного объема и определяют в нем свинец и висмут полярографически. Мышьяк, сурьма и олово, присутствующие в анали.зируемом материале, не мешают определению. [c.302]

Определение ионов металлов. Благодаря соответствующему выбору фонового электролита, pH и лигандов практически любой металл может быть восстановлен на ртутном капающем электроде до амальгамы или до растворимого иона с более низкой степенью окисления. Во многих случаях получают полярографические волны, пригодные для количественного определения этих веществ. Такие двухвалентные катионы, как кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово и цинк, можно определить во многих различных комплексующих и некомплексующих средах. Ионы щелочно-земельных элементов — бария, кальция, магния и стронция — дают хорошо выраженные полярографические волны при приблизительно —2,0 В относительно Нас. КЭ в растворах, содержащих иодид тетраэтиламмония в качестве фонового электролита. Цезий, литий, калий, рубидий и натрий восстанавливаются между —2,1 и —2,3 В отн. Нас. КЭ в водной и спиртовой среде гидроксида тетраалкиламмония. Опубликованы данные полярографического поведения трехзарядных ионов алюминия, висмута, хрома, европия, галлия, золота, индия, железа, самария, урана, ванадия и иттербия в различных растворах фоновых электролитов. [c.457]

Прииоденные в работе результаты показывают, что по точности полярографический метод не уступает химическому, принятому в существующих стандартах на металлическое олово (ГОСТ 860-41) и свинцовооловянные припои (ГОСТ 1429-42), Для определения меди, висмута, свинца, кадмия и цинка в олове из одной навески этим методом требуется 3 часа, т. е. значительно меньше, чем при анализе стандартными химическими методами. [c.303]

При полярографическом определении небольших количеств меди и висмута в растворе, содержащем большие количества свинца, П. Н. Коваленко [103, 105] предварительно отделял медь и висмут от свинца электролизом при напряжении 1,6 в из 10%-ного раствора лимоннокислого аммония при 90° и pH 1,5. Индикатором полноты выделения меди и висмута служит убывание силы тока до минимального значения в конце электролиза. Для облегчения наблюдения за разделением металлов П. П. Коваленко разработал автоматический прибор, реагирующий па заданную минимальную силу тока, т. е. сигнализирующий об окончании электролитического выделения меди и висмута. Медь и висмут, выделенные совместно на катоде, затем растворяют в небольшом количестве HNOз, раствор переводят в мерную колбочку, куда прибавляют 4,0 г сегнетовой соли, разбавляют до 100 мл и полярографируют медь и висмут при pH 4,5. [c.304]

В. А. Циммергакл и Р. С. Хаймович [231] изучали возможности полярографического определения небольших количеств свинца в висмуте по методу дробного выщелачивания амальгам. Авторы получили при анализе параллельных проб недостаточно воспроизводимые результаты. Расхождения доходили до 10% В1. Возможно, что эти расхождения зависят от неравномерности состава взятых для исследования сплавов висмута и свинца. [c.305]

Для определения серебра в бронзах предложен [1083] полярографический метод, в котором полярографируют висмут, вытесненный ионами серебра из раствора диэтилдитиокарбамината висмута в I4 мешаюш ее влияние меди (при анализе галенита) устраняют цианидом калия. [c.188]

Коваленко П. И., Багдасаров К- Н,, Бызова Р. П., Электролитическое отделение висмута от малых количеств свинца и кобальта, кадмия и цинка и полярографическое определение микропримесей, сб. Физико-химические методы анализа и контроля производства . Изд. РГУ, Ростов/Дон, 1961, стр. 33—41. [c.91]

При использовании амальгамно-полярографического метода определения висмута, меди, свинца и цинка при концентрациях 10-5 — 10- % в индии высокой чистоты [23] основная масса индия отделяется от ультрамикронримесей трехкратной экстракцией диэтиловым или диизопропиловым эфирами из 6М НВг. Водную фазу после экстракции упаривают. Остаток полярографируют на фоне 0,25 М КОН. Продолжительность анализа трех параллельных проб и двух холостых проб составляет 6—7 час. Ошибка определения составляет не более 20%. [c.161]

Методика полярографического определения висмута, меди, свинца, кадмия, индия, цинка, никеля, кобальта, марганца на полярографе переменного тока с прямоугольной формой напряжения заключается в следующем. 2—10 г металлической сурьмы растворяют в минимальном количестве царской водки (на 5 г тонкого порошка не более 45 мл) и выпаривают до 5—8 мл. Прибавляют ИМ соляную кислоту из расчета, чтобы сурьма была связана в устойчивый хлорокомплекс типа ЗЬС1в и концентра- [c.196]

Разработана методика полярографического определения микропримесей висмута, меди, свинца, кадмия, цинка с применением в качестве электролита 0,05 М H l-f-0,5 М КС1. Помимо указанных элементов может быть также определен и индий с чувствительностью I-IO" %. На фоне 0,05 М NHi l + 0,02 М (NH4)2Tart-1-0,2 М NHiOH с чувствительностью 2—5-10 % могут быть определены никель, кобальт и марганец. [c.199]

При полярографическом определении меди, свинца, кадмия, индия, цинка, висмута остаток обрабатывают 1 мл 1 М соляной кислоты, раствор переносят в тигелек из фторопласта и выпаривают при 110 С под инфракрасной лампой досуха. Прибавляют 0,5—2 мл полярографического фона (0,1 М НС1 + 1 МКВг или [c.205]

Карбаинов Ю. A., Сутягина Г. H., Тарземянова С. H. и, п,р. Амальгамно-полярографические методы определения следов меди, свинца и висмута в нефтях и нефтепродуктах. — В кн. Тр. молодых ученых Томск, политехи, ин-та, 1973, вып. 1, с. 148—150. [c.126]

Карбаинов Ю. А., Стромберг А. Г., Сутягина Г. Н. и др. О возможности амальгамно-полярографического определения меди, свинца, висмута непосредственно в нефтях и бензиновых фракциях. — В кн. Тез. докл. II Всесоюз. симпозиума по методам определения микроэлементов в природных объектах. Самарканд, 1973, с. 84—85. [c.126]

Полярографическое определение висмута и свшща производят в растворе [c.299]

Полярографическое определение металлических примесей в висмуте не представляется возможным проводить без их предварительного отделения. Так, определение свинца проводят после его электролитического отделения в виде РЬОа с дополнительной очисткой от висмута тиомочевиной [36]. Описан метод отделения висмута от свинца путем растворения висмута в ртути, микропримесь переводят в водный раствор и полярографируют [37], Медь отделяют рубеановой кислотой [38] в присутствии цитрата калия и ЫН40Н, удерживающих в растворе висмут и другие элементы. Селен определяют методом осциллографической полярографии [27] после осаждения его в элементарном виде с коллекторами. Показано, что возможно отделить 1—10 мкг 8е от 2—10 г В1. Достигнута высокая чувствительность определения—10- %. Условия электролитического выделения висмута из азотнокислых растворов были подробно изучены при определении свинца, кобальта, кадмия и цинка [25] на фоне роданида калия, а также никеля [39], молибдена и ванадия [40]. [c.327]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология