Сурьма, определение при помощи родамина

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУРЬМЫ ПРИ ПОМОЩИ РОДАМИНА Б 223 [c.223]

Влияние некоторых металлов на определение сурьмы с помощью родамина Б (экстракция бензолом ) [c.244]

Сурьму можно определять в железе и некоторых сталях с помощью родамина Б после осаждения ее в виде сульфида. Следует применять метод Б (стр. 235) с небольшими изменениями. Этот же метод можно применять для определения сурьмы в никеле, алюминии, цинке и др. Окисление сурьмы лучше всего проводить после растворения анализируемого образца, чтобы избежать возможных потерь сурьмы в виде сурьмянистого водорода [c.243]

Приведенные указания пригодны и для определения сурьмы в олове и свинцово-оловянном припое с помощью родамина Б после экстракции изопропиловым эфиром [c.243]

Для осаждения сульфидов наиболее подходящей является 0,5—1 н. серная или соляная кислота. Удобным носителем служит медь (II), для осаждения требуется не более 1 мг Си (И) на 50 мл раствора. Чтобы предотвратить осаждение ванадия и вольфрама, добавляют винную кислоту. Железо (III) восстанавливают солянокислым гидроксиламином. В присутствии 500 мг Ре (III) еще достаточно полно извлекается 1 у 5Ь в 50 раствора. С сульфидом меди осаждаются или соосаждаются некоторые элементы, мешающие выделёнию сурьмы с помощью родамина Б. Галлий в значительной степени осаждается с сульфидом меди, поэтому его приходится затем отделять экстракцией изопропиловым эфиром из солянокислого раствора (стр. 233). Также соосаждается таллий, в результате чего может возникнуть необходимость отделения его экстракцией эфиром. Полностью осаждается сероводородом золото. В данных условиях железо соосаждается с сульфидом меди в очень небольших количествах и не мешает дальнейшему определению сурьмы с помощью родамина Б. [c.227]

Таллий в форме соли его комплексного бромидного аниона с родамином В экстрагируют диизопропиловым эфиром и экстракт фотометрируют. Методика применена для определения таллия в оловокадмиевых сплавах [331]. Сходная методика предложена для определения сурьмы и таллия в свинце [332]. Для определения сурьмы в цинке и окиси цинка экстракцию комплекса производят из солянокислого раствора [333]. Экстракцию индия рекомендуется производить из бромидных растворов с помощью родамина В [334]. Тантал определяют путем экстракции этилацетатом соединения танталфтористоводородной кислоты с родамином В. Экстракт фотометрируют при 556 ммк [335]. Соединение урана (VI) с родамином В и бенз011н0н кислотой экстрагируют бензолом, экстракт фотометрируют. Методика предложена для анализа урансодержащих материалов [336]. [c.252]

Определение при помощи родамина Б [227—229 ]. Метод основан на образовании в солянокислой среде не растворимого в воде, но растворимого в водно-спиртовых растворах соединения сурьмы (V) с родамином В (тетраэтилродамином). Максимальное поглощение лучей окрашенным соединением желтого цвета наблюдается в области 500— 550 ммк. Чувствительность определения 0,1 мкг/мл. [c.138]

Определению голота при помощи родамина В мешает сурьма(У), тал-лий(П1), железо(1П), галлий vi ртуть(П). Осаждением следов золота с теллуром в качестве носителя золото отделяют от этих металлов, и метод определения становится специфическим. Сурьму и таллий можно отделить от золота путем предварительного осаждения с MnOa-aq в качестве носителя. Желозо(1И) маскируют фторидом натрия. [c.177]

Чувствительность, несколько более высокую, чем родамин Б (0,002 vSb/ jii в амилацетате при 600 m i), имеет метиловый фиолетовый, также относящийся к данному классу реагентов. Однако определению сурьмы с помощью этого реагента мешают, по-видимому, в большей степени некоторые металлы, например медь, молибден и вольфрам. [c.229]

Приводимый ниже метод основан на отделении сурьмы экстракцией этилацетатом ее неидентифицированных соединений (возмож1Ю, цитратно-оксалатных комплексов) разбавленных солянокислых растворов Окончательное определение проводят С помощью родамина Б. Этим методом были получены следующие результаты анализа образцов Национального бюро стандартов США [c.241]

Имеются детальные указания для определения 0,1—1 ч. на млн. сурьмы в металлическом германии и его двуокиси Сурьму(1П) отделяют от таллия (I) экстракцией купферрата хлороформом, затем после окисления сурьмы до пятивалентного состояния отделяют ее от железа(1П), экстрагируя купферрат последнего также хлороформом. Золото в виде металла соосаждают с селеном (носитель) при действии сернистого газа. Окончательное определение сурьмы проводят с помощью родамина Б в соответствии с общим ходом анализа, за исключением того, что избыток сульфата церия(1У) не разрушают солянокислым гидроксиламином. [c.243]

Метод анализа с помощью родамина Б специфичен и высокочувствителен, поэтому его применяют для определения следовых количеств сурьмы в веществах органического происхождения. Если содержание сурьмы в аликвотной части анализируемого раствора превышает 10 у, можно применять иодидный метод (стр. 236). Определение сурьмы в биологических материалах с помощью родамина Б было изучено Мареном Разложение органических материалов и превращение 8Ь(1И) в 5Ь(У) лучше всего проводить смесью серной, азотной и хлорной кислот Если содержание железа превышает 1 мг, возникают трудгюсти, связанные с появлением красной окраски при введении родамина Б даже в присутствии фосфорной кислоты . По данным Марена, помехи, связанные с присутствием значительных количеств железа(1П), можно устранить, экстрагируя хлорид сурьмы(У) изопропиловым эфиром из раствора в 1,5 и. соляной кислоте [о верхнем допустимом пределе содержания железа(П1) автор не сообщает]. По-видимому, вся сурьма переходит в органическую фазу, а железо более чем на 90% остается в водном растворе. При встряхивании экстракта с небольшим количеством водного раствора родамина Б сурьма образует комплексное соединение с этим реагентом в органической фазе, прозрачность которой затем определяют. Комплексное соединение не образует в эфире истинного раствора, поэтому закон Бера точно не наблюдается. [c.243]

Для определения ледовых количеств сурьмы описаны два колориметрических метода, в основе которых лежит эта реакция. В более раннем методе определения сурьмы избыток сильно окрашенного реагента разрушали бромом, а комплекснре соединение сурьмы растворяли в спирте. Позднее комплексное соединение сурьмы стали экстрагировать бензолом, а избыток реагента оставался 4 водной фазе этот метод имеет ряд преимуществ. Вебстер и Файрхол (с[м. ниже) разработали метод определения сурьмянистого водорода в воздухе путем поглощения его солянокислым раствором хлорида ртути(П). Однако данный метод имеет более общее применение, если несколько изменить условия его проведения. В поглощающем растворе сурьму окисляют сульфатом церия 1 V) до пятивалентного состояния, избыток сульфата церия разрушают с помощью солянокислого гидроксиламина и после добавления родамина Б экстрагируют комплексное соединение бензолом. Интенсивность окраски зависит как от количества и порядка введения реагентов, т ак и от скорости установления равновесия реакций. Поэтому для получения воспроизводимых результатов должны быть точно соблюдены все условия проведения анализа. [c.230]

Если применять только серную или только азотную кислоту, то сурьма частично переходит в форму (считают, что это Sb204), которая не может быть окислена сульфатом церия(1У) до пятивалентного состояния, как это требуется при определении сурьмы посредством родамина Б. В этом случае раствор нужно обрабатывать сульфитом для восстановления всей сурьмы до Sb(III), которую затем можно полностью окислить до Sb(V) с помощью сульфата церия(1У). [c.247]