Отделение макрокомпонентов

Основным недостатком нейтронно-активационных методов анализа арсенида галлия является необходимость эффективного, радиохимического отделения макрокомпонентов от определяемых [c.194]

Методы отделения макрокомпонента выбираются с учетом его химических свойств. Так, при отделении Ре можно применять соосаждение рзэ с оксалатом Са [1699] или, лучше, экстракцию из солянокислой среды [1327]. Большие количества Сг, N1, Ре и Мп, например из образцов сталей [1327], удобно выделять при помощи электролиза на Нд-катоде. При анализе металлических образцов и и ТЬ и их соединений применяются хорошо разработанные экстракционные способы [915, 2054], хотя для отделения этих элементов от редкоземельных известны и ионообменные методики [900]. Наконец, извлечение рзэ с носителем из ВеО или 2г и его сплавов осуществляется на основе фторидного осаждения [1231, 2053]. Таким образом, при помощи сочетания химического концентрирования и очистки со спектральным анализом концентрата можно контролировать содержание рзэ в чистых веществах порядка 10 — 10- %. [c.206]

Ga, In, AI HF/H I (пары), отделение макрокомпонентов Si, в Р, As ИСП-АЭС ИСП-АЭС 0,05 0,1 [c.867]

Кристаллизация широко используется в различных технологиях для получения веществ высокой чистоты. При этом решаются обычно следующие задачи разделение смесей на фракции обогащение смеси тем или иным компонентом выделение различных веществ из технических и природных растворов концентрирование разбавленных растворов путем частичного отделения макрокомпонента или же вымораживания растворителя. [c.31]

После отделения макрокомпонента, а если он при облучении не дает высокой активности, то сразу после растворения образца, схема химических операций обычно слагается из следующих этапов разделение смеси определяемых элементов на группы, разделение групп на отдельные элементы и последующая очистка каждого элемента. При этом элементы, образующие при облучении более короткоживущие изотопы, стараются выделить на первых операциях. Чаще всего при разделении смеси элементов на группы используют операции осаждения, а в дальнейшем для выделения и очистки отдельных элементов применяют более селективные методы экстракцию, дистилляцию, хроматографию, осаждение органическими реактивами, осаждение в присутствии комплексообразующих веществ и т. д. [6—8]. Для определения химического выхода носителей на последней операции каждый [c.10]

При аналитическом контроле чистых металлов и их соединений наиболее применим принцип концентрирования примесей отделением макрокомпонента — основы. [c.162]

Для более полного отделения макрокомпонента используют вещества, способные давать с ним комплексные соединения и тем [c.257]

Форма в какой, по нашему мнению, можно вводить примеси 8е, Са, 1п, Те, 8Ь, Аз, Т1 зависит от той обработки, которой будет подвергаться вещество при анализе. Если оно будет обрабатываться азотной кислотой с последующим переводом в окись, то перечисленные примеси будут разлагаться или окисляться, что исключит или существенно уменьшит возможность их потери вследствие высокой летучести, свойственной самим алкильным соединениям. В этом случае добавки можно вводить в виде минеральных соединений. При отделении макрокомпонента экстракцией добавки этих элементов должны обязательно вводиться в виде алкильных соединений, поскольку поведение последних при экстракции будет резко отличаться от поведения минеральных соединений. [c.243]

ЭКСТРАКЦИОННЫЕ СИСТЕМЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ ДЛЯ ОТДЕЛЕНИЯ МАКРОКОМПОНЕНТА [c.104]

Фотометрия И спектрофотометрия. Экстракционно-фотометрические методы в книге подробно не рассматриваются, поскольку это самостоятельная и весьма обширная область современной аналитической химии. Однако некоторые аспекты группового экстракционного концентрирования, осуществляемого перед фотометрическим определением микроэлементов, целесообразно затронуть. Интересна, в частности, одновременная экстракция нескольких элементов с последующим определением их суммарного содержания или индивидуальным определением, если спектры поглощения исследуемых соединений достаточно различаются. Кроме того, представляет интерес прием, заключающийся в экстракционном отделении макрокомпонента и последующем избирательным фото [c.198]

Как перспективный метод разделения и концентрирования микроколичеств веществ экстракционная хроматография продолжает развиваться. Совершенствуется техника эксперимента, оборудование, расширяется диапазон ее применения. Например, для осуществления непрерывного хроматографического разделения многокомпонентной смеси разработан метод двумерной хроматографии [4]. Для разделения макроколичеств веществ и отделения макрокомпонента от микрокомпонента предложено использовать хроматографические колонки с большим диаметром и малой высотой, в которых роль носителя выполняют блоки зернистого пористого фторопласта-4 [5,6]. [c.211]

Исключением из сделанных замечаний является применение электролиза для отделения макрокомпонентов, который фактически относится к другой категории процессов. [c.39]

Значение концентрирования и химической очистки возрастает при анализе металлов и соединений высокой чистоты. Очень малые абсолютные количества редкоземельных примесей в данном случае можно выделять только на специальных носителях. Обычно ими служат Ьа или У в количестве нескольких миллиграмм они же затем выполняют роль внутреннего стандарта [1231, 2053]. Если при отделении макрокомпонентов удается сбросить основную массу материала, не производя осаждения рзэ, то конечный раствор можно анализировать, используя нередкоземельный внутренний стандарт [915]. [c.206]

В спектрометрическом варианте активность образцов непосредственно после облучения или после отделения макрокомпонентов и активность эталонов определяемых элементов измеряют на сцинтилляционном -спектрометре с многоканальным анализатором импульсов, а расчет количества примесей проводят по площадям фотопиков соотвегствующих энергий радиоактивных изотопов в образце и эталоне [17,1000]. [c.169]

Радиохимический вариант активационного анализа значительно более трудоемок, но дает на 1—2 порядка большую чувствительность, чем спектрометрический вариант. Последний основан на различиях в энергии излучения и периодах полураспада образующихся при облучении радиоактивных изотопов и позволяет провести анализ без химического разделения (без разрушения образца), если активность макрокомпонента не мешает определению примесей, либо ограничиться минимумом химических операций по отделению макрокомпонента [15, 21—23]. В этом варианте активность образцов непосредственно после облучения или после отделения макрокомпонентов и активность эталонов определяемых элементов измеряют на сцинтилляционном 7-спектрометре с многоканальным анализатором импульсов, а расчет количества примесей проводят по площадям фотопиков соответствующих энергий радиоактивных изотопов в образце и эталоне. [c.11]

В ранее опубликованной нами работе (1] описан метод определения микропримеси кальция в железосодержащих материалах, основанный на отделении макрокомпонента. Использовать метод избирательной экстракции кальция реагентом АТ (раствор азоазокси БН в смеси четыреххлористого углерода с 20% об. трибутилфосфата) [2—5] нам не удалось, так как экстракция здесь протекает из щелочной среды, где железо выпадает в осадок. По этой же причине не удалось применить экстракцию кальция реагентом АТ и в образцах феррохрома. В связи с этим мы применили выделение примеси кальция в виде его роданидного комплекса из кислой сред ы [6, 7]. [c.296]

Примеры экстракционного отделения макрокомпонента с последующим фотометрическим определением микропримесей приведены в табл. 18. [c.200]

При определении эле.ментов-примесей в трихлориде сурьмы комбинируют два экстракционных приема отделение микоокомпонента (трехвалентного железа) от макрокомпонента (трехвалентной сурьмы) диэтиловым эфиром и отделение макрокомпонента (пятивалентной сурьмы) от микрокомпонентов (элементов-примесей) бутилацетатом. Чувствительность определения, рассчитанная по критерию Кайзера, составляет в % А1 — 1-10 В - 2-10- Ре— 1-10-5 Са Ы0- Со — 8-10- . М - 5 10- Мп —8-10-- Си — 7-10- N1—8-10- РЬ —4-10- Ag 8 10- Т1 — 8-10- Сг — 2-10- Zn — 4-10". Средняя относительная квадратичная ошиб-ка определения не превышает 20—30 и. [c.238]

При определеняи следов элементов-примесей в треххлористой сурьме были скомбинированы два экстракционных приема отделение микрокомпонента (железа) от макрокомпонента (сурьмы) и, наоборот, отделение макрокомпонента от микрокомпонентов (алюминия, висмута, кальция, кобальта, магния, марганца, мед и, никеля, свинца, серебра, титана, хрома, цинка). За основу была принята экстракционная методика отделения сурьмы (V) от элементов-примесей, разработанная Лысенко [1]. Однако в этом случае вместе с сурьмой (V) экстрагировалось железо (П1). Известно, что сурьма (П1) плохо экстрагируется из солянокислых растворов [2]. Поэтому, растворив треххлористую сурьму в 6 ft. соляной юислоте, сначала диэтиловым эфиром экстрагируют железо (HI), а затем, окислив сурьму до пятивалентного состояния азотной кислотой, бутилацетатом экстрагируют макрокомпонент. Эфирный экстракт и водный раствор после отделения сурьмы (V) выпаривают на графитовый коллектор и анализируют спектрально. [c.49]

В качестве примеров экстракционного отделения макрокомпонента в виде хлорндного комплекса в анализе различных материалов высокой чистоты можно привести экстракционное отделение молибдена диэтиловым эфиром из 6 н. HG1 [59], экстракцию сурьмы(У) из солянокислых растворов бутилацетатом [117] или 2,2 -дихлорэтиловым эфиром [118], экстракцию макроколичеств таллия из 6—7 н. НС1 диизопрониловым [119] и 2,2 -ди-хлордиэтиловым эфиром [118[, а также бутилацетатом [120], экстракционное отделение галлия 2,2 -дихлордиэтнловым эфиром [118], экстракцию золота из 2 н. НС1 диэтиловым эфиром [121], ванадия из 6 н. НС1 трибутилфосфатом ]122] и ниобия из И и. НС1 этилацетатом [122]. [c.75]