Осаждение фторидное

Составы электролитов для осаждения сплавов и режимы электролиза приведены в табл. 8.2. Учитывая агрессивность и токсичность хлорид-фторидных электролитов, электролиз сле- [c.54]

Разрушение или физическое удаление маскирующего агента, например, переведением его в трудно растворимое соединение или в фазу органического растворителя. Например, алюминий из фторидного комплекса можно демаскировать путем осаждения ионов фтора раствором хлорида кальция [c.534]

Кроме удаления окисной пленки для прочного сцепления покрытия с титаном надо создать предохраняющий титан от окисления промежуточный слой из контактно-осажденного металла или из фторидной или гидридной пленки Для получения фторидной пленки детали из титана травят в растворе содержащем 250— 300 г/л азотной кислоты и 15—20 мл/л 40 % ной плавиковой кислоты, в течение I—3 мин при комнатной температуре- [c.31]

Точность. Метод пригоден для определения концентраций растворов плутония в пределах 0,05—50 г л. При концентрации 20 г1л плутония в цитратной среде стандартное отклонение составило 0,05 %и точность 0,1 %. Сравнимые результаты были получены при использовании платинового электрода. При концентрации 50 мг л стандартное отклонение составило 0,3% при точности 0,5%. Определение плутония в растворах облученного урана возможно в цитратной среде после отделения плутония лантан-фторидным осаждением или в кислой среде без каких-либо отделений. В сообщении [642] авторы указывают, что для растворов облученного урана получено стандартное отклонение 0,5% и точность лучше 1,47о при определении 100—200 мкг плутония в пробе. [c.222]

Метод Толмачева и сотр. [187, стр. 58] заключается в осаждении малорастворимых фторцирконата бария и фениларсоната циркония. В работе используется также способность циркония образовывать растворимые фторидные комплексы. [c.415]

Для отделения ЗЬ от Зп и Се ее осаждают в виде сульфида из раствора, 0,2 М по НС1 и 0,4 М по НГ (НГ образует с Зп и Се растворимые фторидные комплексы) [1301]. От олова ЗЬ может быть также отделена осаждением сероводородом из солянокислых растворов в присутствии щавелевой или винной кислоты, необходимой для удержания Зп в растворе. [c.99]

Вследствие незначительной растворимости тетрафторида урана и в особенности двойных фторидов урана-аммония, урана-натрия или урана-калия [173, 275], а также возможности отделения урана от больших количеств циркония, ниобия, тантала, бора, железа, ванадия и других элементов, образующих растворимые фторидные комплексы [275, 991], метод отделения урана (IV) в виде фторидов нашел достаточно широкое применение. Методика осаждения урана (IV) плавиковой кислотой приводится в разделе Весовые методы определения . [c.272]

Осаждение кремнезема из фторидного раствора [c.779]

Осаждение РЗЭ в виде фторидов используется для их отделения от многих элементов. При осаждении РЗЭ из водного раствора их солей действием раствора фтористоводородной кислоты образуется аморфный слизистый, труднофильтруемый и промываемый осадок. Фторидный метод, как и оксалатный, позволяет отделить РЗЭ от железа, алюминия, титана, циркония, урана (VI), ниобия, тантала и некоторых других элементов. В ходе анализа обычно отделяют все РЗЭ от сопутствующих элементов путем осаждения в виде фторидов с последующего их осаждения в виде гидроксидов или оксалатов. Выделенное суммарное количество РЗЭ анализируют на содержание отдельных РЗЭ, используя, например, фотометрическое определение церия (IV), спектрофотометрические методы определения неодима, празеодима и т. д. (по собственному поглощению их солей), а также спектральное определение отдельных РЗЭ в их сумме. [c.198]

Реакцию гидролиза солей бериллия можно ускорить путем переведения последнего в устойчивый фторидный комплекс. Для этого гидроокись бериллия, полученную осаждением из растворов, растворяют во фториде калия. Выделяющуюся в результате реакции [c.60]

Для более глубокого разделения титана и ниобия разработан и испытан ряд способов, из которых наибольший интерес представляет способ осаждения ниобия из сульфатно-пероксидных растворов в присутствии фтористого натрия, связывающего титан в более прочный растворимый фторидный комплекс. [c.138]

Методы отделения макрокомпонента выбираются с учетом его химических свойств. Так, при отделении Ре можно применять соосаждение рзэ с оксалатом Са [1699] или, лучше, экстракцию из солянокислой среды [1327]. Большие количества Сг, N1, Ре и Мп, например из образцов сталей [1327], удобно выделять при помощи электролиза на Нд-катоде. При анализе металлических образцов и и ТЬ и их соединений применяются хорошо разработанные экстракционные способы [915, 2054], хотя для отделения этих элементов от редкоземельных известны и ионообменные методики [900]. Наконец, извлечение рзэ с носителем из ВеО или 2г и его сплавов осуществляется на основе фторидного осаждения [1231, 2053]. Таким образом, при помощи сочетания химического концентрирования и очистки со спектральным анализом концентрата можно контролировать содержание рзэ в чистых веществах порядка 10 — 10- %. [c.206]

Анализ 7г и его сплавов. Анализ 2г представляет собой довольно сложную задачу, поскольку в нем присутствует значительное количество трудно отделяющихся от рзэ примесей. В ходе концентрирования рзэ для спектрального эмиссионного анализа [166, 167, 1097, 2053] неизбежно приходится применять сложные схемы очистки от мешающих элементов. Для этого образцы растворяют в НР с добавлением редкоземельного носителя — УзОз, служащего спектроскопическим стандартом. Кроме того, для контроля за возможными потерями при очистке редкоземельной группы вводится радиоактивный У [1097]. Отделение основной массы происходит уже в стадии растворения образца, однако выделение осадка фторидов при сравнительно небольших количествах носителя наступает только при определенных условиях. При хроматографическом варианте выделения рзэ из фторидного раствора это затруднение исключается [1097]. Далее следует эфирно-роданидная экстракция для отделения Ре и Со и повторные осаждения карбонатов и фторидов для отделения от ряда других элементов, после чего анализ завершает спектральное определение с чувствительностью от [c.253]

Осаждению фталата циркония мешают сульфатные, оксалатные и фторидные ионы. [c.68]

Впоследствии метод выделения циркония был несколько видоизменен [61] и использован для определения циркония в силикатных породах и сплавах. Изменение состояло в том, что к сернокислому раствору добавляли некоторое количество фтор-ионов, чтобы воспрепятствовать осаждению фосфата циркония. Фторидный комплекс циркония очень прочен и хорошо поглощается анионитом в 304-форме. Титан, который в этих условиях тоже поглощается анионитом, подвергают селективному элюированию 0,1н. серной кислотой в присутствии перекиси водорода. В заключение цирконий элюируют 4M НС1 и определяют титрованием этилендиаминтетраацетатом. [c.357]

В радиохимической практике для группового осаждения изотопов редкоземельных элементов (например, из осколков деления) чаще всего используют фторидное осаждение на носителе — церии, удаление которого впоследствии производят окис- [c.577]

На рис. 129, а и б пЬказаны анодные и катодные кривые образования и разряда ионов сурьмы, олова, меди, мышьяка во фторидных растворах. Из рис. 129, а видно, что олово будет переходить в раствор, а медь — в шлам. Что касается мышьяка, то он переходит в раствор, так как потенциал начала ионизации мышьяка во фторидных растворах лежит около 0,15 в (на рис. 129, а не показано), при сравнительно незначительной плотности тока поляризация возрастает до - -0,3 в. Анодные поляризационные кривые для сурьмы свидетельствуют о высоких скоростях анодного процесса. Разряд ионов сурьмы связан с заметной поляризацией, и ионы мышьяка практически будут восстанавливаться совместно с ионами сурьмы (рис. 129, б), но со значительно меньшей скоростью. При электролитическом осаждении сурьмы мышьяк обязательно будет переходить на катод. [c.273]

Для отделения мышьяка, сурьмы, меди, свинца, ртути, кадмия и других ионов от олова используют осаждение их в виде сульфидов в присутствии фто-рид-ионов, которые связывают олово. При фотометрическом определении кобальта в виде хлоридного или роданидного комплексов вредное влияние железа (П1) устраняют, связывая его в прючный фторидный комплекс. [c.267]

Для осаждении титана разработаны кислые (хлорндные фторборатные. сульфаматные, фторидные) и щелочные электрачиты Из большинства этих электролитов удается получить компактные осадки титана на свинцовых, цинковых, алюминиевых катодах (характеризующихся высоким перенапряжением на них водорода) [13] [c.152]

Дж/(моль-К) получают взаимод. Nd203 с HF-газом при 700 °С, осаждением из водных р-ров солей Nd(III) действием HF, термич. разложением фтораммониевых комплексов при 400-500 °С в атмосфере Аг, N и др. применяют для получения чистого И. металлотермич. способом, как компонент лазерных фторидных материалов. [c.209]

Хлориды, сульфаты, нитраты н перхлораты не мешают определению алюминия оксихинолиновым методом. Фториды мешают даже в малых количествах [77, 644]. Добавление I—5 г Н3ВО3 уменьшает ошибку, но этим путем можно маскировать лишь до 2 жгР -иона [644]. Добавление бериллия (Ве А1> 1) устраняет мешающее влияние фторидов вследствие образования его фторидного комплекса [398]. Тартраты не мешают, но в их присутствии образуется болеемелкий осадок. В присутствии цитратов и оксалатов осаждение полное ЗДько при pH > 7—8. [c.37]

Если требуется высокая степень отделения от урана, лантан-фторидный цикл должен быть повторен при замене азотной кислоты на 1 М H2SO4 и уменьшении носителя до > 0,2 мг/мл. В этих условиях уменьшается количество соосаждающегося урана. Цирконий и щелочноземельные элементы увлекаются носителем, когда они присутствуют в индикаторных количествах, и не захватываются, когда их количества исчисляются миллиграммами. Для удаления радиоактивных изотопов этих элементов перед осаждением в исходный раствор следует добавить неактивные носители — цирконий, барий и стронций. [c.276]

Вейсс и Шипман [723] установили, что плутоний количественно соосаждается с родизонатом калия из водных растворов (pH 5) и применили этот реагент для выделения плутония из мочи. Осаждение производят следующим образом. Добавляют твердый родизонат калия (20 мг) к 20 мл мочи (pH 6). После растворения родизоната калия добавляют 10 мл абсолютного этилового спирта. Образующийся осадок родизоната калия количественно захватывает плутоний. Авторы работы [723] показали, что до рн 4 плутоний не соосаждается с этим реагентом. Наиболее полное (100%) выделение плутония наблюдается при pH 9. Метод применим для выделения плутония с целью концен- трирования. Для отделения плутония от примесей его необходимо сочетать с другими методами (фторидное соосаждение с лантаном, ионообменная очистка и др.). [c.284]

Добавляют плавиковую кислоту и повторяют фторидное осаждение, как и ранее (см. этапы 8—11). Получающийся при этом фторид тория должен быть свободен от всех примесей. Фторид тория затем растворяют в серной кислоте, добавляют несколько капель 30%-ной Н2О2 и осаждают Th(0H)4 1—2 мл избытка аммиака. Прокаливают и взвешивают в виде ThOj [578]. [c.170]

Применение в качестве осадителя плавиковой кислоты приводит к выпадению желатинообразного труднофильтрующегося осадка гидратированного тетрафторида урана. В случае применения фторида аммония или фторидов щелочных металлов осадок состоит из соответствующего двойного фторида (например ЫН иРз), обладающего еще меньшей растворимостью, чем тетрафторид урана [173, 275]. Определение урана (IV) осаждением фторидами дает возможность избежать мешающего влияния даже больших количеств циркония, тантала, бора, а также железа, ванадия и других элементов, образующих в условиях осаждения растворимые фторидные комплексы [275]. [c.65]

Методы разделения. Кроме методов отделения тантала и ниобия от других элементов, основанных на осаждении (см. гравиметрические методы), используют экстракционные и хроматографические. Экстракцию тантала из фторидных растворов циклогексаноном или метилизобутил-кетоном в виде соединения НгТаРу используют для отделения его от ниобия, который в растворах с малым содержанием свободной HF склонен к образованию комплексов НгЫЬОРз, которые не экстрагируются. [c.156]

Фторидные электролиты, р и р-со-держащке ионы используются в электролитах холодного хромирования, в том числе для осаждення покрытий в колокольных и барабанных установках, Однако ряд электролитов этою типа широко используется для износостойкого хромнрсвакия. [c.133]

В связи с указанной особенностью работы аподов при осаждении хрома из фторидных электроли7оБ применяются только аполы, содерж )Щие 5Ь или лучше 5п. [c.134]

Описан чувствительный фотометрическдй метод определения следов фтора в водах минеральных источников. Метод основан на ослаблении окраски (Я=540 ммк) цирконий-эриохромциани-нового лака под действием ионов фтора в 0,2 V НС [827]. Метод позволяет определять фтор без предварительного отделения,чго значительно сокращает продолжительность анализа. Влияние ионов S04 устраняют осаждением BaS04 (при этом фтор не осаждается даже в присутствии больших количеств СО2 и SO2). Фторидный комплекс алюминия разрушается в щелочной среде Fe + предварительно отделяют осаждением в виде Fe(OH)s. [c.128]

Как указывалось выше, редкоземельные элементы первоначально концентрируются путем осаждения в виде гидроокисей. Оксалатное или фторидное осаждение позволяет отделить их от циркония, ниобия и урана [57]. Церий отделяется от других редкоземельных элементов окислением его броматом до чет-ырехва-лентного состояния с последующим осаждением иодат-ионом или экстракцией эфиром, трибутилфосфатом, ди-(2-этилгексил)-фосфорной кислотой. [c.35]

Обработка П. чаще всего сводится к вакуумному отжигу для обезгажи-вания, гомогенизации и снятия внутренних напряжений, отжигу в газовых средах (напр., отжиг карбонильных металлов). Применение П. дало возможность расширить круг материалов, используемых в новой технике, а также повысить эффективность некоторых традиционных материалов, изделий и приборов. Так, разработка пром. способа получения фторидного вольфрама позволила в процессе осаждения изготовлять крупногабаритные изделия, которые невозможно получить методами обычной и порошковой металлургии. Нанесение, напр., покрытия из карбида титана (5—10 мкм) увеличило срок службы резцов из твердого сплава в три — пять раз. Получение окислов титана и кремния методом окисления соответствующих летучих галогенидов решило задачу пром. произ-ва высокодисперсных пигментов и на-полпителей. Применение тонкопленочной технологии нанесения П. в электронике позволило решить вопросы миниатюризации элементов схем (эпитаксиальная кристаллизация полупроводниковых материалов, получение диффузионных масок, изготовление проводящих и резистивных элементов и магнитных пленок). Использование покрытий из тугоплавких металлов и соединений в значительной степени способствовало прогрессу в космической и атомной технике. [c.178]

В количественном анализе фтор обычно отделяют осаждением в виде фторида кальция СаРг или отгонкой в виде тетрафторида кремния или кремнефтористоводородной кислоты Н231Р5. Первый метод нельзя считать совершенным вследствие растворимости фторида кальция и необходимости отделения ряда соединений, нанример фосфатов, хроматов и сульфатов, которые также образуют нерастворимые соли с кальцием. Способы отделения этих компонентов подробно описаны нри изложении метода Берцелиуса (стр. 1011). Отделение фтора отгонкой основано на обработке анализируемого материала серной или хлорной кислотой. Непосредственная обработка этими кислотами фторидных минералов, встречаю-ш ихся в породах, редко бывает вполне успешной, так как большинство из них пе полностью разлагается или вовсе не разлагается концентрированной серной или хлорной кислотой. [c.823]

Осаждение в виде фтороциркоиата бария. Малая растворимость фтороцирконатов щелочнозшельных металлов была использована для выделения циркония. Метод имеет важное значение, так как при переводе в раствор циркония и цирконийсодержащих сплавов часто получаются фторидные растворы, и осаждение может быть произведено из таких растворов без дополнительных операций удаления ионов F . [c.77]

Определение основано на использовании цирконий-эриохромцианинового лака . Мешающее влияние сульфат-иона устраняют осаждением в виде BaS04 [16, 36] фтор-ион не осаждается даже в присутствии больших количеств СОз" и SO2 фторидный комплекс алюминия разрушают нагреванием со щелочью. [c.155]

Отделение 8с. Скандий довольно легко и полностью отделяется от лантанидов, так как проявляет значительно большую склонность к комплексообразованию, чем последние. В качестве исходного соединения используют осажденные аммиаком гидроокиси, к ним добавляют такое количество раствора МН4 , чтобы растворился почти весь осадок с образованием фторокомплекса, и затем осаждают его избытком МНз при нагревании до кипения [457]. При этом элементы иттриевой подгруппы, а также А1, Ре и ТЬ выпадают в виде гидроокисей, в то время как Зс, фторидный комплекс которого устойчивее, остается в растворе. [c.310]

Вторая реакция преобладает в реакторах с обогащенным ураном. От урана, осколков деления и плутония нептуний отделяется фторидным методом. Нептуний и плутоний восстанавливаются гидразином и соосаждаются с фторидом лантана с ними соосаждаются 0,05% урана и осколки группы редкоземельных элементов. Фторид лантана растворяется в 1 М азотной кислоте, содержащей борную кислоту, или в нитрате алюминия, переосаждается в виде гидроокиси и растворяется в 1 М серной кислоте. Нептуний окисляется 0,1 М раствором бромата калия при 35° в течение 1 часа. Плутоний при этом остается в восстановленном состоянии и увлекается совместно с осколками при повторном осаждении фторида лантана. Щестивалентный непту- [c.526]

Определение кюрия. Определяют кюрий только радиометрическим методом. Отделение его от сопутствующих элементов ведут обычно хроматографическим методом с предварительным концентрированием путем соосаждения с солями лантана [35]. При фторидном осаждении кюрий, подобно америцию, осаждается полностью, если раствор не содержит H2SIF6. [c.540]

В концентрированной азотной кислоте цирконий находится в форме H2[Zr(N03)e] из продуктов взаимодействия со щавелевой кислотой выделена цирконилщавелевая кислота HaiZrO ( 204)2]. Хорошо изучены оксалатный, фторидный, тар-тратный и сульфатный комплексы циркония он образует также комплексы с МогО , WaOj . При действии перекиси водорода цирконий легко образует перекисные соединения, которые, в отличие от цирконатов, почти не подвергаются гидролизу в водных растворах. В микроконцентрациях цирконий, как и ниобий, очень склонен к коллоидообразованию. При осаждении гидроокисей цирконий легко захватывается образующимися осадками. [c.586]

После этого осаждают фосфаты, которые затем обрабатывают фтористоводородной кислотой. Выпавшие фториды Ьа, Се, Ва, 5г и редкоземельных элементов отделяют. Раствор, содержащий цирконий и ниобий, вновь кипятят с Н2304, к нему добавляют 25 мл воды, охлаждают до СР, чтобы предотвратить осаждение 2г(Р04)з далее в раствор вносят удерживающие носители, и цикл фторидной очистки повторяется. [c.587]

По фторидной схеме первой операцией также является восстановление плутония до четырехвалентного состояния. К полученному раствору сначала добавляется соль лантана или церия, а затем фтористоводородная кислота. При этом плутоний переходит в твердую фазу совместно с осадками фторидов лантана или церия уранглфторид UO2F2 в этих условиях остается в растворе. Осадок фторидов обрабатывается щелочами или растворяется в кислотах в присутствии борной кислоты. После растворения осадка снова производится осаждение плутония. Операция по растворению и осаждению повторяется несколько раз. Для отделения плутония от редкоземельных элементов и продуктов деления осуществляется цикл по окислению плутония до шестивалентного состояния и осаждению фторидов лантана или церия. [c.619]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология